一种煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及五氧化二钒的制备领域，具体地，涉及一种煅烧钒酸铵制备高纯度五 氧化二钒的方法。
【背景技术】
[0002] 钒是一种重要的金属元素，具有许多的优良性能，被广泛的应用于各个领域中。世 界上约有85%的钒应用于钢铁行业，其余15%主要用于航空合金、钒电池、化学工业、氧化 剂等行业中。在应用于钒电池、钒铝合金、催化、核能等行业中时，需要高纯度的五氧化二 钒，其中对氮含量要求较高，部分要求达到小于〇. 001重量％。目前采用的回转窑直接煅烧 钒酸铵制备五氧化二钒的工艺，五氧化二钒中氮含量最高能达到〇. 02重量％。
[0003][0004][0005] 目前煅烧钒酸铵的工艺中都没有单独脱出氮元素的方法，上述工艺中都不能使得 最终产品中五氧化二钒中的氮含量小于0. 001重量％。
【发明内容】
[0006] 为了解决现有的煅烧钒酸铵的工艺中，获得的五氧化二钒纯度低，氮含量高，不能 充分满足钒电池、钒铝合金、催化、核能等行业中的应用的缺陷，本发明提出了一种煅烧钒 酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法。
[0007] 本发明的发明人经研宄后意外地发现，将钒酸铵破碎至粒度小于5 μm，然后与氧 化剂（例如H2O2的水溶液）混合后进行雾化富氧焙烧后制备得到的五氧化二钒纯度大于 99. 9%，氮含量小于0. 001重量％，克服了现有的煅烧钒酸铵的工艺中，获得的五氧化二钒 纯度低，氮含量高，不能充分满足钒电池、钒铝合金、催化、核能等行业中的应用的缺陷，从 而完成了本发明。
[0008] 本发明提供了一种煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，该方法包括将钒酸 铵破碎至粒度小于5 μ m，然后与氧化剂混合后进行雾化富氧焙烧。
[0009] 本发明提供的煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法可以以钒酸铵为原料，制 得纯度大于99. 9%、氮含量小于0. 001重量％的高纯度和低氮含量的五氧化二钒。同时本 发明提供的煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法工艺简单易用、对设备要求低、操作 方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。
[0010] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0011] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0012] 本发明提供了一种煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，该方法包括将钒酸 铵破碎至粒度小于5 μ m，然后与氧化剂混合后进行雾化富氧焙烧。
[0013] 根据本发明，优选地，所述氧化剂可以含有H202。
[0014] 进一步优选地，所述氧化剂可以为H2O2的水溶液。优选地，所述H 2O2的水溶液的体 积分数为10-30体积％，优选15-25体积％，进一步优选20体积％。
[0015] 根据本发明，所述钒酸铵与氧化剂的重量比可以为1 : (0. 1-1)，优选1 : (0. 2-0. 8)，进一步优选1 : (0. 4-0. 6)，再进一步优选1:0. 5。其中，所述钒酸铵与氧化剂的 重量比是指钒酸铵与使用的氧化剂中起氧化作用的物质的重量比。
[0016] 根据本发明，当所述氧化剂为H2O2的水溶液时，所述钒酸铵与H 2O2的重量比可以为 1 : (0. 1-1)，优选 1 : (0. 2-0. 8)，进一步优选 1 : (0. 4-0. 6)，再进一步优选 1:0. 5。
[0017] 根据本发明，所述钒酸铵与氧化剂混合的操作可以在磁力搅拌器中进行。所 述钒酸铵与氧化剂混合的条件包括：时间可以为10-60min，优选20-50min ;温度可以为 10-80 °C，优选 20-60 °C。
[0018] 根据本发明，所述钒酸铵可以为多钒酸铵和/或偏钒酸铵。当所述钒酸铵为多钒 酸铵和偏钒酸铵时，对多钒酸铵和偏钒酸铵之间的比例没有限定，可以以任何重量比例混 合使用。所述多钒酸铵或偏钒酸铵均可以商购获得。例如，多钒酸铵可以为购自辽阳恒业 化工有限公司的商品，偏钒酸铵可以为购自辽阳恒业化工有限公司的商品。
[0019] 根据本发明，优选地，将钒酸铵破碎至粒度小于4 μ m。
[0020] 根据本发明，所述将1凡酸按破碎至粒度小于5 μ m，优选小于4 μ m的操作包括使用 高压氮气在气流磨粉碎机中对钒酸铵颗粒进行破碎。所述气流磨粉碎机可以商购获得，例 如可以为购自吉林市新大科机电技术有限责任公司的QLMR-400G型气流磨。所述高压氮 气的压强可以为0. 6-1. OMPa，优选为0. 7-0. 8Mpa。在所述高压氮气中，氮气的含量不低于 99. 9体积％。对所述粉碎的温度没有特别限定，可以在常温（如18-30°C)下进行。所述 粉碎的时间可以为5_60min，优选10_40min。
[0021] 根据本发明，优选地，使用高压氮气在气流磨粉碎机中进行粉碎前的钒酸铵颗粒 的粒度小于〇· 2mm，进一步优选0· 05-0. 15mm〇
[0022] 根据本发明，所述雾化富氧焙烧的操作可以为：将按照前述操作获得的钒酸铵与 氧化剂的混合物与含氧气体混合后进行雾化，然后进行焙烧。在所述含氧气体中，氧气的体 积分数不低于90体积％，优选不低于99. 9体积％。所述富氧焙烧的条件包括：温度可以为 550-600°C，优选 560-590°C，时间可以为 0. 2-2h，优选 0. 6-1. 4h。
[0023] 所述雾化的操作可以在雾化器中进行。所述雾化器可以商购获得。例如，所述雾 化器可以为购自杭州正岛电器设备有限公司的ZS-30Z型工业雾化器。
[0024] 本发明中：
[0025] 五氧化二钒产品的纯度是指最终获得的五氧化二钒产品中五氧化二钒的重量与 该产品的总重量的比值。
[0026] 五氧化二钒产品中的氮含量是指最终获得的五氧化二钒产品中氮元素的重量与 该产品的总重量的比值。
[0027] 以下将通过具体的实施例对本发明进行详细描述。
[0028] 以下实施例和对比例中：
[0029] 偏钒酸铵为购自辽阳恒业化工有限公司的商品，其组成成分如表1所示：
[0030] 表1偏钒酸铵成分（单位：重量％ )
[0031]
【主权项】
1. 一种煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法，其特征在于，该方法包括将钒酸铵 破碎至粒度小于5 y m，然后与氧化剂混合后进行雾化富氧焙烧。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化剂含有H 202。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化剂为10-30体积％的H 202的水溶 液，优选15-25体积％的H2O2的水溶液。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述钒酸铵与氧化剂的重量比为1 : (0. 1-1)，优 选为 1 : (0. 2-0. 8)，进一步优选为 1 : (0. 4-0. 6)。
5. 根据权利要求3所述的方法，其中，所述钒酸铵与H2O2的重量比为1:(0. 1-1)，优选 为 1:(0. 2-0. 8)，进一步优选为 1:(0. 4-0. 6)。
6. 根据权利要求1、4和5中任意一项所述的方法，其中，所述钒酸铵与氧化剂混合的条 件包括：时间为10_60min，优选20-50min ;温度为10-80°C，优选20-60°C。
7. 根据权利要求1所述的方法，其中，将所述钒酸铵破碎至粒度小于4 y m。
8. 根据权利要求1或7所述的方法，其中，所述破碎的操作包括使用高压氮气在气流磨 粉碎机中对钒酸铵颗粒进行破碎。
9. 根据权利要求8所述的方法，其中，所述高压氮气的压强为0. 6-1. OMPa，优选为 0? 7-0. 8Mpa ; 优选地，在所述高压氮气中，氮气的含量不低于99. 9体积％。
10. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述富氧焙烧的条件包括：温度为550-600°C， 优选 560-590°C ;时间为 0. 2-2h，优选 0. 6-1. 4h。
【专利摘要】本发明涉及五氧化二钒的制备领域，公开了一种煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法。本发明提供的煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法可以以钒酸铵为原料，通过包括将钒酸铵破碎至粒度小于5μm，然后与氧化剂混合后进行雾化富氧焙烧的步骤，制得纯度大于99.9％、氮含量小于0.001重量％的高纯度和低氮含量的五氧化二钒，同时本发明提供的煅烧钒酸铵制备高纯度五氧化二钒的方法工艺简单易用、对设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低，具有很好的社会效益和经济效益。
【IPC分类】C01G31-02
【公开号】CN104860352
【申请号】CN201510278980
【发明人】殷兆迁, 付自碧, 郭继科, 高官金, 王俊, 李千文
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月27日