立方氮化硼单晶提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬材料合成技术领域，具体涉及一种立方氮化硼单晶提纯方法。
【背景技术】
[0002]在公知的技术中，现有立方氮化硼(CBN)通常是采用六方氮化硼(hBN)为原料在触媒参与下经过高温高压过程合成的，合成的产物中除了 CBN外，还有未转化的hBN、催化剂、石墨、白云石及叶腊石等材料，将合成棒浸泡并用摇床选矿法选出立方氮化硼精料，CBN精料中CBN含量大约95?98%，仍有残留的hBN和叶腊石，通常采用高温碱处理方法进行提纯，即用强碱氢氧化钠/氢氧化钾和CBN精料以2?4:1重量比混合，加温到300?350°C、3?4h反应溶解除掉hBN和叶腊石，然后用稀酸中和及水冲洗后得到纯净的CBN晶体。
[0003]这种提纯方法主要缺陷是:
O需要用大量的氢氧化钠/氢氧化钾强碱进行高温处理，需要大量的稀酸中和，资源耗量大，生产成本高；
2)煮碱过程中碱液融化后，挥发出来的碱液容易溅到操作者皮肤上，容易造成操作者身体腐蚀伤害，危害人体健康；
3)提纯工序时间长，每锅处理量小，不超过6Kg，需要大量人力和强体力劳动，且不适合工业化连续作业，费工费时，提纯生产效率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种新的处理方法来取代高温碱，并且提供了一种简化生产工艺、降低成本，便于工业化连续作业，可控排放，不伤害人体，又能保证除掉立方氮化硼单晶中六方氮化硼及其他杂质。
[0005]本发明采用的技术方案为:一种立方氮化硼单晶提纯方法，包括以下步骤:
第一步，制备铵系盐配比:分别取水、氟化氢铵和铵盐助剂，并按照水:氟化氢铵:铵盐助剂=1:6?10:0.5?3进行配比；
第二步，反应分离:取制备的铵系盐混合液注入反应釜内，按立方氮化硼精料:混合液=1:1?2的重量配比加入常规摇床选矿法处理后的立方氮化硼精料，然后加热，在130?150°C温度条件下反应60?120min ；
第三步，过滤清洗:用自来水将第二步反应后的料液滤出，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可。
[0006]进一步，所述的铵盐助剂为氟化氨、氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
[0007]本发明的立方氮化硼提纯方法，利用氟化氢铵、铵盐助剂和水的混合液在低于150°C的温度下与六方氮化硼和叶腊石发生反应，减少了化学药品的使用量，反应过程温度较低，可以在反应釜中大批量处理；排放受控，因而不会产生有毒气体，从而避免了提纯过程中大气污染，反应结束后，不会纯在大量的碱性液体出现，最后排放到废水中酸含量很少，相应减少了处理难度。
[0008]本发明的合成立方氮化硼的提纯方法与传统处理方法相比，不仅能够干净的除去六方氮化硼，同时对人体不会造成任何伤害，再者工序简单，提纯效率高，便于大规模工业化生产，产生的液体便于处理，不会对空气、水、土壤等环境造成危害，从而大大降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0009]下面为本发明的第一种实施例:
首先取水2 Kg、氟化氢铵20Kg、硫酸铵6Kg，注入容器中搅拌均匀，制成混合溶液，再将制备的混合溶液注入反应釜中内，取立方氮化硼含量为95%的精料18 Kg投入反应釜中，然后加热到140°C，保温1.5h，反应停止，在反应釜中加入自来水，将里面的混合物冲至到容器中，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可得到纯净的立方氮化硼。经显微镜检查未发现杂质，晶体表面闪亮。
[0010]下面为本发明的第二种实施例:
首先取水3 Kg、氟化氢铵24 Kg、氟化铵8 Kg，注入容器中搅拌均匀，制成混合溶液，再将制备的混合溶液注入反应釜中内，取立方氮化硼含量为97%的精料20 Kg投入反应釜中，然后加热到150°C，保温2h，反应停止，在反应釜中加入自来水，将里面的混合物冲至到容器中，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可得到纯净的立方氮化硼。经显微镜检查未发现杂质，晶体表面闪亮。
[0011]下面为本发明的第三种实施例:
首先取水4.2 Kg、氟化氢铵34 Kg、氯化铵4.2Kg，注入容器中搅拌均匀，制成混合溶液，再将制备的混合溶液注入反应釜中内，取立方氮化硼含量为96%的精料24 Kg,然后加热到150°C，保温1.5h，反应停止，在反应釜中加入自来水，将里面的混合物冲至到容器中，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可得到纯净的立方氮化硼。经显微镜检查未发现杂质，晶体表面闪亮。
【主权项】
1.一种立方氮化硼单晶提纯方法，其特征在于:包括以下步骤: 第一步，制备铵系盐配比:分别取水、氟化氢铵和铵盐助剂，并按照水:氟化氢铵:铵盐助剂=1:6?10:0.5?3进行配比； 第二步，反应分离:取制备的铵系盐混合液注入反应釜内，按立方氮化硼精料:混合液=1:1?2的重量配比加入常规摇床选矿法处理后的立方氮化硼精料，然后加热，在130?150°C温度条件下反应60?120min ； 第三步，过滤清洗:用自来水将第二步反应后的料液滤出，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可。2.根据权利要求1所述的一种立方氮化硼单晶提纯方法，其特征在于:所述的铵盐助剂为氟化氨、氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
【专利摘要】本发明提供了一种立方氮化硼单晶提纯方法，包括以下步骤：第一步，制备铵系盐配比：分别取水、氟化氢铵和铵盐助剂，并按照水：氟化氢铵：铵盐助剂=1：6～10：0.5～3进行配比；第二步，反应分离：取制备的铵系盐混合液注入反应釜内，按立方氮化硼精料：混合液=1：1～2的重量配比加入常规摇床选矿法处理后的立方氮化硼精料，然后加热，在130～150℃温度条件下反应60～120min；第三步，过滤清洗：用自来水将第二步反应后的料液滤出，将滤出的立方氮化硼用清水冲洗干净，放入烘箱烘干即可。本发明简化了生产工艺，降低成本，便于工业化连续作业，可控排放，不伤害人体，又能保证除掉立方氮化硼单晶中六方氮化硼及其他杂质。
【IPC分类】C01B21/064
【公开号】CN105016317
【申请号】CN201510495506
【发明人】张相法, 张奎, 位星
【申请人】郑州中南杰特超硬材料有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年8月13日