一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种亚硝酸钾及草酸钠的制备方法，更具体地，涉及一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法。
【背景技术】
[0002]亚硝酸钾是我国允许使用的食品发色剂和护色剂，在护色过程中能产生特殊风味，所以广泛用于食品中尤其在肉类的护色剂和风味剂。亚硝酸钾还能抑制多种厌氧性梭状芽孢菌，特别是对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊的抑制作用，所以我国允许将其用于各种肉类罐头及制品的防腐剂。亚硝酸钾还是有机合成的还原剂，还可用于制造苯胺染料及偶氮燃料，在冶金上还用于镍钴的分离。同时还用来分析氨基酸、钴、碘和脲，医药上用于血管扩张。目前，工业上制备亚硝酸钾有吸收法和还原法两种，吸收法是用氢氧化钾溶液吸收一氧化氮，及Κ0Η+Ν0 — KNO2.副反应是Κ0Η+Ν02 — KNO3,同时在用分解法制备NO气体时，对环境污染很大。还原法是把硝酸钾与铅粉共热，KN03+Pb — KN02+Pb0,金属铅的使用对环境污染，缺点是副产物多，含有大量的硝酸钾、亚硝酸钠，分离提纯困难。天津工学院筹备组(无机盐工业1979.3)采用亚硝酸钠和碳酸钾为原料进行复分解反应制备亚硝酸钾，利用碳酸钠和亚硝酸钾溶解度上的差异进行反复结晶，工艺比较繁琐，且不能实现亚硝酸钾与草酸钠联产。
[0003]【
【发明内容】
】
本发明为解决现有亚硝酸钾制备方法对环境污染较大、工艺复杂繁琐，且不能实现亚硝酸钾与草酸钠联产的问题，进而提出一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法。
[0004]为实现上述目的，本发明采取的技术方案为:本发明的具体步骤如下:
步骤一、按氢氧化钾:草酸=1.5~1.6:1的比例将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，力口入水配制成20%~30%的水溶液，过滤并收集滤液；
步骤二、在另一个反应釜中,加入草酸量1.6倍的亚硝酸钠，加入水配制成40%~60%的溶液，保温沉降10小时，取出上清液；
步骤三、将步骤一种的滤液加热至85°C，边搅拌边将步骤二中的上清液加入滤液内，并保持80°C 30分钟；
步骤四、将步骤三中的混合液过滤，分别收集滤液和沉淀；
步骤五、将步骤四中的沉淀用90°C热水打浆洗涤两次，在100°C下进行甩干干燥，即得试剂级草酸钠；
步骤六、将步骤四中的滤液在80°C下浓缩至比重1.5~1.8时，冷却析出沉淀，将沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工业级亚硝酸钾；
步骤七、将工业级亚硝酸钾与80°C的热水按3~4:2的比例配制成水溶液，再进行细过滤；
步骤八、将步骤七中细过滤后的母液在80°C下浓缩，当有沉淀出现时，停止加热，冷却至室温，甩干并洗涤两次，再甩干，放置在80°C的干燥箱内干燥，即得试剂级亚硝酸钠。
[0005]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:本发明采用新的复分解法，利用溶解度远远低于碳酸钾的草酸钾作为分解剂，所生成的草酸钠的溶解度非常小，而且随温度变化不大，而亚硝酸钾的溶解度很大，所以利用草酸钾与亚硝酸钠反应，一步即可除去大量的杂质钠离子，一次合成即可达到工业亚硝酸钾的标准；本发明采用低于理论量的草酸，防止带入草酸杂质使沉淀生成的草酸钠，经过洗涤，去掉少量杂质硝酸钠，亚硝酸钾，即可达到分析纯草酸钠；本发明制备时间短，整个工艺合成一次完成，实现了三个产品的联产，降低了生产成本，且没有废物排产，有效的避免了环境污染，浓缩亚硝酸钾母液时，只要在80-850C以下蒸发，即可实现避免了亚硝酸钾的分解。
[0006]【【具体实施方式】】
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[0007]【具体实施方式】一:本实施方式所述一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法是通过如下步骤实现的:
步骤一、按氢氧化钾:草酸=1.5~1.6:1的比例将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，力口入水配制成20%~30%的水溶液，过滤并收集滤液；
步骤二、在另一个反应釜中,加入草酸量1.6倍的亚硝酸钠，加入水配制成40%~60%的溶液，保温沉降10小时，取出上清液；
步骤三、将步骤一种的滤液加热至85°C，边搅拌边将步骤二中的上清液加入滤液内，并保持80°C 30分钟；
步骤四、将步骤三中的混合液过滤，分别收集滤液和沉淀；
步骤五、将步骤四中的沉淀用90°C热水打浆洗涤两次，在100°C下进行甩干干燥，即得试剂级草酸钠；
步骤六、将步骤四中的滤液在80°C下浓缩至比重1.5~1.8时，冷却析出沉淀，将沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工业级亚硝酸钾；
步骤七、将工业级亚硝酸钾与80°C的热水按3~4:2的比例配制成水溶液，再进行细过滤；
步骤八、将步骤七中细过滤后的母液在80°C下浓缩，当有沉淀出现时，停止加热，冷却至室温，甩干并洗涤两次，再甩干，放置在80°C的干燥箱内干燥，即得试剂级亚硝酸钠。
[0008]实施例一:
步骤一、按氢氧化钾:草酸=1.5:1的比例将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，加入水配制成30%的水溶液，过滤并收集滤液；
步骤二、在另一个反应釜中，加入草酸量1.6倍的亚硝酸钠，加入水配制成40%的溶液，保温沉降10小时，取出上清液；
步骤三、将步骤一种的滤液加热至85°C，边搅拌边将步骤二中的上清液加入滤液内，并保持80°C 30分钟；
步骤四、将步骤三中的混合液过滤，分别收集滤液和沉淀；
步骤五、将步骤四中的沉淀用90°C热水打浆洗涤两次，在100°C下进行甩干干燥，即得试剂级草酸钠；
步骤六、将步骤四中的滤液在80°C下浓缩至比重1.5~1.8时，冷却析出沉淀，将沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工业级亚硝酸钾； 步骤七、将工业级亚硝酸钾与80°C的热水按3:2的比例配制成水溶液，再进行细过滤；步骤八、将步骤七中细过滤后的母液在80°C下浓缩，当有沉淀出现时，停止加热，冷却至室温，甩干并洗涤两次，再甩干，放置在80°C的干燥箱内干燥，即得试剂级亚硝酸钠。
[0009]实施例二:
步骤一、按氢氧化钾:草酸=1.6:1的比例将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，加入水配制成20%的水溶液，过滤并收集滤液；
步骤二、在另一个反应釜中，加入草酸量1.6倍的亚硝酸钠，加入水配制成60%的溶液，保温沉降10小时，取出上清液；
步骤三、将步骤一种的滤液加热至85°C，边搅拌边将步骤二中的上清液加入滤液内，并保持80°C 30分钟；
步骤四、将步骤三中的混合液过滤，分别收集滤液和沉淀；
步骤五、将步骤四中的沉淀用90°C热水打浆洗涤两次，在100°C下进行甩干干燥，即得试剂级草酸钠；
步骤六、将步骤四中的滤液在80°C下浓缩至比重1.5~1.8时，冷却析出沉淀，将沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工业级亚硝酸钾；
步骤七、将工业级亚硝酸钾与80°C的热水按4:2的比例配制成水溶液，再进行细过滤；步骤八、将步骤七中细过滤后的母液在80°C下浓缩，当有沉淀出现时，停止加热，冷却至室温，甩干并洗涤两次，再甩干，放置在80°C的干燥箱内干燥，即得试剂级亚硝酸钠。
[0010]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法，其特征在于:所述一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法的具体步骤如下: 步骤一、按氢氧化钾:草酸=1.5~1.6:1的比例将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，力口入水配制成20%~30%的水溶液，过滤并收集滤液； 步骤二、在另一个反应釜中,加入草酸量1.6倍的亚硝酸钠，加入水配制成40%~60%的溶液，保温沉降10小时，取出上清液； 步骤三、将步骤一种的滤液加热至85°C，边搅拌边将步骤二中的上清液加入滤液内，并保持80°C 30分钟； 步骤四、将步骤三中的混合液过滤，分别收集滤液和沉淀； 步骤五、将步骤四中的沉淀用90°C热水打浆洗涤两次，在100°C下进行甩干干燥，即得试剂级草酸钠； 步骤六、将步骤四中的滤液在80°C下浓缩至比重1.5~1.8时，冷却析出沉淀，将沉淀甩干，并在80°C下干燥，即得工业级亚硝酸钾； 步骤七、将工业级亚硝酸钾与80°C的热水按3~4:2的比例配制成水溶液，再进行细过滤； 步骤八、将步骤七中细过滤后的母液在80°C下浓缩，当有沉淀出现时，停止加热，冷却至室温，甩干并洗涤两次，再甩干，放置在80°C的干燥箱内干燥，即得试剂级亚硝酸钠。
【专利摘要】一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法，它涉及一种亚硝酸钾及草酸钠的制备方法，具体涉及一种试剂级亚硝酸钾及草酸钠的制备方法。本发明为了解决现有亚硝酸钾制备方法对环境污染较大、工艺复杂繁琐问题。本发明的具体步骤为：将氢氧化钾和草酸加入50L反应釜内，加入水配制成水溶液，过滤并收集滤液；在另一个反应釜中加入亚硝酸钠和水配制成水溶液，保温沉降取出上清液；将混合液过滤，分别收集滤液和沉淀；将沉淀用热水打浆洗涤两次，甩干干燥即得试剂级草酸钠；将工业级亚硝酸钾与热水按配制成水溶液，再进行细过滤；将细过滤后的母液浓缩，甩干并洗涤两次，再甩干，干燥即得试剂级亚硝酸钠。本发明用于化学试剂领域。
【IPC分类】C01B21/50, C07C51/42, C07C55/07, C07C51/41
【公开号】CN105016318
【申请号】CN201410165623
【发明人】杨万龙, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月23日