一种稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及功能陶瓷材料领域，具体涉及一种非充满型钨青铜发光介电铁电材料及制备方法。
【背景技术】
[0002]由于在微波通信，传感器，换能器，铁电信息存储器等技术领域的重要应用，非充满型钨青铜材料近年来引起了很多科研工作者的研究兴趣。目前的科学研究主要关注非充满型钨青铜材料的电学性能，很少考虑其它功能属性。然而，随着现代科技的发展，对器件多功能化的要求越来越高，这就需要发展同时具有两种或两种以上功能的新材料，以研制能同时实现多种功能的新型器件。因此，在材料开发与设计中有必要在保持或提高原有功能属性的基础上，进一步研究和拓展材料的新性能，从而使材料具有更加广泛的应用。鉴于稀土离子一般为非充满型钨青铜材料的内禀离子，通过选择合适的稀土激活离子，可以开发非充满型钨青铜材料的发光功能属性，因此这种材料是一种潜在的稀土发光材料，然而非充满型钨青铜材料潜在的发光性能还未被关注。如果能制备出既具有发光性能，同时还能提高原有介电、铁电特性的材料，这类材料在未来电子工业中将具有更加广泛的应用。迄今为止，本发明所述稀土铕离子(Eu3+)掺杂的非充满型钨青铜Ba1LaTiNb9O3。材料的发光特性未见报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种新的稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料及其制备方法。
[0004]为实现上述目的及其它目的，本发明是通过如下技术方案予以实现的:
[0005]本发明提供了一种稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料及其制备方法，该稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料的化学式为Ba1La1 xEuxTiNb903。，其中，O彡x彡I。
[0006]所述的发光铁电材料为采用简单固相反应法制备，所述的方法包括如下步骤:
[0007]步骤1:以分析纯级的BaC03、T12, Nb2O5,高纯级的La203、Eu2O3为原料，按照化学式Ba1La1 xEuxTiNb903。，其中，O ^ x ^ 1，遵照摩尔比进行配比；
[0008]步骤2:以分析纯无水乙醇为介质，将配好的原料置于玛瑙罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为24小时；
[0009]步骤3:将球磨后的浆料置于烧杯中，在烘箱中烘干，烘干时间12小时，烘干温度95度，获得烘干粉体；
[0010]步骤4:将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1250?1300度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却至室温，出炉；
[0011]步骤5:与步骤2相同的方式球磨，与步骤3相同的方式烘干，然后用玛瑙研钵研磨，制成预烧粉体；
[0012]步骤6:将预烧粉体过筛网，在粉体中加入浓度为I?20%的聚乙烯吡咯烷酮，充分研磨，混合均匀，自然干燥，造粒，过筛网，制备球状粉体；
[0013]步骤7:将球状粉体置于加盖刚玉坩埚，置于箱式炉中，连续升温，进行排塑，然后在1300?1350度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却至室温，出炉，得到稀土掺杂的非充满型钨青铜发光铁电材料。
[0014]或者将步骤5中的预烧粉体，加入浓度为I?20%的聚乙烯吡咯烷酮进行造粒，在1MPa压力下制备直径13mm的陶瓷生坯片，然后按照与步骤7相同方式烧结，得到稀土掺杂的非充满型钨青铜发光铁电陶瓷材料。
[0015]优选地，步骤6中过预烧粉体过筛网的目数为200目。
[0016]优选地，步骤6中造粒后过筛网的目数为80目。
[0017]优选地，步骤7中排塑条件为600?700度保温I?2小时。
[0018]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0019](I)本发明制备的稀土掺杂非充满型钨青铜材料具有优异的发光性能，所发光的单色性好，强度较高，在未来光学显示，光电传感，光电集成等技术领域具有广阔应用前景。
[0020](2)本发明制备的稀土掺杂非充满型钨青铜材料具有优异的铁电与介电性能，稀土激活离子掺杂不仅能赋予这种材料发光特性，还能有效提高材料的铁电居里温度，增强介电常数，提高铁电极化强度。该材料是一种新的室温以上的铁电体。
[0021](3)本发明制备的稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料中不含对环境不利的铅元素，属无铅铁电体系材料。
[0022](4)本发明制备方法具有工艺简单、工艺稳定、易于大规模工业化推广等优点。
【附图说明】
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[0023]图1为Ba4La1 xEuxTiNb903。，其中x = 0，陶瓷样品介电温谱，外加测试信号频率为IMHz，信号幅度为IV。
[0024]图2为Ba4La1 xEuxTiNb903。，其中x = 0.5，陶瓷样品介电温谱，外加测试信号频率为IMHz，信号幅度为IV。
[0025]图3为Ba4La1 xEuxTiNb903。，其中x = 1，陶瓷样品介电温谱，外加测试信号频率为IMHz，信号幅度为IV。
[0026]图4为Ba4La1 xEuxTiNb903。,其中x = O,陶瓷样品在399nm近紫外光激发下的发射光谱，测试温度为室温。
[0027]图5为Ba4La1 xEuxTiNb903。，其中x = 0.5，陶瓷样品在399nm近紫外光激发下的发射光谱，测试温度为室温。
[0028]图6为Ba4La1 xEuxTiNb903。,其中x = I,陶瓷样品在399nm近紫外光激发下的发射光谱，测试温度为室温。
【具体实施方式】
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[0029]现结合具体实施例对本发明做进一步地描述:
[0030]实施例1
[0031]制备Ba1La1 xEuxTiNb903。,其中x = O,制备方法如下:
[0032]采用分析纯级的BaCO3 (99 % )、T12 (99 % )、Nb2O5 (99 % ),高纯级的La2O309.99%)为原料，按照摩尔比进行配比、称量各种原料。以分析纯无水乙醇为介质，将配好的原料置于玛瑙罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为24小时。将球磨后的浆料置于烧杯中，在烘箱中烘干，烘干时间12小时，烘干温度95度，获得烘干粉体。将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1250?1300度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却后以同样方式球磨烘干。烘干后的粉末造粒，成型，最后置于刚玉舟中在空气中1350°C锻烧8小时成瓷。
[0033]图1表示的是Ba4La1 xEuxTINb9O30陶瓷(x = O)的介电温谱,该样品的发射光谱如图4所示。
[0034]实施例2
[0035]制备Ba4La1 xEuxTiNb903。,其中 x = 0.5,制备方法如下:
[0036]采用分析纯级的BaCO3 (99 % )、T12 (99 % )、Nb2O5 (99 % ),高纯级的La2O3(99.99% )、Eu2O3(99.99% )为原料，按照摩尔比进行配比、称量各种原料。以分析纯无水乙醇为介质，将配好的原料置于玛瑙罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为24小时。将球磨后的浆料置于烧杯中，在烘箱中烘干，烘干时间12小时，烘干温度95度，获得烘干粉体。将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1250?1300度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却后以同样方式球磨烘干。烘干后的粉末造粒，成型，最后置于刚玉舟中在空气中1350°C锻烧8小时成瓷。
[0037]图2表示的是Ba4La1 ,EuxTiNb9O30陶瓷(x = 0.5)的介电温谱，该样品的发射光谱如图5所示。
[0038]实施例3
[0039]制备Ba1La1 xEuxTiNb9O30,其中x = I,制备方法如下:
[0040]采用分析纯级的BaCO3 (99 % )、T12 (99 % )、Nb2O5 (99 % ),高纯级的Eu2O309.99%)为原料，按照摩尔比进行配比、称量各种原料。以分析纯无水乙醇为介质，将配好的原料置于玛瑙罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为24小时。将球磨后的浆料置于烧杯中，在烘箱中烘干，烘干时间12小时，烘干温度95度，获得烘干粉体。将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1250?1300度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却后以同样方式球磨烘干。烘干后的粉末造粒，成型，最后置于刚玉舟中在空气中1350°C锻烧8小时成瓷。
[0041]图3表示的是Ba4La1 xEuxTINb9O30陶瓷(x = I)的介电温谱,该样品的发射光谱如图6所示。
【主权项】
1.一种稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料，所述的发光铁电材料的化学式为Ba4La1 xEuxTiNb903。，其中，O ^ x ^ 102.如权利要求1所述稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料的制备方法，其特征在于，所述的发光铁电材料为采用简单固相反应法制备，所述的方法包括如下步骤: 步骤1:以分析纯级的BaC03、T12, Nb2O5,高纯级的La203、Eu2O3为原料，按照化学式Ba1La1 xEuxTiNb903。，其中，O ^ x ^ I，按照摩尔比进行配比； 步骤2:以分析纯无水乙醇为介质，将配好的原料置于玛瑙罐中，在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为24小时； 步骤3:将球磨后的浆料置于烧杯中，在烘箱中烘干，烘干时间12小时，烘干温度95度，获得烘干粉体； 步骤4:将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1250?1300度预烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却至室温，出炉； 步骤5:与步骤2相同的方式球磨，与步骤3相同的方式烘干，然后用玛瑙研钵研磨，制成预烧粉体； 步骤6:将预烧粉体过筛网，在粉体中加入浓度为I?20%的聚乙烯吡咯烷酮，充分研磨，混合均匀，自然干燥，造粒，过筛网，制备球状粉体； 步骤7:将球状粉体放入加盖刚玉坩埚，置于箱式炉中，连续升温，进行排塑，然后在1300?1350度煅烧8?12小时，降温至500度后程序终止，随炉冷却至室温，出炉，得到稀土掺杂的非充满型钨青铜发光铁电材料。3.如权利要求2中的发光铁电材料的制备方法，其特征在于，步骤5中所获预烧粉料，加入浓度为I?20%的聚乙烯吡咯烷酮进行造粒，在1MPa压力下制备直径13mm的陶瓷生坯片，然后按照与步骤7相同方式烧结，得到稀土掺杂的非充满型钨青铜发光铁电陶瓷材料。4.如权利要求2中的发光铁电材料的制备方法，其特征在于，步骤6中过筛网的目数分别为200目和80目。5.如权利要求2中的发光铁电材料的制备方法，其特征在于，步骤7中排塑条件为600?700度保温I?2小时。
【专利摘要】本发明公开了一种稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料及其制备方法，该稀土掺杂非充满型钨青铜发光铁电材料的化学式为Ba1La1-xEuxTiNb9O30，其中，0≤x≤1。本发明采用简单的固相反应法制备Ba4La1-xEuxTiNb9O30陶瓷，成本低廉，操作方便，便于规模化生产。本发明的Ba4La1-xEuxTiNb9O30陶瓷除具有良好的发光性能外，还具有较好的介电、铁电性能，是一种新型的重要的多功能陶瓷材料，在光电材料领域中具有广泛的应用前景。
【IPC分类】C04B35/495, C04B35/622
【公开号】CN105016728
【申请号】CN201410168473
【发明人】魏通, 安冬敏
【申请人】中国民航大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月23日