一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法。
【背景技术】
[0002]目前工业上一般将明矾石煅烧、萃取、结晶得到硫酸钾产品，我国已探明明矾石储量为1.5亿吨左右，居世界之首。相对而言，我国含钾岩石储量更加丰富、据统计我国已探明的含钾岩石资源达到300亿吨，我国已经探明的可溶性钾盐资源仅占世界储量的2%，而我国的钾肥消费量占世界消费量的20%以上，50%以上的钾肥需要进口。所以找出一套工业上切实可行、工艺先进、综合利用程度高、低耗能、低排放的环境友好型的含钾岩石生产钾肥的工艺具有重要的现实意义。
[0003]国内研究较多的低温分解含钾岩石综合利用方法，如专利CN200410023558.8公开了一种钾长石低温分解方法，其采用氟硅酸加硫酸的混合酸来分解钾长石，利用硫酸的高沸点将氟硅酸全部转化为四氟化硅，进而进入吸收塔回收氟硅酸，该方法一般蒸发时间在8小时以上，需要大量能耗，大约每处理一吨钾长石需要消耗含热量为5000大卡的煤1.0吨，增加生产成本，且处理工艺繁琐，效益较低。专利CN201010280115.2公开了一种处理含钾岩石的方法，是将含钾岩石粉碎至100?200目，然后利用助剂氟硅酸分解含钾岩石，反应I?3小时后，得到包括氟硅酸钾、氟硅酸铝与硅胶的混合物料，再酸化回收氟硅酸，得到钾肥产品。该方法虽然比混酸蒸干法节约了 60?80%的能耗，缩短了 4?6倍的时间，但是时间仍然过长，且溶钾助剂回收率不高。
[0004]上述低温处理方法，一般反应时间长达2?3个小时，需要5?8次过滤分离，3?6次干燥，工艺复杂，能耗巨大，产品纯度低，分离不彻底，经济效益低下。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明的目的是提供一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，该方法采用二次微波技术分解含钾岩石，并利用微波的特性将铝铁与钾分离，获得硫酸钾产品质量高且生产成本低。
[0006]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0007]—种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，包括以下步骤:
[0008](I) 一次微波反应:先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1:(I?4): (0.1?0.7)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为I?35kw，反应I?7h后得到固体I ;
[0009](2) 二次微波反应:将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为700?1100°C，反应一段时间后，得到固体II ;
[0010](3)溶解结晶:将固体II与水按照一定的比例混合，加热至90?120°C，溶解20?60min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0011]所述氟硅酸的浓度为15?45%。
[0012]所述硫酸的浓度为20?98 %。
[0013]所述含钾岩石粉的细度为40?300目。
[0014]所述步骤(I)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20?30%氟硅酸、浓度为80?90%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10?20kw，反应3?5h后得到固体I。
[0015]所述步骤(2)中，将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为10?40kw，反应温度为700?IlOOcC，反应2?6h后，得到固体II。
[0016]所述步骤(3)中，将固体II与水按照1: (I?6)的体积比混合，加热至90?120°C，溶解20?60min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0017]本发明的有益效果为:本发明利用微波特有的性质，直接作用于物质分子，使分子之间相互摩擦，产生大量热量，进而促使反应进行，大大缩短了反应时间，仅为传统方法反应时间的1/6 ;含钾岩石钾中钾的提取率达到99%以上。本工艺采用二次微波技术分解含钾岩石，利用微波的特性将铝铁与钾分离，整个过程中不需要添加氨水等中和剂，直接制备市场通用的硫酸钾产品，从根本解决了目前含钾岩石利用过程中分解率不高、钾提取率低、产品纯度不高的技术难题，相比传统的曼海姆法、萃取法等方法大大降低了设备要求，降低了生产成本。
【具体实施方式】
[0018]为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
[0019]实施例一
[0020]一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为40目细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为15%的氟硅酸、浓度为20%硫酸按照1:1:0.1的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为lkw，反应Ih后得到固体I ;将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为10kw，反应温度为700°C，反应2h后，得到固体II ;将固体II与水按照1:1的体积比混合，加热至90°c，溶解20min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0021]实施例二
[0022]—种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为300目细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为45%的氟硅酸、浓度为98%硫酸按照1:4:0.7的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为35kw，反应7h后得到固体I ;将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为40kw，反应温度为1100°C，反应6h后，得到固体II ;将固体II与水按照1:6的体积比混合，加热至120°C，溶解60min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0023]实施例三
[0024]—种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为80目细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为20%的氟硅酸、浓度为80%硫酸按照I '2:0.2的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10kw，反应2h后得到固体I ;将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为20kw，反应温度为750°C，反应3h后，得到固体II ;将固体II与水按照I '2的体积比混合，加热至100°C，溶解30min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0025]实施例四
[0026]—种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为200目细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为30%的氟硅酸、浓度为90%硫酸按照1:3:0.5的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为20kw，反应6h后得到固体I ;将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为30kw，反应温度为900°C，反应56h后，得到固体II ;将固体II与水按照1:5的体积比混合，加热至110°C，溶解50min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0027]实施例五
[0028]—种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，先将含钾岩石粉碎成细度为100目细粉，然后将含钾岩石粉与浓度为25%的氟硅酸、浓度为60%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为15kw，反应3h后得到固体I ;将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为25kw，反应温度为800°C，反应4h后，得到固体II ;将固体II与水按照1:3的体积比混合，加热至100°C，溶解40min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
[0029]以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)一次微波反应:先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸按照1: (I?4): (0.1?0.7)的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为I?35kw，反应I?7h后得到固体I; (2)二次微波反应:将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制温度为700?1100°C，反应一段时间后，得到固体II ; (3)溶解、结晶:将固体II与水按照一定的比例混合，加热至90?120°C，溶解20?60min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。2.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述氟硅酸的浓度为15?45%。3.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为20?98%。4.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述含钾岩石粉的细度为40?300目。5.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与浓度为20?30%氟硅酸、浓度为80?90%硫酸按照1:2:0.3的体积比混合，置于微波反应釜中，调节微波功率为10?20kw，反应3?5h后得到固体I ο6.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，将固体I置于微波反应釜中进行微波处理，控制微波的功率为10?40kw，反应温度为700?IlOOcC，反应2?6h后，得到固体II。7.如权利要求1所述的利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将固体II与水按照1: (I?6)的体积比混合，加热至90?120°C，溶解20?60min后，进行固液分离得到固体III和液体I，将液体I经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。
【专利摘要】本发明公开了一种利用含钾岩石生产硫酸钾的方法，属于化工技术领域。其是先将含钾岩石粉碎，然后将含钾岩石粉与氟硅酸、硫酸混合置于微波反应釜中反应，将反应获得的物料再进行第二次微波反应，接着将获得的物料与水混合溶解，并进行固液分离出固体物质后，将获得的液体经蒸发结晶、烘干后得硫酸钾产品。本方法采用二次微波技术分解含钾岩石，利用微波的特性将铝铁与钾分离，整个过程中不需要添加氨水等中和剂，直接制备市场通用的硫酸钾产品，从根本解决了目前含钾岩石利用过程中分解率不高、钾提取率低、产品纯度不高的技术难题。
【IPC分类】C01D5/00
【公开号】CN105060316
【申请号】CN201510469414
【发明人】薛希仕, 邹锡洪, 任伟, 陈世毅
【申请人】贵州远盛钾业科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月4日