一种纳米氧化亚铜的制备方法
【专利说明】一种纳米氧化亚铜的制备方法
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技术领域
[0002]本发明属于化工领域，尤其涉及一种纳米氧化亚铜，具体来说是一种纳米氧化亚铜的制备方法。
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【背景技术】
[0004]氧化亚铜(Cu2O)作为一种P型半导体，禁带宽度为2.1eV,可吸收可见光，激发出电子-空穴对，具有较大的比表面积，较好的吸附能力，很好的弥补了氧化钛等禁带宽度很大的半导体光催化剂，难以在可见光波长范围内进行光催化降解的缺点，在光催化降解领域有较大的研究潜力。此外氧化亚铜还是一种重要的化工原料，在各个方面都显示出其重要性，如在涂料工业中用作船舶防污底漆涂料杀菌剂；在玻璃工业中用作红玻璃和红瓷釉着色剂；在农业上用作杀菌剂；此外它还可用作涂层、塑料和玻璃表面改 ' 性材料以及有机工业催化剂等。微米级甚至纳米级的氧化亚铜由于量子尺寸效应而具有特殊的光学、电学及光电化学性质，在太阳能电池、传感器、超导体和电致变色等方面有着潜在的应用。
[0005]目前氧化亚铜的制备方法有很多，例如磁控溅射法、低温固相法、水热法、还原法等。这些方法虽然都制备出氧化亚铜，但很少能得到性能稳定、粒径均一的氧化亚铜，而且很多制备方法比较繁琐复杂，如磁控溅射法不但方法复杂而且对设备要求很高；固相法制备的氧化亚铜往往无均一形貌；水热法所需温度较高且反应时间长；而现有还原法中还原剂多为有机物如葡萄糖、抗坏血酸等，反应废液多、污染环境，这些缺陷都不利于工业化大规模生产。因此，利用简单的方法、较低的成本，制备出形貌可控、纯度高的纳米Cu2O具有重要意义。
[0006]
【发明内容】
[0007]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种纳米氧化亚铜的制备方法，所述的这种纳米氧化亚铜的制备方法解决了现有技术中的制备纳米氧化亚铜的方法获得的纳米氧化亚铜性能不稳定、粒径不均一的技术问题。
[0008]本发明提供了一种纳米氧化亚铜的制备方法，包括下列步骤:
(1)将&1(:12完全溶解于去离子水中，制备CuCl2溶液，所述的CuCl 2溶液的浓度在
0.01-0.1 mol/ L 之间；
(2)在50- 90°C的温度下，加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其均匀分散于CuCl2溶液中，所述的添加剂的用量为每毫升CuCl2S液使用0.0025-0.0lg ;
(3)滴加0.2~2mol/L的NaOH溶液，调节CuCl2溶液的PH为4.0-6.0 ;
(4)向上述溶液中逐滴滴加0.02-0.08g/mL KBH4溶液，KBH 4溶液用量为每毫升CuCl 2溶液使用0.002 g，反应2~6 h ;
(5)反应完毕，室温静置陈化，离心，洗涤，干燥后，得到纳米Cu2O粉末。
[0009]进一步的，所述步骤(I)中CuCl2溶液浓度为0.02mol/ L0
[0010]进一步的，所述步骤(2) (3) (4)中的水浴温度50 - 90°C，以70°C为优。
[0011]进一步的，所述步骤(5)中干燥温度70~95°C，时间为3~15 h。
[0012]具体的，所述步骤(3)中调节溶液PH，以ΡΗ=4.6-5.0范围为优。
[0013]本发明的方法以CuCl2S铜源，KBH4为还原剂，采用加入添加剂调节反应溶液的表面张力，控制氧化亚铜晶体的成核生长，所制备的氧化亚铜纯度高，结晶度好。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明所需原料廉价，成本低；工艺简单，反应条件温和，重复性好；制得的产物形貌可控，尺寸均一，纯度高；环境友好，无有毒药品及副产物，避免对环境的污染，且制备的氧化亚铜形貌均一、结晶度高、粒度可控、分散性较好。
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【附图说明】
[0015]图1为产物纳米氧化亚铜粉体的XRD图。
[0016]图2为产物纳米氧化亚铜粉体的SEM图。
[0017]图3位产物纳米氧化亚铜粉体的IR图。
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【具体实施方式】
[0019]下面将参考附图并结合实施例，来对本发明作进一步的详细说明。
[0020]实施例1
一种纳米氧化亚铜的制备方法，是按以下步骤完成的:
(1)将CuCl2完全溶解于去离子水中，制备CuCl2溶液；
(2)控制一定温度，加入添加剂，搅拌使其均匀分散于CuCl2溶液中；
(3)滴加1.0 mo I/L的NaOH溶液，调节CuCl2溶液PH ;
(4)向上述溶液中逐滴滴加0.04 g/mL新鲜制备的KBH4溶液，反应4 h ；
(5)反应完毕，室温静置陈化，离心，洗涤，干燥后，得到暗红色Cu2O粉末。
[0021]本实施方式步骤(I)中CuCl2溶液浓度为0.02mol/ L0
[0022]本实施方式步骤(2) (3) (4)中水浴温度50-90 °C。
[0023]本实施方式步骤(2)中表面活性剂用量为每毫升CuCl2S液使用0.0025-0.0lg以聚乙烯吡咯烷酮为主自制的调节表面张力的添加剂。
[0024]本实施方式步骤(3)中调节溶液PH，至PH在4.0-6.0范围内。
[0025]本实施方式步骤(4)中KBH4溶液用量为每毫升CuCl 2溶液使用0.002g。
[0026]本实施方式步骤(5)中干燥温度90°C，时间10 ho
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实施例2
一种纳米氧化亚铜的制备方法是按以下步骤进行的:(1)称取3.40 g CuCl2- H2O完全溶于200 mL去离子水中，配置成摩尔浓度为0.02 mol/ L的CuCl2溶液；(2) 70°C水浴条件下，加入1.0g以聚乙烯吡咯烷酮为主自制的调节表面张力的添加剂，用磁力搅拌器匀速搅拌至添加剂完全溶解于CuCl2溶液，再继续搅拌20 min ; (3)滴加1.0 mo I/L的NaOH溶液，调节CuCl2溶液PH，使溶液PH在4.6-5.0范围内，滴加时间20 min ; (4)滴加完NaOH，搅拌10 min后，逐滴滴加0.04 g/mL新鲜制备的KBH4溶液10 mL，滴加时间20 min ;持续70°C水浴，匀速搅拌反应4 h;(5)反应完毕，室温静置陈化0.5 h，离心分离，用去离子水和无水乙醇各洗涤6次，90°C干燥10 h，得到砖红色氧化亚铜。
【主权项】
1.一种纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于包括下列步骤:(1)将&1(:12完全溶解于去离子水中，制备CuCl2溶液，所述的CuCl 2溶液的浓度在0.01-0.1 mol/ L 之间； (2)在50- 90°C的温度下，加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其均匀分散于CuCl2S液中，所述的添加剂的用量为每毫升CuCl2S液使用0.0025-0.0lg ; (3)滴加0.2~2mol/L的NaOH溶液，调节CuCl2溶液的PH为4.0-6.0 ； (4)向上述溶液中逐滴滴加0.02-0.08g/mL KBH4溶液，KBH4溶液用量为每毫升CuCl 2溶液使用0.002 g，反应2~6 h ; (5)反应完毕，室温静置陈化，离心，洗涤，干燥后，得到纳米Cu2O粉末。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜的制备方法:其特征在于:所述步骤(I)中CuCl2溶液浓度为0.02mol/ L03.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜的制备方法:其特征在于:所述步骤(2)(3) (4)中的水浴温度50 - 90°C。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜的制备方法:其特征在于:所述步骤(5)中干燥温度70~95°C，时间为3~15 h。
【专利摘要】本发明提供了一种纳米氧化亚铜的制备方法，将CuCl2完全溶解于去离子水中，制备CuCl2溶液，在50-90℃的温度下，加入添加剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使其均匀分散于CuCl2溶液中，滴加0.2~2mol/L的NaOH溶液，调节CuCl2溶液的PH为4.0-6.0，向上述溶液中逐滴滴加0.02~0.08g/mL？KBH4溶液，反应完毕，室温静置陈化，离心，洗涤，干燥后，得到纳米Cu2O粉末。本发明的方法以CuCl2为铜源，KBH4为还原剂，采用加入添加剂调节反应溶液的表面张力，控制氧化亚铜晶体的成核生长，所制备的氧化亚铜纯度高，结晶度好。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G3/02
【公开号】CN105129837
【申请号】CN201510568487
【发明人】王莉贤, 郭德华, 杜迎吉, 沈龙, 马柱强
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月9日