消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产方法，具体是涉及一种消除硫酸法钛白粉生产 中五氧化二铌的方法。 技术背景
[0002] 在硫酸法钛白粉的生产过程中，两大核心的观念极其重要，一是由钛铁矿或者酸 溶性钛渣进行分解后，将钛铁矿中伴生的杂质离子铁、钙、镁等进行去除，来提高二氧化钛 的纯度，使其二氧化钛的含量达到99. 0%以上。通常此过程在硫酸法钛白粉生产过程中称 作为基础颜料的提纯过程；第二大核心问题就是在提纯的过程中赋予颜料性能。钛铁矿或 者酸溶性与硫酸进行反应的同时，夹杂的铁、钙、镁、铬、钒、铌等杂质元素同时与硫酸进行 化学反应，生成金属硫酸盐。这些杂质元素不去除，将直接影响钛白粉的颜色和颜料性能， 因此硫酸法钛白粉生产工艺，从酸解后的钛液开始到钛白粉落窑品（也称为钛白粉的粗 品）的过程中，始终伴随着杂质元素的去除的化学工艺过程，酸解后的沉降过程是去除未 完全反应的钛铁矿和其中的固体大颗粒杂质，还原过程是将高价的铁还原为低价态的铁， 便于在后续的结晶离心过程中将其以硫酸亚铁的形式结晶去除，后续的水解板框压榨将大 部分的可容硫酸盐与偏钛酸进行分离，再后续的工艺单元偏钛酸的洗涤也是进一步将其夹 杂的杂质元素进一步的进行水洗去除。通过上述的过程基本上能够将钛铁矿或者酸溶性钛 渣中的杂质元素去除到不影响钛白粉颜料性能的程度，但是在上述过程中很难将铌元素去 除，铌在偏钛酸中以五价的五氧化二铌存在，性质稳定，经过转窑煅烧后，由于铌的存在，铌 的影响使钛白粉落窑品呈现黄相，严重影响了钛白粉的颜料性能，如何将钛白粉中的铌消 除或者采取其他方法转化为不影响钛白粉的颜料性能，目前业内还没有相关的方法或者改 进方式。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，消除五价 态的铌的黄相影响钛白粉的颜色，进而消除因为高价态铌的电子效应，造成钛白粉在应用 过程中造成涂料或者塑料制品的耐候性下降，使涂料或者塑料出现粉化或者分解。提高钛 白粉的颜料性能和应用性能。
[0004] 本发明所述的一种消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，包括以下步骤：
[0005] 1)将铝盐溶液加入到经过盐处理的偏钛酸中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控 制在30-60转/分钟，搅拌时间控制在60-90分钟；
[0006] 2)将反应完毕的偏钛酸进行煅烧，煅烧过程中，窑头控制在1050-1200°C，窑尾控 制在400-550°C，煅烧时间为5-7小时。
[0007] 铝盐溶液为硫酸铝溶液。
[0008] 硫酸铝溶液的浓度为100_150g/L。
[0009] 硫酸铝加入的量折合为单质铝计算，五氧化二铌的含量在0. 0-0. 3%时，对应加入 铝的含量为0?0-0? 102%。
[0010] 将铝盐溶液加入经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验偏钛酸中的五氧化二 铌的含量。
[0011] 将反应完毕的偏钛酸通过进料螺旋加入到转窑进行煅烧。
[0012] 铝盐溶液为硫酸铝溶液。
[0013] 本发明采用加入一种硫酸铝的溶液，将五价态的铌转化为四价态的铌，或者更低 价态的铌，消除了五价态铌的黄相影响，还能够提高钛白粉的颜料性能，因为四价态或者零 价的铌显现蓝相，由于人的视觉影响，蓝相的物料显得更白，所以能够提高钛白粉的颜料性 能，进而消除五价态铌对钛白粉颜料性能的影响。
[0014] 化学反应如下：
[0015] Al3++Nb5+==A1 4++Nb4+；
[0016] 3Nb205+l〇Al== 6Nb+5Al203〇
[0017] 包括以下步骤：
[0018] 加入的铝采用可溶性的盐类，因为单质铝与酸反应生成氢气，带有很大的危险性， 因此我们加入优选硫酸铝。
[0019] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
[0020] 本发明消除五价态的铌对钛白粉颜料性能的影响，将其转化为其他价态的铌，消 除五价态的铌的黄相影响钛白粉的颜色，进而消除因为高价态铌的电子效应，造成钛白粉 在应用过程中造成涂料或者塑料制品的耐候性下降，使涂料或者塑料出现粉化或者分解， 大大提高钛白粉的颜料性能和应用性能。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
[0022] 实施例1
[0023]将经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验五氧化二铌的含量为0. 098%，需要 加入单质铝为〇. 036%。将配置好的120g/L硫酸铝1. 6L加入到盛有偏钛酸100kg的计量 槽中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在30转/分钟，搅拌时间控制在60分钟，以使 硫酸铝与五氧化二铌充分反应。将反应完毕的偏钛酸通过进料螺旋加入到转窑进行煅烧。 转窑的煅烧温度窑头控制在1050°C，窑尾控制在400°C，煅烧时间为5小时。将煅烧后的落 窑品进行研磨，测定颜料指标，如附表2所示。
[0024] 实施例2
[0025]将经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验五氧化二铌的含量为0. 098%，需要 加入单质铝为〇. 036%。将配置好的120g/L硫酸铝1. 6L加入到盛有偏钛酸100kg的计量 槽中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在40转/分钟，搅拌时间控制在70分钟，以使 硫酸铝与五氧化二铌充分反应。将反应完毕的偏钛酸通过进料螺旋加入到转窑进行煅烧。 转窑的煅烧温度窑头控制在ll〇〇°C，窑尾控制在450°C，煅烧时间为6小时。将煅烧后的落 窑品进行研磨，测定颜料指标，如附表2所示。
[0026] 实施例3
[0027]将经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验五氧化二铌的含量为0. 098%，需要 加入单质铝为0. 036%。将配置好的120g/L硫酸铝1. 6L加入到盛有偏钛酸100kg的计量 槽中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在50转/分钟，搅拌时间控制在80分钟，以使 硫酸铝与五氧化二铌充分反应。将反应完毕的偏钛酸通过进料螺旋加入到转窑进行煅烧。 转窑的煅烧温度窑头控制在1150°C，窑尾控制在500°C，煅烧时间为7小时。将煅烧后的落 窑品进行研磨，测定颜料指标，如附表2所示。
[0028] 实施例4
[0029] 将经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验五氧化二铌的含量为0. 098%，需要 加入单质铝为〇. 036%。将配置好的120g/L硫酸铝1. 6L加入到盛有偏钛酸100kg的计量 槽中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在60转/分钟，搅拌时间控制在90分钟，以使 硫酸铝与五氧化二铌充分反应。将反应完毕的偏钛酸通过进料螺旋加入到转窑进行煅烧。 转窑的煅烧温度窑头控制在1200°C，窑尾控制在550°C，煅烧时间为7小时。将煅烧后的落 窑品进行研磨，测定颜料指标，如附表2所示。
[0030] 对比例1
[0031] 将经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，直接进入转窑进行煅烧，转窑的煅烧温度窑 头控制在110°C，窑尾控制在450°C，煅烧时间为6小时，将煅烧后的落窑品进行研磨，测定 颜料指标，如附表2所示。
[0032] 表1为五氧化二铌与单质铝的对照表。
[0033] 表2对比例1与实施例1-4颜料性能测试结果
[0034] 表1五氧化二铌与单质铝的对照表
[0035]
[0036] 表2对比例1与实施例1-4颜料性能测试结果
[0037]
【主权项】
1. 一种消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将铝盐溶液加入到经过盐处理的偏钛酸中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在 30-60转/分钟，搅拌时间控制在60-90分钟； 2) 将反应完毕的偏钛酸进行煅烧，煅烧过程中，窑头控制在1050-1200°C，窑尾控制在 400-550°C，煅烧时间为5-7小时。2. 根据权利要求1所述的消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，其特征在于， 铝盐溶液为硫酸铝溶液。3. 根据权利要求2所述的消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，其特征在于， 硫酸铝溶液的浓度为100-150g/L。4. 根据权利要求1或3所述的消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，其特征在 于，硫酸铝加入的量折合为单质铝计算，五氧化二铌的含量在〇.〇-〇. 3%时，对应加入铝的 含量为 0.0-0. 102%。5. 根据权利要求1所述的消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，其特征在于， 将铝盐溶液加入经过洗涤后进行盐处理的偏钛酸，取样化验偏钛酸中的五氧化二铌的含 量。
【专利摘要】本发明涉及一种消除硫酸法钛白粉生产中五氧化二铌的方法，包括以下步骤：1)将铝盐溶液加入到经过盐处理的偏钛酸中，进行充分的搅拌、打浆，搅拌速度控制在30-60转/分钟，搅拌时间控制在60-90分钟；2)将反应完毕的偏钛酸进行煅烧，煅烧过程中，窑头控制在1050-1200℃，窑尾控制在400-550℃，煅烧时间为5-7小时。本发明消除五价态的铌对钛白粉颜料性能的影响，将其转化为其他价态的铌，消除五价态的铌的黄相影响钛白粉的颜色，进而消除因为高价态铌的电子效应，造成钛白粉在应用过程中造成涂料或者塑料制品的耐候性下降，使涂料或者塑料出现粉化或者分解，大大提高钛白粉的颜料性能和应用性能。
【IPC分类】C01G23/053
【公开号】CN105129848
【申请号】CN201510519044
【发明人】李化全, 孙鹏
【申请人】山东东佳集团股份有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月21日