一种四氯化硅的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及化工领域，特别涉及一种四氯化硅的制备方法。
【背景技术】
[0002]四氯化娃是氯与娃相结合的最简单化合物，分子式:SiCl4，分子量:169.90，比重为1.5 0，熔点-7 0°(:，沸点57.6 °C，工业一级的四氯化硅在常温下是无色透明液体。
[0003]四氯化硅的制备方法，包括最原始的硅砂氯化法起，经历了金刚砂(碳化硅)氯化、硅铁氯化到单质硅氯化几个阶段，这些工艺发展都在于寻找新的，更容易与氯气发生反应的硅源。由于硅的氯化是高能耗的过程，不少专家都在致力探索新的途径，以摆脱高电耗的制造工艺。四氯化硅制造新工艺的研究有工业现实意义。四氯化硅属重要的化工广品，可制造气相白炭黑(尚纯超细一■氧化娃)，有机娃烧，娃橡胶，兀素娃及半导体用纯硅等。这些产品广泛的渗透在各个工业领域中。一般来说高级硅产品的生产，都与四氯化娃有一定的关系。而这些广品的价值都很尚，如气相白炭黑、娃酸乙酯、兀素娃等，每吨价值均在一万元以上，属于精细的化工产品。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种四氯化硅的制备方法，。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:一种四氯化硅的制备方法，步骤为:
(1)在反应釜内，以硅藻土会原料，加入金属催化剂，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为500 - 700 °C，反应时间3 - 5h，氮气的通入速度为0.1 — 0.2m/s，所述的金属催化剂为铜；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过8 - 15h的低温赶气和4 一 6h全回流，选取回流比10:1 —18:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中硅藻土的粒径为10-200目。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中的反应温度为550 - 650°C，反应时间3.5 - 4.5h，氮气的通入速度为0.15 一 0.18m/s。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤(1)中所述液氯气的纯度为99.99%ο
[0009]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的精馏塔为石英材质的板式塔。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)所述的塔顶温度为50 — 60°C。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)所述的塔釜温度为70 — 80°C。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，骤(2)所述的回流比为14:1-16:1。
[0013]本发明的有益效果在于，由于采用了上述技术方案，本发明所述的方法不仅原料易得，反应条件温和，产物易于纯化，而且产物收率和纯度较高，操作简单，易于实现工业化。
【具体实施方式】
[0014]本发明的【具体实施方式】详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
[0015]实施例1
(1)在反应釜内，以10目硅藻土会原料，加入铜粉，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为500 °C，反应时间5h，氮气的通入速度为0.1 -
0.2m/s ；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过8h的低温赶气和6h全回流，选取回流比10:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
[0016]实施例2
(1)在反应釜内，以50目硅藻土会原料，加入铜粉，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为600°C，反应时间4h，氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过10h的低温赶气和6h全回流，选取回流比12:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
[0017]实施例3
(1)在反应爸内，以100目娃藻土会原料，加入铜粉，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为650°C，反应时间4h，氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过12h的低温赶气和5h全回流，选取回流比14:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
[0018]实施例4
(1)在反应釜内，以硅藻土会原料，加入金属催化剂，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为700 °C，反应时间3h，氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过14h的低温赶气和4全回流，选取回流比16:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
[0019]实施例5
(1)在反应釜内，以硅藻土会原料，加入金属催化剂，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为700 °C，反应时间3h，氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ；
(2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过15h的低温赶气和4全回流，选取回流比18:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。
【主权项】
1.一种四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤为: (1)在反应釜内，以硅藻土会原料，加入金属催化剂，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为500 - 700 °C，反应时间3 - 5h，氮气的通入速度为0.1 — 0.2m/s，所述的金属催化剂为铜； (2)反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过8 - 15h的低温赶气和4 一 6h全回流，选取回流比10:1 —18:1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。2.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硅藻土的粒径为 10-200 目。3.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应温度为550 — 650°C，反应时间3.5 - 4.5h，氮气的通入速度为0.15 — 0.18m/s。4.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述液氯气的纯度为99.99%ο5.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的精馏塔为石英材质的板式塔。6.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的塔顶温度为 50 — 60°C。7.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的塔釜温度为 70 — 80Γ。8.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的回流比为14:l-16:lo
【专利摘要】本发明涉及一种四氯化硅的制备方法，步骤为:（1）在反应釜内，以硅藻土会原料，加入金属催化剂，加入液氯，同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气，进行氯化反应，反应温度为500－700℃，反应时间3－5h，氮气的通入速度为0.1－0.2m/s；（2）反应结束后，冷却，过滤，将滤液转入精馏塔，以惰性气体作为保护气氛，升温并控制塔顶温度和塔釜温度，经过8－15h的低温赶气和4－6h全回流，选取回流比10：1－18：1，塔顶排除低沸点，收集中间馏分，灌装得四氯化硅。本发明原料易得，反应条件温和，产物易于纯化，而且产物收率和纯度较高，操作简单，易于实现工业化。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN105236413
【申请号】CN201510601692
【发明人】施兆武
【申请人】太仓市金锚新材料科技有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月21日