一种四氯化硅的制备方法

文档序号:9482851阅读:1216来源:国知局
一种四氯化硅的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及化工领域,特别涉及一种四氯化硅的制备方法。
【背景技术】
[0002]四氯化娃是氯与娃相结合的最简单化合物,分子式:SiCl4,分子量:169.90,比重为1.5 0,熔点-7 0°(:,沸点57.6 °C,工业一级的四氯化硅在常温下是无色透明液体。
[0003]四氯化硅的制备方法,包括最原始的硅砂氯化法起,经历了金刚砂(碳化硅)氯化、硅铁氯化到单质硅氯化几个阶段,这些工艺发展都在于寻找新的,更容易与氯气发生反应的硅源。由于硅的氯化是高能耗的过程,不少专家都在致力探索新的途径,以摆脱高电耗的制造工艺。四氯化硅制造新工艺的研究有工业现实意义。四氯化硅属重要的化工广品,可制造气相白炭黑(尚纯超细一■氧化娃),有机娃烧,娃橡胶,兀素娃及半导体用纯硅等。这些产品广泛的渗透在各个工业领域中。一般来说高级硅产品的生产,都与四氯化娃有一定的关系。而这些广品的价值都很尚,如气相白炭黑、娃酸乙酯、兀素娃等,每吨价值均在一万元以上,属于精细的化工产品。

【发明内容】

[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种四氯化硅的制备方法,。
[0005]为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:一种四氯化硅的制备方法,步骤为:
(1)在反应釜内,以硅藻土会原料,加入金属催化剂,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为500 - 700 °C,反应时间3 - 5h,氮气的通入速度为0.1 — 0.2m/s,所述的金属催化剂为铜;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过8 - 15h的低温赶气和4 一 6h全回流,选取回流比10:1 —18:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
[0006]在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)中硅藻土的粒径为10-200目。
[0007]在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)中的反应温度为550 - 650°C,反应时间3.5 - 4.5h,氮气的通入速度为0.15 一 0.18m/s。
[0008]在本发明一个较佳实施例中,步骤(1)中所述液氯气的纯度为99.99%ο
[0009]在本发明一个较佳实施例中,步骤(2)中所述的精馏塔为石英材质的板式塔。
[0010]在本发明一个较佳实施例中,步骤(2)所述的塔顶温度为50 — 60°C。
[0011]在本发明一个较佳实施例中,步骤(2)所述的塔釜温度为70 — 80°C。
[0012]在本发明一个较佳实施例中,骤(2)所述的回流比为14:1-16:1。
[0013]本发明的有益效果在于,由于采用了上述技术方案,本发明所述的方法不仅原料易得,反应条件温和,产物易于纯化,而且产物收率和纯度较高,操作简单,易于实现工业化。
【具体实施方式】
[0014]本发明的【具体实施方式】详细说明如下,但仅作说明而不是限制本发明。
[0015]实施例1
(1)在反应釜内,以10目硅藻土会原料,加入铜粉,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为500 °C,反应时间5h,氮气的通入速度为0.1 -
0.2m/s ;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过8h的低温赶气和6h全回流,选取回流比10:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
[0016]实施例2
(1)在反应釜内,以50目硅藻土会原料,加入铜粉,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为600°C,反应时间4h,氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过10h的低温赶气和6h全回流,选取回流比12:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
[0017]实施例3
(1)在反应爸内,以100目娃藻土会原料,加入铜粉,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为650°C,反应时间4h,氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过12h的低温赶气和5h全回流,选取回流比14:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
[0018]实施例4
(1)在反应釜内,以硅藻土会原料,加入金属催化剂,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为700 °C,反应时间3h,氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过14h的低温赶气和4全回流,选取回流比16:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
[0019]实施例5
(1)在反应釜内,以硅藻土会原料,加入金属催化剂,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为700 °C,反应时间3h,氮气的通入速度为0.1 -0.2m/s ;
(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过15h的低温赶气和4全回流,选取回流比18:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。
【主权项】
1.一种四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤为: (1)在反应釜内,以硅藻土会原料,加入金属催化剂,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为500 - 700 °C,反应时间3 - 5h,氮气的通入速度为0.1 — 0.2m/s,所述的金属催化剂为铜; (2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过8 - 15h的低温赶气和4 一 6h全回流,选取回流比10:1 —18:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。2.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中硅藻土的粒径为 10-200 目。3.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为550 — 650°C,反应时间3.5 - 4.5h,氮气的通入速度为0.15 — 0.18m/s。4.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述液氯气的纯度为99.99%ο5.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的精馏塔为石英材质的板式塔。6.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的塔顶温度为 50 — 60°C。7.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的塔釜温度为 70 — 80Γ。8.根据权利要求1所述的四氯化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的回流比为14:l-16:lo
【专利摘要】本发明涉及一种四氯化硅的制备方法,步骤为:(1)在反应釜内,以硅藻土会原料,加入金属催化剂,加入液氯,同时采用通入氮气赶走反应釜内的空气,进行氯化反应,反应温度为500-700℃,反应时间3-5h,氮气的通入速度为0.1-0.2m/s;(2)反应结束后,冷却,过滤,将滤液转入精馏塔,以惰性气体作为保护气氛,升温并控制塔顶温度和塔釜温度,经过8-15h的低温赶气和4-6h全回流,选取回流比10:1-18:1,塔顶排除低沸点,收集中间馏分,灌装得四氯化硅。本发明原料易得,反应条件温和,产物易于纯化,而且产物收率和纯度较高,操作简单,易于实现工业化。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN105236413
【申请号】CN201510601692
【发明人】施兆武
【申请人】太仓市金锚新材料科技有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月21日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1