一种四氯化硅的回收利用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工领域，特别涉及一种四氯化硅的回收利用方法。
【背景技术】
[0002]四氯化硅是多晶硅生产的中副产物，多晶硅是电子工业和光伏产业所需要的主要原料，在多晶硅的生产中，每生产一吨多晶硅，就需要处理15吨的四氯化硅，处理量非常大。未经处理的四氯化硅是一种具有强腐蚀性的化学物品，受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气，对环境危害极大。
[0003]随着世界和我国的光伏产业发展，太阳能电池需求越来越大，多晶硅产量逐年增加，副产物四氯化硅带来的环境问题及资源利用问题口益突出。一直以来在行业内没有很好的解决方法和途径。四氯化硅的无害化处理成为制约多晶硅发展的瓶颈之一。
[0004]现有技术中提供了一种气相处理四氯化硅的方法，将气态的四氯化硅与一定量的氢和氧(或空气)在1800°C左右的高温下进行气相水解，生成纳米级白炭黑。由于纳米级白炭黑附加值高，因此是有效利用四氯化硅的较好方法，在国外较多采用。但是由于该方法操作温度太高，对设备要求很高，投资大，操作费用高；另外由于纳米级白炭黑市场容量有限，单纯采用气相法无法消化数量庞大的四氯化硅。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题是提供一种四氯化硅的回收利用方法，该方法的特点在于回收得到了二氧化硅的水合物和盐酸。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:一种四氯化硅的回收利用方法，步骤为:
(1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化硅；
(2)将所述汽化的四氯化硅通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，水解温度为30 - 80°C ;
(3)进一步向反应釜内通入0.3— 0.5MPa蒸汽进行缩聚反应，反应时间为2 — 6h，反应温度为80 - 170°C ；
(4)用栗将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤
(2)所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HC1的质量浓度达到20-30%，得到盐酸；
(5)油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过20- 48h沉降得固体，最后将固体研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述的四氯化硅是工业化生产的副产物四氯化硅，含量在60% - 90%，纯度大于95%。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的水解反应完全为反应时间在5 -12h0
[0009]在本发明一个较佳实施例中，步骤(2)中所述的反应温度为30 - 50°C。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，步骤(3)中所述的反应时间为3 - 4h，反应温度为100 - 120。。。
[0011 ] 在本发明一个较佳实施例中，步骤(5)中所述的碱液为氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液或者氨水。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，步骤(5 )中所述的干燥机干燥的时间为1 一 2h。
[0013]本发明的有益效果在于:本发明将四氯化硅副产物转化成为二氧化硅水合物和盐酸，实现循环利用，降低了生产成本，同时操作简单，对环境影响小，为绿色环保工艺。
【具体实施方式】
[0014]本发明的【具体实施方式】详细说明如下，但仅作说明而不是限制本发明。
[0015]实施例1
(1)将含量在60%四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃；
(2)将所述汽化的四氯化硅通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，反应时间5h，水解温度为30 - 80°C ;
(3)进一步向反应釜内通入0.3 — 0.5MPa蒸汽进行缩聚反应，反应时间为2h，反应温度为170°C ;
(4)用栗将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤(2)所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HC1的质量浓度达到20%，得到盐酸；
(5)油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过48h沉降得固体，最后将固体研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。
[0016]实施例2
(1)将含量在80%四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃；
(2)将所述汽化的四氯化硅通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，反应时间8h，水解温度为50°C ;
(3)进一步向反应釜内通入0.3 — 0.5MPa蒸汽进行缩聚反应，反应时间为4h，反应温度为130。。;
(4)用栗将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤(2)所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HC1的质量浓度达到25%，得到盐酸；
(5)油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过30h沉降得固体，最后将固体研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。
[0017]实施例3
(1)将含量在00%四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化娃；
(2)将所述汽化的四氯化硅通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，反应时间12h，水解温度为30°C ;
(3)进一步向反应釜内通入0.3 — 0.5MPa蒸汽进行缩聚反应，反应时间为6h，反应温度为80°C ;
(4)用栗将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤
(2)所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HC1的质量浓度达到30%，得到盐酸；
(5)油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过20h沉降得固体，最后将固体研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。
【主权项】
1.一种四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤为: (1)将四氯化硅液体加入到汽化器中，用导热油加热汽化器得到汽化的四氯化硅； (2)将所述汽化的四氯化硅通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，水解温度为30 - 80°C ; (3)进一步向反应釜内通入0.3— 0.5MPa蒸汽进行缩聚反应，反应时间为2 — 6h，反应温度为80 - 170°C ； (4)用栗将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤(2)所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HC1的质量浓度达到20-30%，得到盐酸； (5)油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过20- 48h沉降得固体，最后将固体研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。2.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，所述的四氯化硅是工业化生产的副产物四氯化硅，含量在60% - 90%，纯度大于95%。3.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水解反应完全为反应时间在5 — 12h。4.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为30 — 50°C。5.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中所述的反应时间为3 - 4h，反应温度为100 - 120°C。6.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中所述的碱液为氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液或者氨水。7.根据权利要求1所述的四氯化硅的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中所述的干燥机干燥的时间为1 一 2h。
【专利摘要】本发明涉及一种四氯化硅的回收利用方法，将四氯化硅汽化，通入反应釜中进行液下鼓泡水解，至四氯化硅水解完全，水解温度为30－80℃；然后向反应釜内通入0.3－0.5MPa蒸汽，反应时间为2－6h，反应温度为80－170℃；再将所述的化合物送入分液器内，分出上层油状物；下层水相可继续输送至步骤（2）所述的反应釜中对四氯化硅进行水解，直到所得滤液中HCl的质量浓度达到20-30%，得到盐酸;油状物继续分液器中用碱液洗至中性，然后继续用水洗三次，然后再经过20－48h沉降得固体，最后研磨，水洗，送入干燥机干燥，得到二氧化硅的水合物。本发明降低了生产成本，同时操作简单，对环境影响小，为绿色环保工艺。
【IPC分类】C01B33/113
【公开号】CN105236414
【申请号】CN201510601662
【发明人】施兆武
【申请人】太仓市金锚新材料科技有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月21日