针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及活性炭的氧化方法，具体为一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法。
【背景技术】
[0002]沥青球活性炭的全称是沥青基球形活性炭，是球形活性炭的一种。因其具有球形度好、装填均匀、机械强度高、流动性好、耐磨损、耐腐蚀及在固定床使用时阻力小等一系列优点，广泛应用于众多领域，是一种性能优良的新型炭材料。但其制备过程中氧化不融化工序必不可少。
[0003]目前，众多专利涉及到了以沥青为原料制备球形活性炭的技术，如中国发明专利201210317727 “沥青基球形活性炭的低能耗制备方法”，采用含有氧气的氮气对沥青球进行氧化不融化、中国发明专利200410100531 “制备球形活性炭的方法”仅提到采用流动法对沥青球进行氧化不融化处理、中国发明专利201310227294 “沥青球氧化不融化方法”提到使用两种炉子进行氧化不融化，还有不少中国专利如中国发明专利97101617 “一种球状活性炭的制备方法”以及中国发明专利201010143602 “一种沥青球的制备方法”均简单提到了氧化不融化，却并未对如何进行氧化不融化处理提供相应的方法，而且没有应用在工业化生产中的相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明主要提供一种可以工业化对沥青球活性炭进行氧化不融化处理的方法。可以确保球形活性炭氧化不融化均匀、彻底，避免物料在氧化、炭活化过程中着火、爆裂等现象，保证生产正常进行以及安全生产。
[0005]本发明是采用如下技术方案实现的:
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转；
(2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的沥青球活性炭；
b、初步氧化的沥青球活性炭以80?160°C为初始温度，以4?10°C/ h升温速率升温，终止温度为300?330°C，停留时间2?5h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0006]氧化炉内有叠加的加料框，每层加料框间隔一定距离，物料分层装填在加料框中。物料在氧化炉内的加料框中处于固定状态，例如将沥青球放入固定的槽中，但是随着加料框旋转，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球接触发生反应，同时加料框在炉内旋转，保证物料在相同的温度、气体环境内均匀发应，与流动法相比，可以避免物料之间碰撞、摩擦，造成物料表面不光滑，甚至破碎；与传统固定法相比，可以保证物料均匀受热、反应。在氧化不融化阶段采用穿流加摆动的设计，解决氧化均匀性问题。
[0007]目前，氧化炉最大装填量为25公斤，按每公斤沥青球每小时需要2?10立方米空气通入空气。在开始升温阶段，以80?160°C / h升温速率从室温升温到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的沥青球。初步氧化的沥青球以80?160°C为初始温度，以4?10°C / h升温速率升温，终止温度为300?330°C，总停留时间20?45h，获得氧化后的沥青球。方法中的关键点和保护点在于进行氧化不融化过程中如氧化温度、升温速率、氧化时间等工艺参数。上述方法主要对氧化温度、氧化时间、升温速率、空气进入量等参数进行研究，确保球形活性炭氧化均匀、彻底，不影响后续的炭化、活化等高温处理，满足工业化的生产。
[0008]本发明方法使得沥青球活性炭在氧化不融化过程中可以避免物料着火，氧化均匀，保证后续的炭活化高温处理中不开裂、融化等，并且经过工业化生产的验证。
【具体实施方式】
[0009]下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
[0010]实施例1
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0011](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到120°C，停留2h，得到初步氧化的沥青球活性炭;
b、初步氧化的沥青球活性炭以120°C为初始温度，以6°C/ h升温速率升温，终止温度为320°C，停留时间4h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0012]实施例2
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0013](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到120°C，停留2.5h，得到初步氧化的沥青球活性炭；
b、初步氧化的沥青球活性炭以120°C为初始温度，以8°C / h升温速率升温，终止温度为320°C，停留时间3h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0014]实施例3
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0015](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到80°C，停留5h，得到初步氧化的沥青球活性炭;
b、初步氧化的沥青球活性炭以80°C为初始温度，以5°C / h升温速率升温，终止温度为300°C，停留时间4.5h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0016]实施例4
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0017](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到100°C，停留3h，得到初步氧化的沥青球活性炭;
b、初步氧化的沥青球活性炭以100°C为初始温度，以10°C/ h升温速率升温，终止温度为330°C，停留时间2h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0018]实施例5
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0019](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到160°C，停留5h，得到初步氧化的沥青球活性炭;
b、初步氧化的沥青球活性炭以160°C为初始温度，以4°C/ h升温速率升温，终止温度为310°C，停留时间5h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0020]实施例6
一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤:
(1)、放置沥青球:
将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转。
[0021](2)、升温氧化:
按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内；
a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到140°C，停留lh，得到初步氧化的沥青球活性炭;
b、初步氧化的沥青球活性炭以140°C为初始温度，以4°C/ h升温速率升温，终止温度为310°C，停留时间2h，获得氧化后的沥青球活性炭。
[0022]最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。
【主权项】
1.一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)、放置沥青球: 将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔l-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转； (2)、升温氧化: 按每公斤沥青球活性炭每小时需要3?10m3空气通入氧化炉内； a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到80?160°C，停留1?5h，得到初步氧化的沥青球活性炭； b、初步氧化的沥青球活性炭以80?160°C为初始温度，以4?10°C/ h升温速率升温，终止温度为300?330°C，停留时间2?5h，获得氧化后的沥青球活性炭。2.根据权利要求1所述的针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，其特征在于:步骤(2)中， a、在开始升温阶段，在lh内从室温升温到120°C，停留2?2.5h，得到初步氧化的沥青球活性炭； b、初步氧化的沥青球活性炭以120°C为初始温度，以6?8°C/ h升温速率升温，终止温度为320°C，停留时间3?4h，获得氧化后的沥青球活性炭。
【专利摘要】本发明涉及活性炭的氧化方法，具体为一种针对工业化沥青球活性炭的氧化不融化方法，包括如下步骤：（1）、放置沥青球：将沥青球活性炭分层放置于氧化炉内的叠加的加料框内，每层加料框间隔1-3cm，在进行氧化不融化时，物料在加料框中保持固定，气体在加料框之间流动，与沥青球活性炭接触发生反应，同时加料框在炉内旋转；（2）、升温氧化。本发明方法使得沥青球活性炭在氧化不融化过程中可以避免物料着火，氧化均匀，保证后续的炭活化高温处理中不开裂、融化，并且经过工业化生产的验证。
【IPC分类】C01B31/08
【公开号】CN105253884
【申请号】CN201510768696
【发明人】郭军军, 李开喜, 金彦任, 赵卯青, 裴佩, 王德周, 安丽花, 朱健娣, 胡元宏, 黄英
【申请人】山西新华化工有限责任公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月12日