一种TiC纳米片的制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明属于减摩添加剂制备领域，具体涉及一种用作减摩添加剂的Tie纳米片的制备方法。
【背景技术】
[0002]TiC是典型的过渡金属碳化物。它的键型是由离子键、共价键和金属键混合在同一晶体结构中，因此Tic具有许多独特的性能，如高硬度、高熔点、耐磨损、耐腐蚀以及导电性等，被广泛应用于制作陶瓷、切削刀具、耐磨材料等领域。这类物质的制备和性质一直是国内外研究的热点。
[0003]当粒子尺寸进入纳米级时，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。纳米级TiC的性能得到进一步提升，具体表现为比表面积极大，吸附能力更强，反应活性尚等。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种性能优良的用作减摩添加剂的TiC纳米片的制备方法，具有制备温度低、工艺简单，制备产物的形貌规整、表面光滑、晶粒尺寸均匀的特点。
[0005]本发明提出的TiC纳米片的制备方法步骤如下:
[0006](1)以T1、A1、石墨、Sn为原料，采用无压烧结方法合成Ti3AlC2，研磨成粉体，
[0007]其中，T1、Al、石墨、Sn原料为粉末状；
[0008](2)将步骤(1)中制备的Ti3AlC2粉体浸没在氢氟酸溶液中，分散均匀即可，得到Ti3AlC2粉体的均匀分散液，
[0009]其中，氢氟酸溶液的溶质质量浓度为30% -50%，且每毫升氢氟酸溶液中加入0.05-0.10克Ti3AlC2粉体，采用磁力搅拌分散均匀，
[0010]作为优选:氢氟酸溶液溶质质量浓度为40%，70ml氢氟酸溶液中添加Ti3AlC2粉体4克；
[0011](3)将步骤(2)中得到的分散液移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温(25°C )，得到反应产物，
[0012]其中，恒温反应的温度为100°C?120°C，反应时间为12到24小时，Ti3AlC2在该恒温反应过程中转化为TiC;
[0013](4)分离步骤⑶中的反应产物，洗涤、70°C干燥，得到TiC纳米片。
[0014]本发明还提供了一种上述方法所制备的TiC纳米片作为减摩添加剂的应用:将制得的TiC纳米片加入到基础油中，所配置的润滑油在摩擦过程中，由于所含添加剂TiC纳米片在摩擦过程中会形成具有一定承载能力、润滑作用的保护膜，提供有效的润滑，同时TiC纳米片还可以沉积到摩擦表面的磨损部位，使摩擦表面得到修补，提高基础润滑油的耐磨性、减摩性及极压性能，延长机械零件的使用寿命。
[0015]本发明的有益效果在于:本发明采用溶剂热合成法制备TiC纳米片，制备温度低，生产工艺简单易控。制得的TiC纳米片由于其片状结构，本身具有很好的润滑特性，摩擦过程中，分散在润滑油中的纳米片会随着油的流动被带到磨痕的犁沟处，当纳米片在摩擦副间被挤压，挤碎的纳米粒子起到“微轴承”作用，近似地将滑动摩擦变为滚动和滑动摩擦的复合运动，从而降低摩擦因数，提高润滑性能；同时纳米级的润滑油添加剂在摩擦过程中更容易在磨痕上长时间的沉积以起到填补的效应，及时修复损伤部位，提高摩擦面的减摩抗磨能力；作为润滑油添加剂使用时，TiC纳米片在摩擦副间形成一层润滑膜，阻碍了摩擦副金属间的直接接触，同时也降低了粘着磨损的可能性。纳米结构的TiC纳米片既可以作为固体润滑剂，也可以作为润滑油、脂的减摩添加剂，在工程应用领域具有广阔的发展前景。
【附图说明】
[0016]图1为本发明实施例1制得的固体润滑油添加剂TiC纳米片的X射线谱图(XRD)。
[0017]图2为本发明实施例1制得的固体润滑油添加剂TiC纳米片场发射扫描电镜(SEM)下的微观形貌图片。
[0018]图3为图2所示TiC纳米片在高分辨率场发射扫描电镜(SEM)下的微观形貌图片。
[0019]图4为市购的TiC纳米颗粒和本发明实施例1制备的产物添加到100SN基础油中的摩擦学特性对比曲线图。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
[0021](a)将T1、Al、石墨、Sn单质粉末以摩尔比T1:Al:C:Sn = 3:1:1.8:0.2称量，将原料粉末倒入烧杯中，加入适量酒精，然后将烧杯置于恒温磁力搅拌器上，加热温度70°C，并不断搅拌，酒精在加热过程中被蒸发，经过1小时，酒精蒸发干净；将剩下的粉末放入坩祸，并放进管式炉中无压烧结，在氩气气氛下以10°C /min的速度加热到1400°C，保温30min.，随炉冷却室温，研磨得到Ti3AlC2粉末；
[0022](b)将4g上述制备的Ti3AlC2粉末加入到70ml溶质质量浓度为40%的氢氟酸溶液中搅拌均匀后，立即将混合液转移至不锈钢反应釜中，置于真空干燥箱中于120°C保温12h，冷却至室温；反应产物经离心分离后，分别用去离子水和无水乙醇反复洗涤，真空条件下70°C干燥24h后，即TiC纳米片。
[0023]图1为实施例1所制备的产物的XRD图谱，由图可知产物为结晶性较好的TiC，且不存在其他杂质相。
[0024]图2及图3是实施例1所制备的TiC纳米片的场发射扫描电镜及高分辨率场发射扫描电镜下的照片，可以明显看到大量均一的纳米片生成，无团聚现象，TiC纳米片直径约为500?lOOOnm，厚度为30?50nm。
[0025]实施例2
[0026]将上述实施例1中制得的TiC纳米片和市购TiC纳米颗粒分别添加到100SN中，其中TiC的添加量均为lwt%，超声分散均匀后，使用UMT-2摩擦试验机，以球-盘模式考察所添加的TiC对基础油摩擦性能的影响；实验中所用盘片为45#钢，直径为25mm ;球为440C不锈钢，直径为10mm ;转速为150r/min，时间为30min。
[0027]附图4是不同TiC作为添加剂时，对基础油100SN摩擦性能的影响曲线；由图可看出，当以溶剂热法制备的TiC纳米片作为添加剂时，基础油表现出更好的摩擦性能，即其具有更小的摩擦系数，且随着载荷的变化其摩擦系数的变化较为平缓。
[0028]本发明中作为减摩添加剂的TiC纳米片，可以添加于润滑油、脂中，降低摩擦过程中的摩擦因素，提高抗磨能力，延长零部件的使用寿命。
【主权项】
1.一种TiC纳米片的制备方法，其特征在于:所述制备方法的步骤为， (1)以T1、A1、石墨、Sn为原料，采用无压烧结方法合成Ti3AlC2，研磨成粉体； (2)将步骤(1)中制备的Ti3AlC2粉体浸没在氢氟酸溶液中，分散均匀即可，得到Ti3AlC2粉体的均匀分散液； (3)将步骤(2)中得到的分散液移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物； (4)分离步骤(3)中的反应产物，洗涤、干燥，得到TiC纳米片。2.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述的T1、A1、石墨、Sn原料为粉末状。3.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的氢氟酸溶液的溶质质量浓度为30% -50%。4.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的氢氟酸溶液的溶质质量浓度为40%。5.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，每毫升氢氟酸溶液中加入0.05-0.10克Ti3AlC2粉体。6.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，每70毫升氢氟酸溶液中加入4克打“仏粉体。7.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的恒温反应的温度为100°c?120°C。8.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的恒温反应的反应时间为12到24小时。9.如权利要求1所述的TiC纳米片的制备方法，其特征在于:步骤(4)中所述的干燥为70°C下干燥。10.如权利要求1至9任一项所述的制备方法制得的TiC纳米片的应用，其特征在于:所述的应用为，TiC纳米片作为减摩添加剂的应用。
【专利摘要】本发明属于减摩添加剂制备领域，具体涉及一种用作减摩添加剂的TiC纳米片的制备方法。以Ti、Al、石墨、Sn为原料，采用无压烧结方法合成Ti3AlC2，研磨成粉体；浸没在氢氟酸溶液中，分散均匀即可，得到Ti3AlC2粉体的均匀分散液；移入不锈钢反应釜，密封，恒温反应后，冷却至室温，得到反应产物，洗涤、干燥，得到TiC纳米片。该TiC纳米片作为减摩添加剂的应用到基础油中，提高基础润滑油的耐磨性、减摩性及极压性能，延长机械零件的使用寿命。
【IPC分类】C01B31/30, B82Y40/00
【公开号】CN105253886
【申请号】CN201510712934
【发明人】薛茂权
【申请人】常州轻工职业技术学院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月28日