一种以木糖醇为碳源制备碳纳米管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及了一种化学反应方法，具体地说，是一种以木糖醇作碳源制备碳纳米管的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳纳米材料由于其优异的性能和实用性而广泛应用于各种技术和能源相关的领域。特别是，碳纳米管被誉为迅速崛起的明星材料，由于其可以看作是由石墨碳层卷曲而成的、具有一维管腔结构以及管腔尺寸为一至几百纳米不等的优点，因此，可以作为纳米反应器或者将其他纳米材料填充入管腔内可合成具有新颖特性的纳米复合材料，使其在燃料电池，生物探针和化学催化方面得到了广泛的应用。
[0003]通常情况下，碳纳米管的制备方法主要包括电弧放电法，激光烧蚀法和化学气相沉积法。虽然电弧放电法和激光烧蚀法制备的碳纳米管很薄，但是在控制碳纳米管的长度和其他不必要的沉积副产物时，这两种方法显示了其局限性。目前，应用最多的技术依然是化学气相沉积法。相比于电弧放电法和激光烧蚀法，化学气相沉积法可以生产大量尺寸和生长可控的碳纳米管。然而，对于以上所有方法，在碳源使用方面，主要使用易于气化的小分子化合物，例如苯，乙炔，乙烯和异丙醇等。因而，寻求一种简单，安全可控且低成本合成碳纳米管的方法是十分必要的。
[0004]目前，生物质来源广泛、可再生，如能将生物质原料直接制备成碳纳米管及其复合纳米催化剂无论在新材料的合成，还是在新反应工艺的开发等方面都具有重要的意义。因此我们发明了一种高效的合成碳纳米管的方法。
[0005]本发明申请中，通过热解木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁，一步法合成碳纳米管(见附图1,2) ο
【发明内容】
[0006]由于目前碳纳米管合成过程中存在工艺复杂，需要昂贵的设备，原料价格很高，制备产品不均匀等问题；本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷所做出的改进，提供一种木糖醇作碳源制备碳纳米管的制备方法，本发明是通过以下技术方案来实现的:
[0007]本发明公开了一种木糖醇作碳源的碳纳米管的制备方法，所采用的原料主要为木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁，具体的制备步骤如下:
[0008]1)、将木糖醇、三聚氰胺、无水三氯化铁和蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物，控制木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁的质量比为1:1:1，蒸馏水的质量为木糖醇的1-2倍，将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时，得到棕色固体；
[0009]2)、将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内，在流动的氮气中升温至650-800摄氏度，并维持650-800摄氏度4小时，得到黑色固体；
[0010]3)、上述黑色固体物质冷却至室温，转入玻璃烧杯内，用HC1质量百分比为10%的盐酸溶液洗涤6小时，控制盐酸溶液的质量为黑色固体的10-20倍；
[0011]4)、将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后，用蒸馏水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到碳纳米管催化剂。
[0012]作为进一步地改进，本发明所述的得到的木糖醇作碳源制备的碳纳米管的长度在2-20微米、管径在200-600纳米。
[0013]作为进一步地改进，本发明所述的葡萄糖为3克、三聚氰胺为3克，无水三氯化铁为3克；蒸馏水为5毫升。
[0014]本发明的有益效果如下:
[0015]本发明公开了一种碳纳米管的制备方法。本发明所述的碳纳米管是以木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁为原料，经混合、干燥、焙烧、酸洗等步骤，所得到的纳米管长度在2-12微米、管径在200-600纳米，本发明所公开的碳纳米管的制备工艺具有简单、安全、低成本，易于操作和可控等优点。
【附图说明】
[0016]图1为本发明得到的碳纳米管的扫描电镜图；
[0017]图2为本发明得到的碳纳米管的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0018]图1为本发明得到的碳纳米管的扫描电镜图，在放大5千倍后的电镜照片中，可以清楚地观测到采用本发明所制备的碳纳米管产品，所得到的碳纳米管长度在2-12微米、管径在200-600纳米；碳纳米管排列整齐。
[0019]图2为本发明得到的碳纳米管的透射电镜图，在放大5千倍后的电镜照片中，可以清楚的看到碳纳米管的管壁、管腔。
[0020]下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步地说明:
[0021]实施例1
[0022]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克无水三氯化铁和5毫升蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物，将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时，得到棕色固体；将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内，在流动的氮气中升温至650摄氏度，并维持650摄氏度4小时，得到黑色固体；上述黑色固体物质冷却至室温，转入玻璃烧杯内，加入50毫升HC1含量为10% (质量百分比)的盐酸溶液，搅拌、溶解6小时；将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后，用2000毫升蒸馏水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到产品(约1.26克)。
[0023]实施例2
[0024]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克无水三氯化铁和5毫升蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物，将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时，得到棕色固体；将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内，在流动的氮气中升温至700摄氏度，并维持700摄氏度4小时，得到黑色固体；上述黑色固体物质冷却至室温，转入玻璃烧杯内，加入50毫升HC1含量为10% (质量百分比)的盐酸溶液，搅拌、溶解6小时；将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后，用2000毫升蒸馏水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到产品(约1.17克)。
[0025]实施例3
[0026]3克木糖醇、3克三聚氰胺、3克无水三氯化铁和5毫升蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物，将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时，得到棕色固体；将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内，在流动的氮气中升温至800摄氏度，并维持800摄氏度4小时，得到黑色固体；上述黑色固体物质冷却至室温，转入玻璃烧杯内，加入50毫升HC1含量为10% (质量百分比)的盐酸溶液，搅拌、溶解6小时；将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后，用2000毫升蒸馏水洗至中性，再用50毫升丙酮淋洗，所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到产品(约1.05克)。
[0027]以上例举仅是本发明的优选实施方式，本发明并不限于以上实施例，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种以木糖醇为碳源制备碳纳米管的制备方法，其特征在于所采用的主要原料为木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁，具体的制备步骤如下: 1)、将木糖醇、三聚氰胺、无水三氯化铁和蒸馏水混合后研磨成均匀的混合物，控制木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁的质量比为1:1:1，蒸馏水的质量为木糖醇的1-2倍，将上述混合物在80摄氏度下干燥12小时，得到棕色固体； 2)、将上述棕色固体研磨成粉末后转移至高温管式炉内，在流动的氮气中升温至650-800摄氏度，并维持650-800摄氏度4小时，得到黑色固体； 3)、上述黑色固体物质冷却至室温，转入玻璃烧杯内，用HC1质量百分比为10%的盐酸溶液洗涤6小时，控制盐酸溶液的质量为黑色固体的10-20倍； 4)、将上述经盐酸洗涤后的固体物用微孔滤膜抽滤后，用蒸馏水洗至中性，所得固体物质在50摄氏度下、真空干燥处理10小时即可得到碳纳米管催化剂。2.根据权利要求1所述的以木糖醇为碳源制备碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的得到的木糖醇作碳源制备的碳纳米管的长度在2-20微米、管径在200-600纳米。3.根据权利要求1或2所述的以木糖醇为碳源制备碳纳米管的制备方法，其特征在于，所述的葡萄糖为3克、三聚氰胺为3克，无水三氯化铁为3克；蒸馏水为5毫升。
【专利摘要】本发明公开了一种以木糖醇作碳源制备碳纳米管的制备方法。本发明的碳纳米管是以木糖醇、三聚氰胺和无水三氯化铁为原料，经混合、干燥、焙烧、酸洗等步骤，所得到的纳米管长度在2-12微米、管径在200-600纳米，本发明所公开的碳纳米管的制备工艺具有简单、安全、低成本，易于操作和可控等优点。
【IPC分类】B82Y40/00, B82Y30/00, C01B31/02
【公开号】CN105271166
【申请号】CN201510651439
【发明人】石娟娟, 王莹钰, 杜玮辰, 侯昭胤
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年10月10日