一种氟化石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学合成领域，尤其是涉及一种氟化石墨烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]氟化石墨烯作为石墨烯的新型衍生物，既保持了石墨烯高强度的性能，又因氟原子的引入带来了表面能降低、疏水性增强及带隙展宽等新颖的界面和物理化学性能。同时，氟化石墨烯耐高温、化学性质稳定，表现出类似聚四氟乙烯的性质，被称之为“二维特氟龙”。氟化石墨烯这些独特的性能使其在界面、新型纳米电子器件、润滑材料等领域具有广泛的应用前景。
[0003]目前制备氟化石墨烯的主要方法有石墨烯氟化和微机械剥离氟化石墨这两种。前一种是将石墨烯在严格控制湿度和压力的密闭环境中通入氟气来实现。由于活泼性极高的剧毒单质气体氟是该方法合成氟化石墨的关键原料，故该方法合成氟化石墨不但有一定的危险性，而且难度较高。而第二种方法制备出来的石墨烯性质与部分还原的氟化石墨烯类似，想要得到层数较少可控的氟化石墨烯在工艺上很难实现。目前在氟化石墨烯制备和性能方面研究并不多，氟化石墨烯很多领域的潜在应用使其成为研究的热点之一，但制备技术作为研究的基础，寻找简便、经济、有效的制备方法是关键。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种氟化石墨烯的制备方法，用该方法可以制备得到氟碳比为0.1-1.3的氟化石墨烯，而且反应安全，操作简单。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:
[0006]—种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:将石墨烯放入反应釜内，在温度为100°C -500°C的条件下，在氟体积浓度为10-100%的氟、氮混合气环境下反应5-50小时，得到氟碳比为0.1-1.3的氟化石墨烯。
[0007]优选的，所述氟的体积浓度为30-90%，反应温度为200_450°C。
[0008]优选的，所述氟的体积浓度为80%，反应温度为400°C。
[0009]优选的，检测反应爸中氟浓度不变时，继续通入氟气体使氟体积浓度为30-90%。
[0010]优选的，检测反应釜中氟浓度不变时，提高反应温度。
[0011]优选的，反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到不同氟碳比氟化石墨烯。
[0012]本发明利用氟、氮混合气的环境来制备氟化石墨烯，减小了反应的危险性，氟碳比可通过反应时间、温度和氟气浓度控制，转换率高。并且可以监控检测反应釜中氟的浓度，判断反应情况，继续提高反应温度或提高氟浓度。最高可以得到氟碳比为1.3的氟化石墨烯。本发明工艺简单安全，实用性强，适合于工业化生产。
【具体实施方式】
[0013]以下通过具体实施例来进一步说明本发明:
[0014]实施例1
[0015]—种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:设定需要制备的氟化石墨烯氟碳比为0.1。然后将石墨烯放入反应釜内，在温度为100°c的条件下，在氟体积浓度为10%的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到氟碳比为0.1的氟化石墨烯。
[0016]实施例2
[0017]—种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:设定需要制备的氟化石墨烯氟碳比为
0.8。将石墨烯放入反应釜内，在温度为200°C的条件下，在氟体积浓度为30%的氟、氮混合气环境下反应10小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此继续通入氟气使氟气体积浓度保持30-90%，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到氟碳比为0.8的氟化石墨烯。
[0018]实施例3
[0019]—种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:设定需要制备的氟化石墨烯氟碳比为
1.3。将石墨烯放入反应釜内，在温度为400°C的条件下，在氟体积浓度为80%的氟、氮混合气环境下反应40小时。检测反应釜中氟浓度不变，因此提高反应温度到500°C，再反应10小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到氟碳比为1.3的氟化石墨烯。
[0020]实施例4
[0021]—种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:设定需要制备的氟化石墨烯氟碳比为
0.6。然后将石墨烯放入反应釜内，在温度为450°C的条件下，在氟体积浓度为100%的氟、氮混合气环境下反应5小时。反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到氟碳比为0.6的氟化石墨烯。
[0022]本发明的基本原理是要将氟插入石墨烯碳的层间从而形成氟化石墨烯。先设定需要氟化石墨烯的氟碳比后，只有当温度高于起始温度时才会有氟插入碳的层间形成氟化石墨烯。当氟的浓度越高，反应越快；温度越高，反应越快。温度和氟浓度需要相互调节，例如需要越高氟碳比，两者值要求越高。比如需要1.3氟碳比时，温度如在500摄氏度，氟浓度为60%，可能反应10小时候就无法在进行，此时可能只有50%的石墨烯转化成了氟化石墨烯，要将温度提高或者氟浓度提高又或者两者同时提高才能使氟继续插入碳的层间。不反应的表现为氟气加入后不再消耗，说明反应没有进行，当调高温度和/或氟浓度后氟气继续消耗说明继续反应了。反应完毕后，反应釜中的气体用氮气置换，待降温后取出成品氟化石墨烯进行分析。一般产品的氟碳比会在一个区间，如设定生产氟碳比1.30的，区间可能在1.00-1.3之间，之后通过筛分等手段分开其氟碳比，无论氟碳比为多少每釜所有产品都是合格产品，因为不同的氟碳比可做不同用途，所以没有废品。区别在于设定的目标产氟碳比产品在每次生产中的比例占有多少。例如实施例2中产品中氟碳比0.9以上的氟化石墨烯为0，0.8的为50%，0.7的30%，0.6的10%，其他的10%。
[0023]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括:将石墨烯放入反应釜内，在温度为100°C -500°C的条件下，在氟体积浓度为10-100%的氟、氮混合气环境下反应5-50小时，得到氟碳比为0.1-1.3的氟化石墨烯。2.根据权利要求1所述氟化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述氟的体积浓度为30-90 %，反应温度为 200-450 °C。3.根据权利要求1所述氟化石墨烯的制备方法，其特征在于:所述氟的体积浓度为80%，反应温度为400 °C。4.根据权利要求1所述氟化石墨烯的制备方法，其特征在于:检测反应釜中氟浓度不变时，继续通入氟气体使氟体积浓度为30-90%。5.根据权利要求1所述氟化石墨烯的制备方法，其特征在于:检测反应釜中氟浓度不变时，提高反应温度。6.根据权利要求1所述氟化石墨烯的制备方法，其特征在于:反应终止后用氮气置换反应釜内气体，然后降温并取出氟化石墨烯，筛分后得到不同氟碳比氟化石墨烯。
【专利摘要】本发明提供了一种氟化石墨烯的制备方法，其步骤包括：将石墨烯放入反应釜内，在温度为100℃-500℃的条件下，在氟体积浓度为10-100％的氟、氮混合气环境下反应5-50小时，得到氟碳比为0.1-1.3的氟化石墨烯。本发明利用氟、氮混合气的环境来制备氟化石墨烯，减小了反应的危险性，氟碳比可通过反应时间、温度和氟气浓度控制，转换率高。并且可以监控检测反应釜中氟的浓度，判断反应情况，继续提高反应温度或提高氟浓度。最高可以得到氟碳比为1.3的氟化石墨烯。本发明工艺简单安全，实用性强，适合于工业化生产。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN105271199
【申请号】CN201510745246
【发明人】谢子卓, 于铉
【申请人】湖北卓熙氟化股份有限公司
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月5日