一种高频高直流叠加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种高频高直流叠加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料
技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛 用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应 用打开了广阔的市场；随着市场对更小、更轻和更薄电子设备的需求，为减少磁路的体 积，迫切需要使用在在更高频率下具有更低功率损耗的软磁铁氧体磁芯材料，另一方面，在 许多电路中，除交流成分外，又不得不兼容大的直流成分，如在ADSL中电路平均必须承载 约100mA的直流，这就要求软磁铁氧体磁芯材料必须在高的直流叠加长HDe下又高的增量磁 导率因此开发一种尚频尚直流置加软磁铁氧体磁芯材料有很强的实际意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种高频高直流叠加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种尚频尚直流置加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：55. 2-59. 6molFe203、24. 1-27. 7molMn0、 22. 4-25. 8molZn0、6. 3-8. 9molAl203、2. 4-4. 8molCa0、0. 42-0. 75molNb205、 0. 33-0. 51molSm203、0. 17-0. 42molGaSb; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末l-2wt%的二乙醇单异丙醇 胺和0. 5-lwt%的硬脂酸钠，6000-8000rpm高速球磨15-25min，烘干，粉碎，过250-350目 筛； (3) -次烧结 将步骤（2)制得的粉料在70%Ar+30%N2气氛下升温至500-550°C，保温1. 5-2. 5h，再 在75%N2+25%C0气氛下升温至760-810 °C，保温2-4h，再在60%C02+40%Ar气氛下降温至 420-470°C，保温l_2h，再在 80%C02+10%N2+10%C0 气氛下升温至 870-920°C，保温 3-5h，得预 烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 1. 4-1. 9wt% 的Si02、1. 1-1. 6wt% 的Ca0、0. 6-0. 9wt% 的Zr02、 0· 5-0. 7wt% 的Ti02、0. 2-0. 4wt% 的 2C〇C03 · 3Co(0H)2 ·Η20、0· 1-0. 2wt% 的LaB6; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为40-55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-3wt%的牛脂胺聚氧乙烯醚和l-2wt% 的脂肪酸甲脂磺酸钠，4000-6000rpm高速球磨30-40min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5 )得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料10-15wt%的10%淀粉溶液， 搅拌均匀，在1. 0-1. 5GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%Ar+30%N2+20%H2气氛下升温至 840-890°C，保温 3-4h;然后在 70%C02+20%N2+10%02气氛下升温至 1240-1280°C，保温 5-7h; 最后在80%N2+20%Ar气氛下降温至910-950°C，保温4-5h，再降温至480-530°C，保温l_2h， 之后快速冷却至常温即可。
[0005] 本发明的有益效果： 本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅在高频下具有较低的功率损 耗，500kHz，100mT，100°C下的功率损耗1^在120kW，m3以下；同时具有极好的直流叠加性 能，其直流叠加场HDe高达100A/m，在100A/m的直流叠加场下，25°C下的增量磁导率μλ在 1000以上，100°C下的增量磁导率μδ在700以上。
【具体实施方式】
[0006] 一种尚频尚直流置加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：57. 4molFe203、26.lmolMn0、23. 4molZnO、 7. 5molAl203、3. 9molCa0、0. 66molNb205、0. 45molSm203、0. 36molGaSb; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末1. 5wt%的二乙醇单异丙醇 胺和0. 8wt%的硬脂酸钠，7000rpm高速球磨20min，烘干，粉碎，过300目筛； (3) -次烧结 将步骤（2)制得的粉料在70%Ar+30%N2气氛下升温至540°C，保温2h，再在75%N2+25%C0 气氛下升温至780°C，保温3h，再在60%C02+40%Ar气氛下降温至450 °C，保温1. 5h，再在 80%C02+10%N2+10%C0气氛下升温至910°C，保温4h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料 1. 6wt% 的Si02、1. 3wt% 的Ca0、0. 7wt% 的Zr02、0. 6wt% 的Ti02、 0· 3wt% 的 2C〇C03 · 3Co(0H)2 ·Η20、0·lwt% 的LaB6; (5) 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为48%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2. 5wt%的牛脂胺聚氧乙烯醚和1. 5wt%的 脂肪酸甲脂磺酸钠，5000rpm高速球磨35min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料13wt%的10%淀粉溶液，搅 拌均匀，在1. 4GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%Ar+30%N2+20%H2气氛下升温 至870°C，保温3h;然后在70%C02+20%N2+10%02气氛下升温至1270°C，保温6h;最后在 80%N2+20%Ar气氛下降温至930°C，保温5h，再降温至510°C，保温1. 5h，之后快速冷却至常 温即可。
[0007] 上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
【主权项】
1. 一种高频高直流叠加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：55. 2-59. 6molFe203、24. 1-27. 7molMnO、 22. 4-25. 8molZnO、6. 3-8. 9molAl203、2. 4-4. 8molCa0、0. 42-0. 75molNb205、 0. 33-0. 51molSm203、0. 17-0. 42molGaSb; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末l-2wt%的二乙醇单异丙醇 胺和0. 5-lwt%的硬脂酸钠，6000-8000rpm高速球磨15-25min，烘干，粉碎，过250-350目 筛； 一次烧结 将步骤（2)制得的粉料在70%Ar+30%N2气氛下升温至500-550°C，保温1. 5-2. 5h，再 在75%N2+25%CO气氛下升温至760-810 °C，保温2-4h，再在60%C02+40%Ar气氛下降温至 420-470°C，保温l_2h，再在 80%C02+10%N2+10%C0 气氛下升温至 870-920°C，保温 3-5h，得预 烧料； 二次配料 称取相当于预烧料 1. 4-1. 9wt% 的Si02、1. 1-1. 6wt% 的Ca0、0. 6-0. 9wt% 的Zr02、 0· 5-0. 7wt% 的Ti02、0. 2-0. 4wt% 的 2C〇C03 · 3Co(0H)2 ·Η20、0· 1-0. 2wt% 的LaB6; 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为40-55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2-3wt%的牛脂胺聚氧乙烯醚和l-2wt% 的脂肪酸甲脂磺酸钠，4000-6000rpm高速球磨30-40min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； 压制成型 将步骤（5 )得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料10-15wt%的10%淀粉溶液， 搅拌均匀，在1. 0-1. 5GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在50%Ar+30%N2+20%H2气氛下升温至 840-890°C，保温 3-4h;然后在 70%C02+20%N2+10%02气氛下升温至 1240-1280°C，保温 5-7h; 最后在80%N2+20%Ar气氛下降温至910-950°C，保温4-5h，再降温至480-530°C，保温l_2h， 之后快速冷却至常温即可。
【专利摘要】本发明公开了一种高频高直流叠加软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料Fe2O3、MnO、ZnO、Al2O3、CaO、Nb2O5、Sm2O3、GaSb、SiO2、CaO、ZrO2、TiO2、2CoCO3·3Co(OH)2·H2O、LaB6等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明制得的软磁铁氧体磁芯材料综合性能优异，不仅在高频下具有较低的功率损耗，同时具有极好的直流叠加性能。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/40
【公开号】CN105330283
【申请号】CN201510840195
【发明人】王军松
【申请人】全椒君鸿软磁材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日