一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领 域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用 于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应用打开了广阔 的市场；在高速区域网路数据机（LANModem)应用的脉冲变压器中，尤其在高速LANModem 的100Base-TModem(100Mbps速率工作的局域网）的脉冲变压器中，在外加8mA的直流偏 压电流状态下，要求达到350μΗ以上的电感值才能满足高速LANModem的应用。高速LAN Modem脉冲变压器，不仅在各种工业机械化的生产线上大量使用，并在P0S(销售时点信息） 系统为代表的流通、运输系统，建筑管理等的保全系统，以及医疗器械等各种计测、监控系 统中都得以大量的扩展应用，并逐步向l〇〇〇Base-TModem(1000Mbps速率工作的局域网）发 展，因此，上述LAN用途的多样化及高速发展，改善作为保护网络可靠性的关键部位的传输 用脉冲变压器的特性、尺寸、价格等综合性就显得尤为重要。比如，1C控制器等工业用途的 主要零部件，温度范围在-40~85°C的磁芯对于高速的LAN用网络变压器来说已经成为基 本的评价要素。因此要求软磁铁氧体磁芯材料具有高的起始磁导率且在宽温条件下以及 8mA(直流叠加HDC为32A/m)直流叠加情况下性能优良。因此开发一种宽温高导软磁铁氧 体磁芯材料有很强的实际意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0005] -种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)一次配料
[0007] 以摩尔份计称取以下原料进行配料：49· 6-54. 3molFe203、28. 4-32. 8molMn0、 15. 2-18. 7molNi203、12. 9-16. 5molZn0、2. 2-3. 6molSb205、0. 48-0. 54molNd203、 0. 31-0. 46molHo203、0. 23-0. 35molBaC03;
[0008] (2) -次球磨
[0009] 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的聚丙烯酰 基二甲基牛磺酸铵和l_2wt%的硬脂酸钠，7000-8000rpm高速球磨15-20min，烘干，粉碎， 过250-350目筛；
[0010] ⑶一次烧结
[0011]将步骤⑵制得的粉料在70%N2+30%C02气氛下升温至360-420°C，保温l-2h，再 升温至660-690°(：，保温1.5-2.511，再在70%41+20%氏+10%〇)气氛下升温至920-970°(：， 保温3-5h，再在100 %C02气氛下降温至520-560°C，保温l_2h，再在85 %N2+10 %C0+5 % H2气氛下升温至860-940°C，保温3-5h，再在100%Ar气氛下降温至410-440°C，保温l-2h， 得预烧料；
[0012] ⑷二次配料
[0013] 称取相当于预烧料 1. 5-2.Owt% 的Ca0、l. 1-1. 6wt% 的Nb205、0. 7-1.lwt% 的 C〇203、0. 4-0. 6界七％的Y2(C204)3 · 10Η20、0· 2-0. 5wt% 的MoSi2;
[0014] (5)二次球磨
[0015] 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制 成质量浓度为50-55 %的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1. 5-2. 5wt%的仲烷基磺酸钠、 l_2wt%的吐温80和0· 5_lwt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5000-6000rpm高速球磨25_35min， 然后喷雾干燥成颗粒状粉体；
[0016] (6)压制成型
[0017] 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料9_13wt%的20 %聚丙 烯乳液，搅拌均匀，在1. 5-2.OGPa的压力成型；
[0018] (7)二次烧结
[0019] 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在70%N2+30%C02气氛下升温至 490-530°C，保温 2-3h，再升温至 740-770°C，保温 3-4h;然后在 60%Ar+20%C0+20%H2气 氛下升温至1170-1210°C，保温5-6h，再在100%N2气氛下降温至860-890°C，保温3-4h;最 后在70%C02+20%Ar+ΙΟ% 02气氛下升温至1200-1250°C，保温6-7h，再在100%Ar气氛 下降温至580-620°C，保温2-3h，之后快速冷却至常温即可。
[0020] 本发明的有益效果：
[0021] 本发明掺杂的各种成分可有效改善材料的磁性能，其中添加的Ca0、Nd203、H〇203可 以使铁氧体晶粒均匀性改善，增量磁导率增大；添加的Nb205、Sb205可以明显改善材料高温 与低温下的增量磁导率；添加适量C〇203、Y2(C204)3 ?10氏0、1〇5"有利于提高起始磁导率、电 阻率和降低磁损耗。
【具体实施方式】
[0022] 一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0023] (1)一次配料
[0024] 以摩尔份计称取以下原料进行配料：52. 6molFe203、30. 2molMn0、17. 5molNi203、 15. 4molZn0、2. 92molSb205、0. 52molNd203、0. 44molHo203、0. 27molBaC03;
[0025] (2) -次球磨
[0026] 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2. 5wt%的聚丙烯酰 基二甲基牛磺酸铵和1. 5wt%的硬脂酸钠，7500rpm高速球磨18min，烘干，粉碎，过300目 筛；
[0027] (3) -次烧结
[0028] 将步骤⑵制得的粉料在70%N2+30%C02气氛下升温至410°C，保温1. 5h，再升温 至670°C，保温2h，再在70%Ar+20%H2+10%C0气氛下升温至950°C，保温4h，再在100% C〇2气氛下降温至540°C，保温1. 5h，再在85%N2+10%C0+5%H2气氛下升温至920°C，保温 4h，再在100%Ar气氛下降温至410°C，保温lh，得预烧料；
[0029] ⑷二次配料
[0030]称取相当于预烧料 1. 8wt% 的CaO、1. 4wt% 的Nb205、0.9wt% 的C〇203、0. 45wt% 的 Y2(C204)3 · 10Η20、0· 3wt% 的MoSi2;
[0031] (5)二次球磨
[0032] 将步骤⑷称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均勾，然后加水搅拌制 成质量浓度为52%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液2wt%的仲烷基磺酸钠、1. 5wt%的吐 温80和0. 8wt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5500rpm高速球磨30min，然后喷雾干燥成颗粒状 粉体；
[0033] (6)压制成型
[0034] 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料llwt%的20%聚丙烯 乳液，搅拌均匀，在1. 7GPa的压力成型；
[0035] (7)二次烧结
[0036] 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在70%N2+30 %C02气氛下升温至 515°(：，保温2.511，再升温至76〇°(：，保温411 ;然后在6〇%402〇%〇)+2〇%!12气氛下升温至 1190°C，保温5h，再在100 %N2气氛下降温至880°C，保温4h;最后在70 %C02+20 %Ar+10 % 〇2气氛下升温至1230°C，保温7h，再在100%Ar气氛下降温至600°C，保温2. 5h，之后快速 冷却至常温即可。
[0037] 上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
[0038]
【主权项】
1. 一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：49. 6-54. 3molFe203、28. 4-32. 8molMnO、 15. 2-18. 7molNi203、12. 9-16. 5molZnO、2. 2-3. 6molSb205、0. 48-0. 54molNd203、 0. 31-0. 46molHo203、0. 23-0. 35molBaC03; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末2-3wt%的聚丙烯酰基二 甲基牛磺酸铵和l-2wt%的硬脂酸钠，7000-8000rpm高速球磨15-20min，烘干，粉碎，过 250-350 目筛； 一次烧结 将步骤（2)制得的粉料在70%N2+30%C02气氛下升温至360-420°C，保温l_2h，再升温至 660-690°C，保温 1. 5-2. 5h，再在 70%Ar+20%H2+10%C0 气氛下升温至 920-970°C，保温 3-5h， 再在100%C02气氛下降温至520-560 °C，保温l_2h，再在85%N2+10%C0+5%H2气氛下升温至 860-940°C，保温3-5h，再在100%Ar气氛下降温至410-440°C，保温l_2h，得预烧料； 二次配料 称取相当于预烧料 1. 5-2.Owt% 的CaO、1. 1-1. 6wt% 的Nb205、0. 7-1.lwt% 的C〇203、 0· 4-0. 6wt% 的Y2(C204)3 · 10Η20、0· 2-0. 5wt% 的MoSi2; 二次球磨 将步骤（4)称取得到的原料与步骤（3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质 量浓度为50-55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液1. 5-2. 5wt%的仲烷基磺酸钠、l-2wt%的 吐温80和0. 5-lwt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯，5000-6000rpm高速球磨25_35min，然后喷雾 干燥成颗粒状粉体； 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料9-13wt%的20%聚丙烯乳 液，搅拌均匀，在1. 5-2. 0GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在70%N2+30%C02气氛下升温至490-530°C， 保温2-3h，再升温至740-770 °C，保温3-4h;然后在60%Ar+20%C0+20%H2气氛下升温 至1170-1210 °C，保温5-6h，再在100%N2气氛下降温至860-890 °C，保温3-4h;最后在 70%C02+20%Ar+10%02气氛下升温至1200-1250 °C，保温6-7h，再在100%Ar气氛下降温至 580-620°C，保温2-3h，之后快速冷却至常温即可。
【专利摘要】本发明公开了一种宽温高导软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、MnO、Ni2O3、ZnO、Sb2O5、Nd2O3、Ho2O3、BaCO3、CaO、Nb2O5、Co2O3、Y2(C2O4)3·10H2O、MoSi2等原料组成；本发明掺杂的各种成分可有效改善材料的磁性能，其中添加的CaO、Nd2O3、Ho2O3可以使铁氧体晶粒均匀性改善,增量磁导率增大；添加的？Nb2O5、Sb2O5可以明显改善材料高温与低温下的增量磁导率；添加适量Co2O3、Y2(C2O4)3·10H2O、MoSi2有利于提高起始磁导率、电阻率和降低磁损耗。
【IPC分类】C04B35/40, C04B35/622
【公开号】CN105330284
【申请号】CN201510868079
【发明人】王军松
【申请人】全椒君鸿软磁材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月27日