一种高纯度超细氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属粉体材料制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度超细氧化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，国内制备高纯氧化铝的主要方法为醇铝盐水解法、硫酸铝铵法、碳酸铝铵法、改良拜耳法等，这些方法要么工艺复杂，要么污染环境。喷雾热解法是一种相对较新的方法，具有工艺简单、绿色环保的优点，是一种具有很好发展前景的技术，国内相关文献报道较少。赵爱春等人发表的论文《喷雾热解法制备Al2O3粉末》中以AlCl 3.6H20为原料，配制成浓度为15%的AlCl3溶液，采用氮气作压力气源，在750?850°C下将AlCl 3溶液喷雾并热解20min得到氧化铝粉末。该方法存在两方面的局限:一是所得氧化铝的晶型主要为Y-A1203，而无α-Α1203 ;二是原料AlCl3纯度低，决定了氧化铝纯度较低，限制了其应用范围。因此喷雾热解法制备氧化铝粉需要进一步进行技术创新。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种高纯度超细氧化铝的喷雾热解制备方法。原理是异丙醇铝与水发生水解反应生成一水合氧化铝，一水合氧化铝在酸的作用下形成溶胶，溶胶经过雾化与热分解，过量水分瞬间蒸发，一水合氧化铝胶粒发生热分解生成氧化铝。采用本发明所述的制备方法所得氧化铝具有以下特点:纯度高达99.995%，粉体粒度DlOO ^ 2.5 μπι,颗粒呈球状，晶型既可以是T1-Al2O3，也可以是a-Al2O3，应用范围较广。
[0004]本发明的高纯度超细氧化铝的制备方法，包括以下步骤:
[0005]I)将纯度为99.999%的异丙醇铝与水和硝酸在60?80°C温度下加热10?40min配制成溶胶；
[0006]2)将步骤I)配制成的溶胶在喷雾热解装置中于700?1200°C雾化，并热解15?30min ；
[0007]3)热解所得氧化铝颗粒经冷却、收集得到高纯度超细氧化铝粉末。
[0008]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤I)所述异丙醇铝与水的摩尔比为1:4?1:2，所述硝酸添加量为水量体积的1/50?1/30。
[0009]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤I)所述加热温度为60?80°C，所述加热时间为10?40min。
[0010]根据本发明的制备方法，最优选使用的水为超纯水。
[0011]根据本发明的制备方法，本发明步骤2)所使用的喷雾热解装置，可以是本领域公知的此类装置，例如，高温喷雾热解炉、高温气氛喷雾热解炉、高温喷雾干燥塔等。
[0012]本发明相对于现有技术，其创新点在于:(I)相比较而言，本技术所采用的原料纯度较高，因而产品纯度高；(2)文献所述的热分解温度为750?850°C，在该温度下只能得到T相氧化铝，不能得到α相氧化铝，而本技术提高了热解温度，既能够得到γ-氧化铝，也能够得到α氧化铝。(3)现有技术由于产品纯度低和晶相单一问题限制了其应用范围，而本技术解决了这两个问题，使得产品应用范围较广。(4)与现有醇盐水解法相比，本技术工艺简单、产品粒度分布窄而集中。
[0013]本发明具有以下优点:
[0014]1、工艺简单、绿色环保、无污染；
[0015]2、产品纯度高，可达99.995% ;粒度分布窄，颗粒大小均匀，DlOO ^ 2.5 μπι;粉体颗粒形貌规整，呈球状。
【具体实施方式】
[0016]以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
[0017]实施例1
[0018]将50kg纯度为99.999%的异丙醇铝与17.64kg纯水和3528mL浓硝酸混合，在60°C水浴下加热搅拌1min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴(为一水合氧化铝胶粒)，小液滴在下落过程中，遇到700°C的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解15min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度为99.993%,粒度DlOO为1.234 μ m，晶型为γ -Al2O3和α -Al 203混合相，颗粒呈球状。
[0019]实施例2
[0020]将20kg纯度为99.999%的异丙醇铝与3.53kg纯水和117.67mL浓硝酸混合，在80°C水浴下加热搅拌40min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴，小液滴在下落过程中，遇到1200°C的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解30min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度99.991%，粒度DlOO为0.975 μ m，晶型主要为a -Al2O3,颗粒呈球状。
[0021]实施例3
[0022]将30kg纯度为99.999 %的异丙醇铝与7.94kg纯水和198.5mL浓硝酸混合，在750°C水浴下加热搅拌200min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴(为一水合氧化铝胶粒)，小液滴在下落过程中，遇到850°C的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解20min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度为99.992 %，粒度DlOO为1.52 μ m，晶型为γ -Al2O3,颗粒呈球状。
[0023]实施例4
[0024]将120kg纯度为99.999%的异丙醇铝与37.06kg纯水和926.5mL浓硝酸混合，在75°C水浴下加热搅拌30min配制成透明溶胶；然后将溶胶通过离心雾化装置雾化成若干个小液滴，小液滴在下落过程中，遇到1180°C的高温环境，过量的水分和水解产生的异丙醇瞬间蒸发，一水合氧化铝热解30min生成氧化铝。所得氧化铝粉末纯度99.994%,粒度DlOO为2.346 μ m，晶型为a -Al2O3,颗粒呈球状。
[0025]当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种高纯度超细氧化铝的制备方法，包括以下步骤: 1)将纯度为99.999%的异丙醇铝与水和硝酸在加热作用下配制成溶胶； 2)将步骤1)配制成的溶胶在喷雾热解装置中于700?1200°C雾化，并热解15?30min ； 3)热解所得氧化铝颗粒经冷却、收集得到高纯度超细氧化铝粉末。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述异丙醇铝与水的摩尔比为1:4?1:2，所述硝酸添加量为水量体积的1/50?1/30。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述加热温度为60?80°C，所述加热时间为10?40min。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述水为超纯水。
【专利摘要】本发明属粉体材料制备技术领域，具体地，涉及一种高纯度超细氧化铝的制备方法。本发明将纯度为99.999％的异丙醇铝与纯水、硝酸在加热搅拌作用下配制成溶胶，然后经高温喷雾热解制得高纯超细氧化铝粉。该方法具有工艺流程短、操作简单、绿色环保的特点，所得产品纯度可达99.995％，粉体粒度分布窄，D100≤2.5μm，晶型可为γ-Al2O3或α-Al2O3。
【IPC分类】C01F7/30
【公开号】CN105347376
【申请号】CN201510656687
【发明人】范秀丽, 刘江华, 刘冠华
【申请人】刘冠华
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月13日