一种注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细陶瓷制备领域，尤其涉及一种注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]氧化锆是一种耐高温，耐腐蚀，耐磨损而且具有优良导电性能的无机非金属材料。钇稳定的四方相氧化锆陶瓷具有相变增韧特性，良好的力学性能，高的断裂韧性和抗弯强度，是重要的结构材料。在很多应用场合，零件具有复杂的形状，因此采用近净尺寸的注射成型工艺就是制备氧化锆陶瓷的一个关键步骤。同时，由于存在低温老化现象，即在室温至200摄氏度左右的潮湿环境下，钇元素析出导致四方相向单斜相转变，材料力学性能急剧下降，限制了钇稳定四方相氧化锆陶瓷的应用。
[0003]申请号为CN201410490674的中国发明专利公开了一种陶瓷耳机的制造方法。其注射成型的有机粘结剂包括60?90质量份Ρ0Μ、10?20质量份PE、10?20质量份EVA、10?20质量份PW、5?10质量份SA ;将浆料进行挤出造粒，获得注塑颗粒；用陶瓷耳机模具将注塑颗粒注射成型，生成生胚；将生胚进行催化脱脂；其中所述催化脱脂中催化剂为50%?90%硝酸；将脱脂后的生胚进行烧结。该专利的主粘结剂和传统注射成型有机物配方相近，但是辅助粘结剂只有硬脂酸，没有增塑剂等，难以注射壁厚较大的复杂形状陶瓷部件。申请号为CN201310741218的中国发明专利公开了一种注塑成型氧化锆及其制备方法，该纳米氧化锆粉末的组成主要是以氧化钇作为稳定剂稳定四方相氧化锆材料，包括氧化铝、氧化镁、氧化I丐之中的一种或多种第三组分组成掺杂体系，其中氧化乾2?8mol%，氧化铝、氧化镁、氧化钙掺杂体系总量小于6wt%。该粉体采用氧化物，添加剂和粉体容易混合不均匀，其有机物配方也较简单。
[0004]针对钇稳定四方相氧化锆陶瓷的抗老化，加入微量的氧化铝是一种较好的解决办法，同时少量的超细氧化铝颗粒可以起到颗粒增强的作用，进一步提高陶瓷的力学性能。但是，如何能够让少量氧化铝固溶进入四方相氧化锆，同时少量细晶氧化铝留存于晶界之间，并且还要通过注射的方法制备，是制备抗老化复杂形状四方相氧化锆零部件所遇到的难题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，包括以下步骤:
[0006](1)将原晶不大于0.5微米的氧化铝和硬质酸铝按照质量分数0.5?1.3:1的比例混合；
[0007](2)将步骤(1)制得的混合物和邻苯二甲酸二丁酯混合；
[0008](3)将步骤⑵制得的混合物和PP，EVA及PW混合，加入到四方相氧化锆粉体中，捏合，造粒，注射成型；
[0009](4)将步骤(3)制得的零件经脱脂，烧结，得到产品。
[0010]进一步地，所述步骤(1)中氧化铝为细原晶氧化铝，原晶尺寸不大于0.5微米。
[0011]进一步地，所述步骤(1)中细原晶氧化铝和硬脂酸铝的质量分数比例为0.5?1.3:1。
[0012]进一步地，所述步骤(2)中氧化铝和硬脂酸铝混合物与邻苯二甲酸二丁酯的质量分数比例为1?2:1。
[0013]进一步地，所述步骤⑶中各组分比例为:氧化铝和硬脂酸铝混合物:PP:EVA:PW:四方相氧化锆为:2?3:0?10:0?6:0?9:70?85。
[0014]综上所述，本发明具有以下优点:
[0015](1)本发明采用细晶氧化铝和硬质酸铝混合加入注射原料中，再和四方相氧化锆陶瓷粉体混合的方法，一方面硬质酸铝起到分散剂作用，不仅细晶氧化铝和四方相氧化锆粉体能够打开团聚，而且使细晶氧化铝能够均匀分散到四方相氧化锆陶瓷粉体中，另一方法硬脂酸铝中的少量氧化铝在烧结过程中可以固溶进入四方相氧化锆陶瓷中，起到阻碍钇元素在潮湿环境下析出的作用，提高四方相氧化锆陶瓷的抗老化性能；
[0016](2)本发明采用硬质酸铝和邻苯二甲酸二丁酯等复合添加剂，可以提高陶瓷注射成型的适应性，流程简单，参数容易控制，易于稳定生产。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0018]实施例1
[0019]注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的具体步骤如下:
[0020]一、细晶锆铝复合粉体的制备
[0021](1)称取原晶不大于0.45微米的氧化铝100g，和100g硬质酸铝在100°C搅拌30分钟混合均匀，然后加入100g邻苯二甲酸二丁酯继续混合30分钟后冷却；
[0022](2)将步骤⑴得到的混合物粉体与800gPP，500gEVA，900gPff及7500g四方相氧化锆粉体在捏合机中，160°C混合2小时，然后造粒，注射成型；
[0023](3)将步骤⑵制得的零件经脱脂，烧结，得到产品。
[0024]最终得到的四方相氧化锆陶瓷，其中作为颗粒增韧的氧化铝平均晶粒尺寸小于1.3 μπι，四方相氧化锆陶瓷老化性能按照JC/T 2015四方相氧化锆陶瓷老化性能测定方法测量，加速老化度为8%。
[0025]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1.一种注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)将原晶不大于0.5微米的氧化铝和硬质酸铝按照质量分数0.5?1.3:1的比例混合； (2)将步骤(1)制得的混合物和邻苯二甲酸二丁酯混合； (3)将步骤(2)制得的混合物和PP，EVA及PW混合，加入到四方相氧化锆粉体中，捏合，造粒，注射成型； (4)将步骤(3)制得的零件经脱脂，烧结，得到产品。2.根据权利要求1所述的注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，其特征在于:所述步骤(1)中氧化铝为细原晶氧化铝，原晶尺寸不大于0.5微米。3.根据权利要求2所述的注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，其特征在于:所述步骤(1)中细原晶氧化铝和硬脂酸铝的质量分数比例为0.5?1.3:1。4.根据权利要求1所述的注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，其特征在于:所述步骤(2)中氧化铝和硬脂酸铝混合物与邻苯二甲酸二丁酯的质量分数比例为1?2:1。5.根据权利要求1所述的注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，其特征在于:所述步骤(3)中各组分比例为:氧化铝和硬脂酸铝混合物:PP:EVA:PW:四方相氧化锆为:2 ?3:0 ?10:0 ?6:0 ?9:70 ?85。
【专利摘要】本发明涉及一种注射成型制备抗老化四方相氧化锆陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)将原晶不大于0.5微米的氧化铝和硬质酸铝按照质量分数0.5～1.3：1的比例混合；(2)将步骤(1)制得的混合物和邻苯二甲酸二丁酯混合；(3)将步骤(2)制得的混合物和PP，EVA及PW混合，加入到四方相氧化锆粉体中，捏合，造粒，注射成型；(4)将步骤(3)制得的零件经脱脂，烧结，得到产品。本发明提高了四方相氧化锆陶瓷的抗老化性能，提高了陶瓷注射成型的适应性，流程简单，参数容易控制，易于稳定生产。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/48
【公开号】CN105347793
【申请号】CN201510885676
【发明人】蒋丹宇, 郑汉芳, 盛剑锋
【申请人】杭州至卓通讯科技有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月4日