改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种改良西门子法还原炉生长多晶硅的节能、降耗方法，特别是一种改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法。
【背景技术】
[0002]改良西门子法还原炉，是改良西门子工艺中用氢气和三氯氢硅为原料，经反应生长出多晶硅的专用设备。进入还原炉内部的氢气与三氯氢硅在1080°C左右的硅芯表面进行反应，生成的硅在硅芯表面沉积、结晶、直径不断增大，最终形成棒状多晶硅产品。反应后的副产物H2、SiHCl3、SiCl4等经回收、分离、转化、提纯后可循环利用。在还原炉及系统设计、多晶硅生长沉积表面温度均已确定的前提下，操作条件是否合理，可由多晶硅一次沉积率、多晶娃?/L积速率、SiCl4副广率几项指标表达。
[0003]多晶硅生长过程中合理的供料量、H2/SiHCl3配比以及运行压力等条件通过科学计算和协调控制可以取得良好的节能、降耗效果。除整个多晶硅生长、沉积过程的表面温度保持合理、稳定以外，H2、SiHCl3的混合、配比、物料量等按工艺要求实现连续调控，是操作、运行的必要条件。
【发明内容】
[0004]鉴于改良西门子法还原炉生产多晶硅过程中可以充分利用副产物的回收、分离、转化、提纯、利用，达到节能、降耗的效果，本发明的目的旨在提供一种改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法，其特征在于进入还原炉的氢气与三氯氢硅二者的摩尔比值H2/SiHCl3在3-8的范围内提高，多晶硅一次沉积率将按下式得到提高:
n=(i+0.06)nno
式中:
no:原始沉积率
η:改变摩尔配比后的一次沉积率
η:较原始摩尔配比提高值，η = 0、1、2、3、...。
[0005]多晶硅一次沉积率=周期多晶硅产出量/周期进入还原炉物料中硅的总量。可见，提高多晶硅一次沉积率是生产者追求的周期多晶硅产出率的目标之一。根据本发明揭示的氢气与三氯氢硅之摩尔配比值与提高多晶硅一次沉积率的变化规律，按照计算公式:
n=(i+0.06)nno
在限定摩尔比值变化范围内控制氢气与三氯氢硅之摩尔比值，即可达到提高多晶硅一次沉积率的目的。
[0006]将本发明用于改良西门子法还原炉生产多晶硅副产物的提纯、分离、转化，循环利用，可从副产品氢气、三氯氢硅和四氯化硅中提高周期多晶硅的产出率，并降低副产品三氯氢硅和四氯化硅的产出，从而达到节能降耗的目的。
【具体实施方式】
[0007]实施例1:
根据提高出/5川(:13摩尔比值，可提高多晶硅一次沉积率的变化规律，本实施例中，氢气与三氯氢硅之原始摩尔比值为4，提高后的氢气与三氯氢硅之摩尔比值为8，即η = 8-4=4。原始一次沉积率no为9-11%，摩尔比提高到8之后，代入公式:η=α+ο.06 )n%，多晶硅一次沉积率τι提高到12-14%。一次沉积多晶硅量(即一台还原炉周期产量)达到4.1吨/周期.台。
[0008]摩尔比增加后，副产品相应发生变化，从下面的一组参考数据得到证实:
氢气与三氯氢硅之摩尔比值: 摩尔比=4摩尔比=8
供料SiHCl3量(吨/周期):221—181166—133
副产SiHCl3量(吨/周期):100.0—102.080.0—78.0
副产SiCl4量(吨/周期):126.0—75.084.0—45.0
副产 SiHCl3/SiCl4(mol比):1.0—1.71.2—2.2
其他微量略。
[0009]由上面的对比数据可见，反应后的副产物SiHCl3、SiCl4经回收、分离、转化、提纯后参与循环利用，使得需要的多晶硅产品产出率提高，副产品SiHCl3、SiCl4产出下降。
[0010]实施例2:
根据提高出/31!1(:13摩尔比值可提高多晶硅一次沉积率的变化规律，本实施例中，氢气与三氯氢硅之原始摩尔比值为3，提高后的氢气与三氯氢硅之摩尔比值为6，即n=6-3=3。原始一次沉积率％=7-9%，摩尔比提高到6之后，代入公式:
多晶娃一次沉积率11=(1+0.06)1111() = 9-11%。
[0011]摩尔比增加后，副产品相应发生变化，从下面的一组参考数据得到证实:
氢气与三氯氢硅之摩尔比值:摩尔比=3摩尔比=6
供料SiHCh量(吨/周期):235—195195—155
副产SiHCl3量(吨/周期):106—10890—88
副产SiCl4量(吨/周期):135—85.0100—50
副产 SiHCl3/SiCl4(mol比):1.0—1.31.16—2.17
其他微量略。
[0012]由上面实施例的对比数据可见，反应后的副产物SiHCl3、SiCl4经回收、分离、转化、提纯后参与循环利用，使得需要的多晶硅产品产出率提高，副产品SiHCl3、SiCl4产出下降。证明本发明是可实际操作的有实用价值的节能降耗方法。
【主权项】
1.一种改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法，其特征在于进入还原炉的氢气与三氯氢硅二者的摩尔比值H2/SiHCl3在3-8的范围内提高，多晶硅一次沉积率将按下式提尚: n=(i+0.06)nno 式中:no:原始沉积率 η:改变摩尔配比后的一次沉积率 η:较原始摩尔配比提高值，η = 0、1、2、3、...。
【专利摘要】本发明是一种改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法。其特征在于进入还原炉的H2/SiHCl3摩尔比值在3-8的范围内提高氢气与三氯氢硅之摩尔配比值，多晶硅一次沉积率将按公式η=(1+0.06)nη0得到提高。式中，η0：原始沉积率；η：改变摩尔配比后的一次沉积率；n：较原始摩尔配比提高值，n=0、1、2、3、…。
【IPC分类】C01B33/03
【公开号】CN105439149
【申请号】CN201510969103
【发明人】沈祖祥, 王姗, 冉耘瑞, 陈建
【申请人】成都蜀菱科技发展有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月22日