一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氯化亚铺的制备方法，特别是涉及一种高纯高清亮度稀土氯化亚 铺及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 氯化亚铈是医药中间体及催化剂，目前市场上销售的氯化亚铈一般采用直接浓缩 法和一步溶解结晶法进行氯化亚铈的生产，对产品的纯度、清亮度、外观均没有进行综合考 虑。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种应用于医药中间体及各类催化添加剂的氯化亚铈及 其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
[0004] 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈，纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观 为针状均匀颗粒。
[0005] -种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，包括如下步骤： 1) 制备纯度为99.999%氯化亚铈，经P507萃取法将纯度大于99.99%稀土溶液经环烷酸 除杂、二次提纯得到纯度为99.999%氯化亚铈溶液； 2) 制备清亮度为92%-95%氯化亚铈： (1) 沉淀:将纯度为99.999%氯化亚铈的溶液，在50°C- 60 °C下，加入沉淀剂进行沉 淀制备成PH值为6.0 - 7.0得到碳酸铈浆料； (2) 溶解:将步骤(1)的碳酸铈浆料中按1:1质量比加入盐酸，溶解后得到氯化铈； (3 )精密过滤:将获得的氯化铈溶液产物通过精密过滤器，过滤精度为1μπι; (4) 浓缩结晶：将过滤后的氯化铈溶液产物经搪瓷反应釜进行浓缩至浓度720-750克/ 升，并用自来水经夹套阶梯降温，按50°C/小时降温速率，先降温至70°C，从70°C降温至50°C ，按照10°C/小时降温速率降温，降温至50 °C时得到富含氯化亚铈针状结晶溶液； (5) 离心脱母液:将富含氯化亚铈针状结晶溶液放入离心机进行脱母液，即得到纯度为 99.999%、水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒清亮度为92%-95%的针状氯化铈。
[0006] 本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，铈盐为硝 酸铈或氯化铈。
[0007] 本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，所述的沉 淀剂采用碳酸氢钠或碳酸氢氨;所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。
[0008] 本发明纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，溶解温度 40。〇50 °C〇
[0009]本发明高纯度的氯化亚铈具有提高催化性能的作用，高清亮度的氯化亚铈下游用 户可以直接添加避免二次过滤及污染，针状氯化亚铈更加用于微量添加领域的计量，方便 用户使用。
【具体实施方式】 [0010] 实施例1 将普通纯度铈溶液(Ce02/TRE0: 2 4N)，通过环烷酸萃取除杂(装备：萃取槽混合室容 积:200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯(装备:萃取槽混合室容积：120升，萃取 槽级数:40级），得到高纯铈盐的溶液(Ce02/TRE0:2 5N)，在50 - 60 °C下，加入碳酸氢氨的 沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 - 7.0,进行沉淀，得到碳酸铈;该碳酸铈在搅拌的状态下加 入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为2;将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使其未溶解的 杂质沉降后，清液通过1pm的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。将该氯化铈 溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度118°C，浓度为730克/升，即得到氯化亚铈产物;将 该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50°C/小时降温速率，先降温至70 °C，从70°C降温至50°C，按照10°C/小时降温速率降温，降温至50 °C，即得到氯化亚铈结晶 体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
[0011] 实施例2 将普通纯度铈溶液(Ce02/TRE0: 2 4N)，通过环烷酸萃取除杂(装备：萃取槽混合室容 积:200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯(装备:萃取槽混合室容积：120升，萃取 槽级数:40级），得到高纯铈盐的溶液(Ce02/TRE0:2 5N)，在50 - 60 °C下，加入碳酸氢氨的 沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 - 7.0,进行沉淀，得到碳酸铈;该碳酸铈在搅拌的状态下加 入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为3;将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使其未溶解的 杂质沉降后，清液通过1pm的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。将该氯化铈 溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度120°C，浓度为740克/升，即得到氯化亚铈产物;将 该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50°C/小时降温速率，先降温至70 °C，从70°C降温至50°C，按照10°C/小时降温速率降温，降温至50 °C，即得到氯化亚铈结晶 体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
[0012] 实施例3 将普通纯度铈溶液(Ce02/TRE0: 2 4N)，通过环烷酸萃取除杂(装备：萃取槽混合室容 积:200升，萃取槽级数：14级）和铈液串联萃取提纯(装备:萃取槽混合室容积：120升，萃取 槽级数:40级），得到高纯铈盐的溶液(Ce02/TRE0:2 5N)，在50 - 60 °C下，加入碳酸氢钠或 碳酸氢氨的沉淀剂至混合溶液PH值为6.0 - 7.0,进行沉淀，得到碳酸铈;该碳酸铈在搅拌 的状态下加入盐酸进行溶解反应，至溶液PH值为4;将获得的氯化铈溶液静置陈化3小时，使 其未溶解的杂质沉降后，清液通过1ym的精密过滤器过滤，得到透光率95%的氯化铈溶液。 将该氯化铈溶液产物进行浓缩，控制浓缩物料的温度122°C，浓度为730克/升，即得到氯化 亚铈产物;将该浓缩后的氯化亚铈产物采用夹套水冷的方式冷却，按50°C/小时降温速率， 先降温至70°C，从70°C降温至50°C，按照10°C/小时降温速率降温，降温至50 °C，即得到氯 化亚铈结晶体。将该晶体放入离心机进行母液脱离，即得到所述氯化亚铈。
[0013]上述实施例1-3制备得到的氯化亚铈，具有颗粒粒度均匀，形貌为白砂糖针状，溶 解性好和纯度高等特点，在各类催化添加剂中有着良好的应用前景。
[0014]检测结果见下表
【主权项】
1. 一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于纯度大于99.999%，水溶后清 亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒。2. 如权利要求1所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于纯度大 于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，包括如下步骤： 1) 制备纯度为99.999%氯化亚铈，经P507萃取法将纯度大于99.99%稀土溶液经环烷酸 除杂、二次提纯得到纯度为99.999%氯化亚铈溶液； 2) 制备清亮度为92%-95%氯化亚铈： (1) 沉淀:将纯度为99.999%氯化亚铈的溶液，在50°C- 60 °C下，加入沉淀剂进行沉 淀制备成PH值为6.0 - 7.0得到碳酸铈浆料； (2) 溶解:将步骤(1)的碳酸铈浆料中按1:1质量比加入盐酸，溶解后得到氯化铈； (3 )精密过滤:将获得的氯化铈溶液产物通过精密过滤器，过滤精度为1μπι; (4) 浓缩结晶：将过滤后的氯化铈溶液产物经搪瓷反应釜进行浓缩至浓度720-750克/ 升，并用自来水经夹套阶梯降温，按50°C/小时降温速率，先降温至70°C，从70°C降温至50°C ，按照10°C/小时降温速率降温，降温至50 °C时得到富含氯化亚铈针状结晶溶液； (5) 离心脱母液:将富含氯化亚铈针状结晶溶液放入离心机进行脱母液，即得到纯度为 99.999%、清亮度为92%-95%的针状氯化铈。3. 根据权利要求2所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于纯度 大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，铺盐为硝酸铺或氯化铺。4. 根据权利要求2所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于纯度 大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，所述的沉淀剂采用碳酸氢钠或 碳酸氢氨;所述沉淀剂体积浓度为60-100克/升。5. 根据权利要求2所述的一种高纯高清亮度针状氯化亚铈制备方法，其特征在于纯度 大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，溶解温度40 °C_50 °C。
【专利摘要】本发明涉及到一种高纯高清亮度针状氯化亚铈的制备方法，所述氯化亚铈纯度大于99.999%，水溶后清亮度大于92%，外观为针状均匀颗粒，在医药中间体及各类催化添加剂中有着良好的应用前景。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN105460969
【申请号】CN201610001642
【发明人】冀代雨, 冀代明, 鲁继清
【申请人】包头市新源抛光粉有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2016年1月5日