一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，属于磁性材料
技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛 用于通讯、传感、音像设备、滤波器、变压器等电子工业中，为软磁铁氧体的应 用打开了广阔的市场;同时，由于通讯、计算机网络等电子信息产业的快速发展， 电子仪器、设备的体积趋于小型化，对高密度化、轻量化、薄型化的高性能电子 元器件的需求量大幅度增长，使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日倶增，也 使软磁铁氧体的制备工艺日益完善，发展成为一种种类繁多、应用广泛的功能材料，促 使软磁铁氧体材料向更高的饱和磁通密度方向发展。因此开发一种高饱和磁通密度软磁铁 氧体磁芯材料有很强的实际意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种饱和磁通密度Bs 2 430mT的高饱和磁通密度软磁铁氧体 磁芯材料的制备方法。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：65.2-70.8!11〇怀62〇3、22.7-28.3111〇1]\^0、16.8-22 · 4molNi2〇3、11 · 6-14 · 2molZn0、7 · 5-9 · lmolMnO、4 · 4-4 · 6molCr2〇3、〇 · 7-1 · 3molNb2〇5、 0 · 35-0 · 5molInSb、0 · 23-0 · 38molGd2〇3、〇 · 09-0 · 16molTb4〇7; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均勾，加入相当于混合粉末3-5wt%的乙氧基化烷基硫 酸铵、l_2wt%的葡萄酸|丐和0 · 5-lwt%的山梨糖醇，4000-6000rpm高速球磨30_40min，烘干， 粉碎，过300-400目筛； (3) -次烧结 将步骤(2)制得的粉料在65%C〇2+35%CO气氛下升温至870-930°C，保温3-5h，再在80%N2 +20%Ar气氛下降温至660-690°C，保温2-4h，再在70%Ar+30%C〇2气氛下降温至420-460°C，保 温l_2h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料2 ·4-3 · 2wt%的Si〇2、1 · 1-1 · 7wt%的Bi2〇3、〇 · 7-1 ·4wt%的C〇2〇3、〇 · 5-0 · 9wt%的 Sn〇2、0 · 2-0 · 4wt%的CaC03、0 · 08-0 · 12wt%的BaC03、0 · 04-0 · 07wt%的 SrMo〇4; (5) 二次球磨 将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量 浓度为50-60%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液4-6wt%的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、 3-4wt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯、l-2wt%的海藻酸三乙醇胺盐，5000-7000rpm高速球磨20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤(5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料5-8wt%的40%聚丙烯酸乳 液，搅拌均匀，在1.4-1.8GPa的压力成型； (7) 二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在60%N2+35%Ar+5%02气氛下升温至1280-1340°C，保温5-7h，，再降温至960-1020°C，保温3-5h;然后在80%C0 2+20%H2气氛下降温至 750-800°C，保温 2-4h，再升温至 1170-1230°C，保温 4-6h;最后在 60%N2+20%C02+20%Ar 气氛下 降温至790-840°C，保温2-4h，再降温至540-580°C，保温l_2h，之后快速冷却至常温即可。
[0005] 本发明的有益效果： 本发明主配方添加吣2〇5、11^13、6(12〇3、1^4〇7等原料以及掺杂的(：〇 2〇3、311〇2、〇3(：03、 BaC03、SrM〇04等原料，不仅可以提高铁氧体的饱和磁通密度，还可以降低其功率损耗，使得 铁氧体饱和磁通密度与功率损耗表现最好，饱和磁通密度Bs 2 430mT，功率损耗P?( 100kHz， 200mTa〇〇°C) < 320kff · m_3〇
【具体实施方式】
[0006] -种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：68.2molFe2〇3、25.5molMgO、19.3molNi 2〇3、 12 · 6molZn0、8 · 4molMnO、4 · 5molCr2〇3、0 · 98molNb2〇5、0 · 43molInSb、0 · 34molGd2〇3、 0.12molTb4〇7； (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均匀，加入相当于混合粉末4wt%的乙氧基化烷基硫酸 铵、1.5wt%的葡萄酸|丐和0.7wt%的山梨糖醇，5000rpm高速球磨35min，烘干，粉碎，过350目 筛； (3) -次烧结 将步骤(3)制得的粉料在65%C02+35%C0气氛下升温至910°C，保温4h，再在80%N2+20%Ar 气氛下降温至675°C，保温3h，再在70%Ar+30%C02气氛下降温至440°C，保温1.5h，得预烧料； (4) 二次配料 称取相当于预烧料2 · 9wt%的Si02、1 · 4wt%的Bi2〇3、0 · 9wt%的Co2〇3、0 · 7wt%的Sn02、 0 · 3wt%的CaC03、0 · lwt%的BaC03、0 · 06wt%的 SrMo〇4; (5) 二次球磨 将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量 浓度为55%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液5wt%的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、3.5wt% 的蓖麻油酸聚氧丙稀酯、1.5wt%的海藻酸三乙醇胺盐，6000rpm高速球磨25min，然后喷雾干 燥成颗粒状粉体； (6) 压制成型 将步骤(5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料7wt%的40%聚丙烯酸乳液， 搅拌均匀，在1 · 6GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在60%N2+35%Ar+5%02气氛下升温至1320 °C，保温6h，，再降温至980°C，保温4h;然后在80%C02+20%H2气氛下降温至770°C，保温3h，再 升温至1210°C，保温5h;最后在60%N 2+20%C02+20%Ar气氛下降温至820°C，保温3h，再降温至 560°C，保温1.5h，之后快速冷却至常温即可。
[0007]上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯材料的性能检测结果如下表所示
【主权项】
1. 一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 一次配料 以摩尔份计称取以下原料进行配料：65.2-70.8!11〇怀6203、22.7-28.3111〇1]\^0、16.8-22 · 4molNi2〇3、11 · 6-14 · 2molZnO、7 · 5-9 ·lmolMnO、4 · 4-4 · 6molCr2〇3、0 · 7-1 · 3molNb2〇5、 0 · 35-0 · 5molInSb、0 · 23-0 · 38molGd2〇3、0 · 09-0 · 16molTb4〇7; (2) -次球磨 将步骤（1)称取得到的原料混合均勾，加入相当于混合粉末3-5wt%的乙氧基化烷基硫 酸铵、l_2wt%的葡萄酸|丐和0 · 5-lwt%的山梨糖醇，4000-6000rpm高速球磨30_40min，烘干， 粉碎，过300-400目筛； 一次烧结 将步骤(2)制得的粉料在65%C02+35%C0气氛下升温至870-930°C，保温3-5h，再在80%N2+ 20%Ar气氛下降温至660-690°C，保温2-4h，再在70%Ar+30%C02气氛下降温至420-460°C，保 温l_2h，得预烧料； 二次配料 称取相当于预烧料2 · 4-3 · 2wt%的Si02、1 · 1-1 · 7wt%的Bi2〇3、0 · 7-1 · 4wt%的Co2〇3、0 · 5-0 · 9wt%的Sn〇2、0 · 2-0 · 4wt%的CaC03、0 · 08-0 · 12wt%的BaC03、0 · 04-0 · 07wt%的SrMo〇4; 二次球磨 将步骤(4)称取得到的原料与步骤(3)制得的预烧料混合均匀，然后加水搅拌制成质量 浓度为50-60%的悬浮液，然后加入相当于悬浮液4-6wt%的脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐、 3-4wt%的蓖麻油酸聚氧丙稀酯、l-2wt%的海藻酸三乙醇胺盐，5000-7000rpm高速球磨20-30min，然后喷雾干燥成颗粒状粉体； 压制成型 将步骤（5)得到的粉料加入到成型模具中，加入相当于粉料5-8wt%的40%聚丙烯酸乳 液，搅拌均匀，在1.4-1.8GPa的压力成型； (7)二次烧结 将成型的磁芯毛坯进行二次烧结处理：首先在60%N2+35%Ar+5%02气氛下升温至1280-1340°C，保温5-7h，，再降温至960-1020°C，保温3-5h;然后在80%C02+20%H2气氛下降温至 750-800°C，保温 2-4h，再升温至 1170-1230°C，保温 4-6h;最后在 60%N2+20%C02+20%Ar气氛下 降温至790-840°C，保温2-4h，再降温至540-580°C，保温l_2h，之后快速冷却至常温即可。
【专利摘要】本发明公开了一种高饱和磁通密度软磁铁氧体磁芯材料的制备方法，该软磁铁氧体磁芯材料由Fe2O3、MgO、Ni2O3、ZnO、MnO、Cr2O3、Nb2O5、InSb、Gd2O3、Tb4O7、SiO2、Bi2O3、Co2O3、SnO2、CaCO3、BaCO3、SrMoO4等原料组成；本发明材料通过一次配料、一次球磨、一次烧结、二次配料、二次球磨、压制成型、二次烧结等步骤制成。本发明主配方添InSb、Gd2O3、Tb4O7等原料以及掺杂的CaCO3、BaCO3、？SrMoO4等原料，不仅可以提高铁氧体的饱和磁通密度，还可以降低其功率损耗。
【IPC分类】C04B35/30, C04B35/622
【公开号】CN105481360
【申请号】CN201510839869
【发明人】王军松
【申请人】全椒君鸿软磁材料有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日