一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机非金属材料技术领域，特别是涉及一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法。
【背景技术】
[0002]太阳能是未来最清洁、安全和可靠的能源，利用太阳能的最佳方式是光伏转换，以硅材料的应用开发形成的光伏产业迅猛发展。在硅材料太阳能电池行业中，多晶硅铸锭已经成为主体铸锭技术。在多晶硅铸锭过程中，为使多晶硅锭顺利脱模分离以及防止高温下液态硅与石英坩祸反应，需要在坩祸内表面进行涂层。涂层要求高纯，不与熔融硅与石英坩祸反应，并有适中的结合强度。目前普遍使用的涂层材料是氮化硅，它是强共价键化合物，自扩散系数低，且耐高温性能和化学稳定性好，抗杂质扩散能力强。光伏级氮化硅粉体应用于多晶硅铸锭坩祸涂层，粉体中的杂质如铁、铝、铜、磷、硼、碳、氧等混入到多晶硅中，会对多晶硅的电阻率和少数载流子寿命有很大影响，从而降低太阳能电池的光电转换效率和使用寿命，因此氮化硅粉体中有害杂质的含量必须控制在一定水平以下。
[0003]由于高温反应得到的氮化硅粉体存在严重的颗粒团聚和烧结现象，机械处理氮化硅粉体至微米级仍难以获得分散均匀、悬浮稳定的氮化硅浆料用于涂层喷涂，因此很有必要对氮化硅粉体进行有效地分散处理。在光伏行业，对氮化硅浆料悬浮性能的研究报道很少。
[0004]分散剂可有效改善颗粒的润湿性和悬浮性，其作用机理有三种:1、静电稳定。通过加入有机物电解质，可使颗粒表面电荷的密度增加，颗粒之间的静电斥力增强，实现体系的稳定。2、空间位阻稳定。体系中添加高分子聚合物，聚合物分子的一端锚固基团吸附到颗粒表面，另一端伸向溶剂形成空间位阻层，作为稳定部分，抑制颗粒布朗运动引起的相互碰撞，得到颗粒分散良好的悬浮液。3、静电空间稳定。高分子聚合物电解质既具有空间位阻稳定，又具有静电稳定。带电的聚合物分子层通过本身所带的电荷排斥周围粒子，又用位阻效应防止布朗运动的粒子靠近，产生复合稳定作用。具有高分子长链的空间位阻作用和电解质的静电稳定机制的分散剂易于获得更加稳定的效果。利用分散剂可有效改善氮化硅颗粒的悬浮性，获得氮化硅颗粒分散良好的悬浮液。
[0005]本发明选用避免引入有害杂质的分散剂改善光伏级氮化硅粉体的悬浮性，工艺简单，操作方便，可以直接应用于坩祸涂层，适合光伏产业规模化应用。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题就是提供一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，通过该方法可有效改善光伏级氮化硅粉体的悬浮性，同时避免引入有害杂质，从而用于坩祸涂层喷涂效果更好。
[0007]本发明的改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，包括如下步骤:
[0008](I)制备分散剂溶液:称量一定质量的分散剂加入到超纯水中搅拌至溶解完全得到均匀的分散剂溶液，其中:所述分散剂的加入量为超纯水的0.03wt %?5wt % ;搅拌时间为0.5?24h;
[0009](2)制备光伏级氮化硅粉体悬浮液:将一定质量的光伏级氮化硅粉体加入到步骤
(I)得到的分散剂溶液，搅拌均匀得到悬浮性良好的悬浮液，其中:所述光伏级氮化硅粉体的加入量为超纯水的15wt %?40wt % ；搅拌时间为0.25?5h。
[0010]本发明所述的分散剂并不依赖于特定分散剂的选择，只要分散剂可以改善氮化硅粉体的悬浮性即可。一些可以使用的分散剂选自聚乙烯醇、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵中的一种。
[0011]本发明所述光伏级氮化硅粉体的纯度优选2 99.99%，粒径优选0.05?15um。
[0012]本发明所述的氮化硅粉体的α相氮化硅含量范围在O?95wt%之间。
[0013]本发明所述的氮化娃粉体的粒度D5Q=l_6um。
[0014]本发明所述的氮化硅粉体的形貌为针状和/或柱状晶型和/或等轴型颗粒。
[0015]本发明的方法适用于各种氮化硅粉，根据应用的需要可调整氮化硅粉的纯度和粒径，水的纯度及分散剂的种类。根据晶相的要求，可调整氮化硅粉体中α相的含量。
[0016]在本发明中可以使用机械搅拌获得悬浮性良好的悬浮液，这是本领域的技术人员能够理解的，本发明还可以使用其他类似的工艺获得良好的悬浮液，例如磁力搅拌、球磨。在本发明中，并不具体限制搅拌工艺，只要能够获得混合均匀的悬浮液即可。
[0017]本发明的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法优势在于:本发明在尽可能不引入有害杂质元素的前提下，通过将光伏级氮化硅粉体加入到分散剂水溶液中，混合均匀得到氮化硅悬浮性良好的悬浮液，可使后期的喷涂更加均匀，抑制坩祸杂质的污染，提高硅锭质量。
【附图说明】
[0018]图1为本发明对比例I提供的悬浮液的扫描电镜(SEM)图
[0019]图2为本发明实施例2提供的悬浮液的扫描电镜(SEM)图
【具体实施方式】
[0020]以下实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变形和改进，这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
[0021]对比例I
[0022]将1g光伏级氮化硅粉体加入到40ml超纯水中，搅拌0.5h得到均匀的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的69%。
[0023]实施例1
[0024]首先称量0.24g聚乙烯吡咯烷酮加入到30ml超纯水中，搅拌Sh至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将Sg光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌0.25h得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的76%。
[0025]实施例2
[0026]首先称量0.4g聚乙烯醇加入到40ml超纯水中搅拌5h至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将1g光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌0.5h得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的85%。
[0027]实施例3
[0028]首先称量0.02g柠檬酸铵加入到60ml超纯水中搅拌0.5h至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将15g光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌Ih得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的81 %。
[0029]实施例4
[0030]首先称量0.15g聚丙烯酸铵加入到450ml超纯水中搅拌4h至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将120g光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌5h得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的73%。
[0031]实施例5
[0032]首先称量0.02g聚甲基丙烯酸铵加入到60ml超纯水中搅拌6h至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将18g光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌1.5h得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的75%。
[0033]实施例6
[0034]首先称量1.5g聚乙烯醇加入到250ml超纯水中搅拌18h至溶解完全得到均匀的分散剂溶液;然后将60g光伏级氮化硅粉体加入到上述得到的分散剂溶液，搅拌3h得到悬浮性良好的悬浮液。静置15min后悬浮液中粉体质量占粉体总质量的86%。
【主权项】
1.一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征是:所述的方法包括以下步骤: 首先称量一定质量的分散剂加入到超纯水中，所述分散剂的加入量为超纯水的0.03wt%?5wt%，搅拌至溶解完全，得到均匀的分散剂溶液;然后将光伏级氮化硅粉体加入到所述溶液中，所述光伏级氮化硅粉体的加入量为超纯水的15wt %?40wt %，搅拌均匀得到悬浮性良好的悬浮液。2.根据权利要求1所述的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征在于:所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸铵、四甲基氢氧化钱中的一种。3.根据权利要求1所述的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征在于:所述光伏级氮化硅粉体的纯度优选2 99.99%，粒径优选0.05?15um。4.根据权利要求1所述的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征在于:所述光伏级氮化硅粉体的α相氮化硅含量范围在O?95wt%之间。5.根据权利要求1所述的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征在于:所述光伏级氮化娃粉体的粒度D50 = 1-6um。6.根据权利要求1所述的一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法，其特征在于:所述光伏级氮化硅粉体的形貌为针状和/或柱状晶型和/或等轴型颗粒。
【专利摘要】本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种改善光伏级氮化硅粉体悬浮性的方法。本发明首先将分散剂溶解于超纯水中制备分散剂溶液，然后将光伏级氮化硅粉体加入到分散剂溶液中混合均匀，得到氮化硅颗粒分散良好的悬浮液，直接用于坩埚涂层的喷涂，使涂层更加均匀，同时抑制石英坩埚杂质的污染，提高多晶硅锭质量。分散剂在坩埚烧结过程中分解为气体排出，尽可能避免引入有害杂质元素。本发明利用分散剂较大程度改善光伏级氮化硅粉体的悬浮性，工艺简单，成本低，适合石英坩埚涂层工业规模化应用。
【IPC分类】C01B21/068
【公开号】CN105502314
【申请号】CN201610016915
【发明人】张嵘, 刘久明, 颜记朋
【申请人】河北高富氮化硅材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月12日