利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及晶体材料加工制造技术领域，尤其涉及一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺。
【背景技术】
[0002]蓝宝石具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料。目前通常采用泡生法制造蓝宝石晶棒，把高纯度的三氧化二铝密堆于坩祸内并加热熔化，然后通过籽晶旋转进行引晶、扩肩，最后制成蓝宝石晶棒。蓝宝石晶棒在后续加工过程中会产生很多颗粒大小差异很大的碎块，通常这些蓝宝石碎块也能直接销售，但是销售价格较低，而且利用率较低；为了提高蓝宝石碎块的价值和利用率，有些厂家把蓝宝石碎块作为原料，从新回炉后再用泡生法制成蓝宝石，但是最终制成的蓝宝石晶棒与直接采用高纯度原材料制成的蓝宝石晶棒的质量差距较大。虽然蓝宝石碎块、氧化铝粉末的成分完全相同，但是两者之间属于同分异构体，两者的形态、硬度、密度等多种物理指标都存在明显差异，如果直接用把氧化铝粉末制成蓝宝石的工艺直接用于蓝宝石碎块制造蓝宝石，则最后制造出的蓝宝石质量很差，无法满足各项性能指标要求。
【发明内容】
[0003]本发明为了解决现有技术中的上述问题，提供了一种用蓝宝石碎块制备蓝宝石晶体的引晶长晶工艺，通过该工艺制造的蓝宝石晶体内部晶界少，整体质量更加均匀，性能指标显者提尚。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，包括以下步骤:
a、将籽晶安装到籽晶杆上，籽晶杆通过籽晶夹持器夹持，籽晶夹持器内安装水冷却器，蓝宝石碎块装入钨坩祸内后置于泡生炉中，泡生炉内抽真空并通过加热器加热，直到蓝宝石碎块完全熔化形成熔体；
b、将籽晶下降到距离恪体液面2-4mm处预热10_30min，以2_4rpm的转速旋转籽晶，同时把籽晶下降至接触熔体液面，等待5-10min后将籽晶上升到距离液面20_40mm处，籽晶停止旋转并等待30_40min ；
c、籽晶下降至接触熔体液面，以l-3rpm的转速旋转籽晶进行引晶，加热器保持加热功率的同时开启籽晶夹持器内的水冷却器，控制结晶初始直径在28mm-30mm，然后进行缩颈引晶，缩颈长度为25mm-27mm，直径为26.5-27.5mm ；
d、缩颈引晶结束后进行扩肩，扩肩直径为43.5-44.5mm ;
e、扩肩完成后等径生长，熔体完全生成晶棒后籽晶停止转动。在本技术方案中，籽晶预热后与熔体液面接触5-10min，此时熔体中液体会在籽晶下端表面排列形成很薄的蓝宝石晶体膜，然后籽晶上移与熔体脱离并等待30-40min，蓝宝石晶体膜与籽晶表面完全结合，当籽晶再一次与熔体液面接触时，蓝宝石晶体膜会局部熔化与熔体表面结合、湿润，由于这一层蓝宝石晶体膜的成分与熔体的成分完全相同，蓝宝石晶体膜熔化后起到一个辅助结合的的作用，使得引晶成功率显著提高。
[0005]作为优选，在步骤c中，缩颈引晶的同时降低加热器功率，以5_15°C /h的速率降温。缩颈引晶过程中熔体结晶会放热，加热器降低功率便于保持结晶周围温度稳定。
[0006]作为优选，在步骤d中，扩肩生长过程中，晶体径向扩展速率为0.3-0.4mm/min,晶体轴向扩展速率为0.2-0.3mm/min，每4_6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2mm。
[0007]作为优选，在步骤e中，晶体轴向扩展速率为0.05-0.15mm/min，每15_20min提拉籽晶一次，每次高度2mm。
[0008]作为优选，在步骤d中的扩肩生长阶段，降低加热器功率，以0.5-2°C /h的速率降温。由于熔体结晶是一个放热过程，随着外径的增大，熔体放热也增多，因此需要缓慢降低加热器功率以保持扩肩生长中，蓝宝石在不同直径处的生长温度接近一致，从而提高蓝宝石的质量。
[0009]作为优选，在步骤e中的等径生长阶段，降低加热器功率，以1-2.5°C /h的速率降温。
[0010]因此，本发明具有籽晶能够快速与熔体稳定结合，引晶成功率高，制造出的蓝宝石晶体质量提尚的有益效果。
【具体实施方式】
[0011]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述:
实施例1:一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，包括以下步骤:a、将籽晶安装到籽晶杆上，籽晶杆通过籽晶夹持器夹持，籽晶夹持器内安装水冷却器，蓝宝石碎块装入钨坩祸内后置于泡生炉中，泡生炉内抽真空并通过加热器加热，直到蓝宝石碎块完全熔化形成熔体山、将籽晶下降到距离熔体液面2mm处预热lOmin，以2rpm的转速旋转籽晶，同时把籽晶下降至接触熔体液面，等待5min后将籽晶上升到距离液面20mm处，籽晶停止旋转并等待30min ;c、籽晶下降至接触熔体液面，以Irpm的转速旋转籽晶进行引晶，加热器保持加热功率的同时开启籽晶夹持器内的水冷却器，控制结晶初始直径在28_皿，然后进行缩颈引晶，缩颈引晶的同时降低加热器功率，以5°C /h的速率降温，缩颈长度为25_皿，直径为26.5mm ;d、缩颈引晶结束后进行扩肩，扩肩生长过程中，降低加热器功率，以0.5°C /h的速率降温，晶体径向扩展速率为0.3mm/min,晶体轴向扩展速率为0.2mm/min，每6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2_，扩肩直径为43.5mm ;e、扩肩完成后等径生长，降低加热器功率，以1°C /h的速率降温，晶体轴向扩展速率为0.05mm/min，每20min提拉籽晶一次，每次高度2mm，熔体完全生成晶棒后籽晶停止转动。
[0012]实施例2:—种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，包括以下步骤:a、将籽晶安装到籽晶杆上，籽晶杆通过籽晶夹持器夹持，籽晶夹持器内安装水冷却器，蓝宝石碎块装入钨坩祸内后置于泡生炉中，泡生炉内抽真空并通过加热器加热，直到蓝宝石碎块完全熔化形成熔体山、将籽晶下降到距离熔体液面4mm处预热30min，以4rpm的转速旋转籽晶，同时把籽晶下降至接触熔体液面，等待1min后将籽晶上升到距离液面40mm处，籽晶停止旋转并等待40min ;c、籽晶下降至接触恪体液面，以3rpm的转速旋转籽晶进行引晶，加热器保持加热功率的同时开启籽晶夹持器内的水冷却器，控制结晶初始直径在30_iim，然后进行缩颈引晶，缩颈引晶的同时降低加热器功率，以15°C /h的速率降温，缩颈长度为27_皿，直径为27.5mm ;d、缩颈引晶结束后进行扩肩，扩肩生长过程中，降低加热器功率，以2°C /h的速率降温，晶体径向扩展速率为0.4mm/min,晶体轴向扩展速率为0.3mm/min,每4min提拉轩晶一次，每次提拉尚度1.2mm，扩肩直径为44.5mm ;e、扩肩完成后等径生长，降低加热器功率，以2.50C /h的速率降温，晶体轴向扩展速率为0.15mm/min，每15min提拉轩晶一次，每次尚度2mm，恪体完全生成晶棒后轩晶停止转动。
[0013]实施例3:—种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，包括以下步骤:a、将籽晶安装到籽晶杆上，籽晶杆通过籽晶夹持器夹持，籽晶夹持器内安装水冷却器，蓝宝石碎块装入钨坩祸内后置于泡生炉中，泡生炉内抽真空并通过加热器加热，直到蓝宝石碎块完全熔化形成熔体山、将籽晶下降到距离熔体液面3mm处预热20min，以3rpm的转速旋转籽晶，同时把籽晶下降至接触熔体液面，等待Smin后将籽晶上升到距离液面30mm处，籽晶停止旋转并等待35min ;c、籽晶下降至接触恪体液面，以2rpm的转速旋转籽晶进行引晶，加热器保持加热功率的同时开启籽晶夹持器内的水冷却器，控制结晶初始直径在29_nm，然后进行缩颈引晶，缩颈引晶的同时降低加热器功率，以10°C /h的速率降温，缩颈长度为26_皿，直径为27mm;d、缩颈引晶结束后进行扩肩，扩肩生长过程中，降低加热器功率，以
1.3°C /h的速率降温，晶体径向扩展速率为0.35mm/min,晶体轴向扩展速率为0.25mm/min,每5min提拉轩晶一次，每次提拉尚度1.2mm，扩肩直径为44mm ;e、扩肩完成后等径生长，降低加热器功率，以1°C /h的速率降温，晶体轴向扩展速率为0.lmm/min，每18min提拉籽晶一次，每次高度2mm，熔体完全生成晶棒后籽晶停止转动。
[0014]本发明通过改变引晶工艺，确保引晶过程更加稳定，引晶成功率更高，同时调整扩肩生长、等径生长过程中的各项参数，从而使得直接通过蓝宝石颗粒制造出的蓝宝石晶体质量与通过氧化铝粉末制造出的蓝宝石晶体质量非常接近，满足各项性能指标。
【主权项】
1.一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，包括以下步骤: a、将籽晶安装到籽晶杆上，籽晶杆通过籽晶夹持器夹持，籽晶夹持器内安装水冷却器，蓝宝石碎块装入钨坩祸内后置于泡生炉中，泡生炉内抽真空并通过加热器加热，直到蓝宝石碎块完全熔化形成熔体； b、将籽晶下降到距离恪体液面2-4mm处预热10_30min，以2_4rpm的转速旋转籽晶，同时把籽晶下降至接触熔体液面，等待5-10min后将籽晶上升到距离液面20_40mm处，籽晶停止旋转并等待30_40min ； c、籽晶下降至接触熔体液面，以l-3rpm的转速旋转籽晶进行引晶，加热器保持加热功率的同时开启籽晶夹持器内的水冷却器，控制结晶初始直径在28mm-30mm，然后进行缩颈引晶，缩颈长度为25mm-27mm，直径为26.5-27.5mm ； d、缩颈引晶结束后进行扩肩，扩肩直径为43.5-44.5mm ; e、扩肩完成后等径生长，恪体完全生成晶棒后轩晶停止转动。2.根据权利要求1所述的利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，在步骤c中，缩颈引晶的同时降低加热器功率，以5-15°C /h的速率降温。3.根据权利要求1所述的利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，在步骤d中，扩肩生长过程中，晶体径向扩展速率为0.3-0.4mm/min,晶体轴向扩展速率为0.2-0.3mm/min，每4_6min提拉籽晶一次，每次提拉高度1.2_。4.根据权利要求1所述的利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，在步骤e中，晶体轴向扩展速率为0.05-0.15mm/min,每15_20min提拉籽晶一次，每次高度2mm ο5.根据权利要求1或3所述的利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，在步骤d中的扩肩生长阶段，降低加热器功率，以0.5-2°C /h的速率降温。6.根据权利要求1或4所述的利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，其特征是，在步骤e中的等径生长阶段，降低加热器功率，以1-2.5°C /h的速率降温。
【专利摘要】本发明涉及晶体材料加工技术领域，公开了一种利用蓝宝石碎块制造蓝宝石晶体的引晶工艺，包括以下步骤：将籽晶安装到籽晶杆上，蓝宝石碎块装入钨坩埚内后置于泡生炉中，加热至蓝宝石碎块完全熔化，籽晶预热与熔体接触后再分离，然后再进行旋转引晶、扩肩生长、等径生长，最后制成蓝宝石。本发明具有籽晶能够快速与熔体稳定结合，引晶成功率高，制造出的蓝宝石晶体质量提高的有益效果。
【IPC分类】C30B15/00, C30B29/20
【公开号】CN105506738
【申请号】CN201510748321
【发明人】蔡申, 应江辉, 鲁永, 李陈涛
【申请人】浙江露通机电有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月6日