一种TiC陶瓷先驱体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种TiC陶瓷先驱体的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化钛(TIC)具有低密度(4.93g / cm3)、高熔点(3143 °C )、高热导率(7.74X 10 6K ')和高杨氏模量(470GPa)，同时具有好的化学稳定性，这使它有可能作为飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等部件，在超音速长时飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境下使用。现在各种碳化物、硼化物、氮化物耐超高温陶瓷材料主要采用热压工艺制备，由于陶瓷原料的高熔点导致了烧结温度高，一般添加烧结助剂来降低烧结温度。但是总体来说，热压材料断裂韧性较低，热压烧结工艺制备耐超高温陶瓷材料难烧结、难致密，需要较高的烧结温度(一般接近2000°C)和烧结压力，而且高温烧结会导致晶粒的异常长大。与热压陶瓷相比，纤维增强陶瓷基复合材料具有韧性好、强度高、性能可设计等优点，而且采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备复合材料时裂解烧结温度低，具有很大的发展潜力，所以制备满足浸渍工艺要求、陶瓷产率高的TiC先驱体是PIP工艺的关键。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种TiC陶瓷先驱体的制备方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，米用如下步骤:
在50mL小烧杯中，加入1g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩祸中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。
[0005]优选地，所述的化学材料分别为:钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为化学纯，液态透明气体；DVB工业纯；纯度为50%。
[0006]优选地，所述的高温裂解在石墨裂解炉中进行，并使用氩气作为保护气体，其中，氩气的纯度为99.999%。
[0007]优选地，所述的钛酸四丁酯与DVB混合搅拌的过程中搅拌使用磁力搅拌机完成，搅拌时间为Ih。
[0008]或者优选地，所述的升温交联采用干燥箱。
[0009]或者优选地，所述的坩祸为刚玉坩祸。
[0010]本发明的技术效果在于:
本发明以钛酸四丁酯和二乙烯基苯(DVB)为原料，制备TiC先驱体，操作简单，设备要求低，制得的TiC先驱体性能优良，易于保存，且随着裂解温度的提高，TiC的结晶度也随之提高，易于大范围推广。
【具体实施方式】
[0011]一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，采用如下步骤:
在50mL小烧杯中，加入1g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩祸中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。
[0012]其中，化学材料分别为:钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)为化学纯，液态透明气体；DVB工业纯；纯度为50%。高温裂解在石墨裂解炉中进行，并使用氩气作为保护气体，其中，氩气的纯度为99.999%。钛酸四丁酯与DVB混合搅拌的过程中搅拌使用磁力搅拌机完成，搅拌时间为lh。升温交联采用干燥箱。坩祸为刚玉坩祸。
【主权项】
1.一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:采用如下步骤: 在50mL小烧杯中，加入1g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩祸中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。2.如权利要求1一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:所述的化学材料分别为:钛酸四丁酯(Ti (OBu)4)为化学纯，液态透明气体；DVB工业纯；纯度为50%。3.如权利要求1一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:所述的高温裂解在石墨裂解炉中进行，并使用氩气作为保护气体，其中，氩气的纯度为99.999%。4.如权利要求1一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:所述的钛酸四丁酯与DVB混合搅拌的过程中搅拌使用磁力搅拌机完成，搅拌时间为lh。5.如权利要求1一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:所述的升温交联采用干燥箱。6.如权利要求1一种TiC陶瓷先驱体的制备方法，其特征在于:所述的坩祸为刚玉坩祸。
【专利摘要】本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种TiC陶瓷先驱体的制备方法。在50mL小烧杯中，加入10g钛酸四丁酯，将淡黄色透明DVB滴加到无色透明钛酸四丁酯中时，DVB立即变为深黄色，二者分层；将烧杯搅拌后二者互溶；后液体澄清，粘度较低；停止搅拌也未发生分层现象；将混合好的反应物倒入试管，密封后于干燥箱中升温交联；将交联后的样品置于坩埚中，在裂解炉中高温裂解得到TiC陶瓷先驱体。本发明以钛酸四丁酯和二乙烯基苯(DVB)为原料，制备TiC先驱体，操作简单，设备要求低，制得的TiC先驱体性能优良，易于保存，且随着裂解温度的提高，TiC的结晶度也随之提高，易于大范围推广。
【IPC分类】C04B35/56, C04B35/622
【公开号】CN105523762
【申请号】CN201510761582
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日