一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法。
【背景技术】
[0002]氮化硅多孔陶瓷作为一种新型复合陶瓷材料，除具有一般氮化硅陶瓷材料的坚硬、耐热、耐磨、耐腐蚀、稳定的化学性能、低介电常数、介电损耗等优点，同时又具有多孔陶瓷均匀的透过性、较大的比表面积、低密度等特点。因此，氮化硅多孔陶瓷可作为过滤、分离、吸音、敏感材料及生物陶瓷等，其广泛应用于航空、航天、能源、石油、化工、环保、生物等行业。在陶瓷制作工艺中，坯体成型是一个关键的环节。传统成型工艺(如等静压成型、注射成型、压滤成型技术等)或者只能成型简单形状制品，或者工艺过程长达近百小时，同时必须配合昂贵的设备，且存在着坯体密度低、均匀性差、强度低、烧成变形大等缺点。随着工业的不断发展，对陶瓷性能的要求不断提高，传统成型工艺已不能满足一些工业领域的要求。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提出一种通过提高有机单体的添加量而形成的大量凝胶分子在高温分解排出的过程中产生的小孔和微孔，来制作氮化硅微多孔陶瓷的方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤:
聚丙烯酰胺溶于去离子水中，机械搅拌10 min后加入单体、交联剂和分散剂，形成预混液；然后在该预混液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，调节PH值为11，球磨12h后制得浆料，浆料真空除气后加入引发剂再除气，然后注模，在65°C反应40 min使浆料胶凝固化，脱模；最后在温度25°C和湿度98%的条件下干燥；基于干燥后坯体，对其进行脱脂操作，脱脂后进行烧结，保温Ih，得到陶瓷烧结体。
[0005]优选地，所述的脱脂操作的具体步骤为:从室温升高至200°C，升温速率为60°C /h，从200°C升高至550°C，升温速率为10°C / h，并在550°C保温8h。
[0006]优选地，所述的烧结是在常压氮气气氛中以10°C / min的速率升温至1730°C。
[0007]优选地，所述的烧结助剂为质量分数1%的Al2O3以及基于氮化硅粉体的质量分数为 2% 的 Y2O30
[0008]优选地，所述的干燥时的条件为:温度25°C和湿度98%。
[0009]本发明的技术效果在于:
通过本发明提供的方法制备的陶瓷抗弯强度高达137 MPa以上，气孔率高达50%以上，孔中径小于I μm，孔径分布均匀，微观结构无缺陷。
【具体实施方式】
[0010]一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，采用如下步骤:
聚丙烯酰胺溶于去离子水中，机械搅拌10 min后加入单体、交联剂和分散剂，形成预混液；然后在该预混液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，调节PH值为11，球磨12h后制得浆料，浆料真空除气后加入引发剂再除气，然后注模，在65°C反应40 min使浆料胶凝固化，脱模；最后在温度25°C和湿度98%的条件下干燥；基于干燥后坯体，对其进行脱脂操作，脱脂后进行烧结，保温Ih，得到陶瓷烧结体。
[0011]其中，脱脂操作的具体步骤为:从室温升高至200°C，升温速率为60°C / h，从200°C升高至550°C，升温速率为10°C / h，并在550°C保温8h。烧结是在常压氮气气氛中以10C / min的速率升温至1730°C。
[0012]优选地，所述的烧结助剂为质量分数1%的Al2O3以及基于氮化硅粉体的质量分数为2%的Y2O3。干燥时的条件为:温度25°C和湿度98%。
【主权项】
1.一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:采用如下步骤: 聚丙烯酰胺溶于去离子水中，机械搅拌10 min后加入单体、交联剂和分散剂，形成预混液；然后在该预混液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，调节PH值为11，球磨12h后制得浆料，浆料真空除气后加入引发剂再除气，然后注模，在65°C反应40 min使浆料胶凝固化，脱模；最后在温度25°C和湿度98%的条件下干燥；基于干燥后坯体，对其进行脱脂操作，脱脂后进行烧结，保温Ih，得到陶瓷烧结体。2.如权利要求1一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的脱脂操作的具体步骤为:从室温升高至200°C，升温速率为60°C / h，从200°C升高至550°C，升温速率为10°C / h，并在550°C保温8h。3.如权利要求1一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的烧结是在常压氮气气氛中以10°c / min的速率升温至1730°C。4.如权利要求1一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的烧结助剂为质量分数1%的Al2O3以及基于氮化硅粉体的质量分数为2%的Y 203。5.如权利要求1一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法，其特征在于:所述的干燥时的条件为:温度25°C和湿度98%。
【专利摘要】本发明涉及稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷的方法。聚丙烯酰胺溶于去离子水中，机械搅拌10min后加入单体、交联剂和分散剂，形成预混液；然后在该预混液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，调节pH值为11，球磨12h后制得浆料，浆料真空除气后加入引发剂再除气，然后注模，在65℃反应40min使浆料胶凝固化，脱模；最后在温度25℃和湿度98％的条件下干燥；基于干燥后坯体，对其进行脱脂操作，脱脂后进行烧结，保温1h，得到陶瓷烧结体。通过本发明提供的方法制备的陶瓷抗弯强度高达137MPa以上，气孔率高达50％以上，孔中径小于1μm，孔径分布均匀，微观结构无缺陷。
【IPC分类】C04B38/00, C04B35/584
【公开号】CN105523773
【申请号】CN201510761777
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月11日