一种高分离制氧分子筛及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种分子筛及其制备方法，具体涉及一种高分离制氧分子筛及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，由于制氧分子筛吸附剂的开发利用和工艺流程的不断改进，使变压吸附 制氧技术得到快速发展。变压吸附空分制氧过程具有启动时间短、建设周期短、运行成本 低、自动化程度高、维护简单、综合能耗低等特点，广泛应用于钢铁、有色冶金、化工、炉窑节 能、环保、玻璃、造纸、医疗等领域。
[0003] 总所周知，分子筛吸附剂是变压吸附制氧技术的关键核心，分子筛吸附剂的性能 直接决定着装置的投资，体积重量及单位产氧率和气耗等综合性能指标。目前市场上用于 变压吸附制氧装置的分子筛种类繁多，但是大多存在着氮氧分离性能差的缺点，从而影响 变压吸附制氧装置的最终分离效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种高分离制氧分子筛及其制备方 法。
[0005] 为实现上述你目的，本发明采用如下的技术方案：
[0006] -种高分离制氧分子筛，由以下重量份的原料制成：海浮石21-27、铝矾土 16-22、 钾霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脱土22-28、硅酸钙5-10、氢氧化 钠55-65、偏铝酸钠30-40、九水硅酸钠20-25、晶种导向剂14-18;
[0007] 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料:海浮石15-20、累托石 12-16、蒙脱土 10-15、九水偏硅酸钠20-25、氢氧化钠14-18、偏铝酸钠7-11 ;b、将海浮石、累 托石、蒙脱土混合均匀，600-650°C煅烧l_2h，自然冷却至常温后按照固液比为1:16-22的比 例与摩尔浓度为 2m〇l/L的硫酸溶液混合，水浴加热至70-80°C，保温35-45min，过滤，洗涤， 烘干，740-780°C煅烧1.5-2.5h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过200-300目筛;c、取氢氧化 钠溶于相当于其12-16倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌 的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在65-75°C下加热l_2h，水冷至常温， 再静置陈化18_24h即得。
[0008] -种高分离制氧分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0009] (1)将海浮石、铝矾土、粉煤灰、硅酸钙混合均匀，粉碎，过150-250目筛，然后按照 固液比为1:10-15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为lmol/L的硫酸溶液中，水浴加 热至75-85°C，超声分散20-30min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0010] (2)将钾霞石、伊利石、累托石、蒙脱土混合均匀，810-850°C煅烧2-3h，自然冷却至 常温，粉碎，过200-300目筛，待用；
[0011] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为45-50 %的悬浮液，微波处理25-35min，微波功率为200-400W，再磁力搅拌20-30min，转速为2000-3000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0012] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物10-15倍 量的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-80°C下搅拌3-5h，然后静置陈 化12-24h，再加入晶种导向剂，水浴加热至95-105°C，搅拌反应5-8h，再升温至110-130°C， 恒温晶化12-18h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7-8,然后烘干，研磨，过筛，即得成 品。
[0013] 本发明的有益效果：
[0014] 本发明制得的分子筛氮氧分离性能好，是传统分子筛的5倍以上，同时具有良好的 机械强度和吸附容量，可以广泛应用于变压吸附制氧装置，市场前景广阔。
【具体实施方式】
[0015] -种高分离制氧分子筛，由以下重量(kg)的原料制成:海浮石24、错矾土 19、钾霞 石17、伊利石14、粉煤灰16、累托石23、蒙脱土 26、硅酸钙8、氢氧化钠60、偏铝酸钠35、九水硅 酸钠22、晶种导向剂16;
[0016] 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量(kg)的原料：海浮石17、累托石 13、蒙脱土 12、九水偏硅酸钠21、氢氧化钠15、偏铝酸钠9; b、将海浮石、累托石、蒙脱土混合 均匀，630°C煅烧1.5h，自然冷却至常温后按照固液比为1:18的比例与摩尔浓度为2mol/L的 硫酸溶液混合，水浴加热至75°C，保温40min，过滤，洗涤，烘干，760°C煅烧2h，自然冷却至常 温，粉碎，研磨，过250目筛;c、取氢氧化钠溶于相当于其14倍量的去离子水中，然后加入步 骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在 70°C下加热l_2h，水冷至常温，再静置陈化20h即得。
[0017] -种高分离制氧分子筛的制备方法，包括以下步骤：
[0018] (1)将海浮石、铝矾土、粉煤灰、硅酸钙混合均匀，粉碎，过200目筛，然后按照固液 比为1:12的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为lmol/L的硫酸溶液中，水浴加热至80 °C，超声分散25min，过滤，洗涤，烘干，待用；
[0019] (2)将钾霞石、伊利石、累托石、蒙脱土混合均匀，820°C煅烧3h，自然冷却至常温， 粉碎，过250目筛，待用；
[0020] (3)将步骤（1)制得的粉末与步骤(2)制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水 制成浓度为48%的悬浮液，微波处理30min，微波功率为300W，再磁力搅拌25min，转速为 2500r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用；
[0021] (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物13倍量 的去离子水，搅拌均匀后再加入步骤（3)制得的粉末，在75°C下搅拌3-5h，然后静置陈化 15h，再加入晶种导向剂，水浴加热至100°C，搅拌反应6h，再升温至120°C，恒温晶化16h，反 应结束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7.5，然后烘干，研磨，过筛，即得成品。
[0022] 上述实施例制得的制氧分子筛的性能检验结果见表1。
[0023]表1制氧分子筛的性能测试结果
【主权项】
1. 一种高分离制氧分子筛，其特征在于，由以下重量份的原料制成:海浮石21-27、铝矾 土 16-22、钾霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脱土 22-28、硅酸 钙5-10、氢氧化钠55-65、偏铝酸钠30-40、九水硅酸钠20-25、晶种导向剂14-18; 所述晶种导向剂的制备方法如下：a、取以下重量份的原料：海浮石15-20、累托石12-16、蒙脱土 10-15、九水偏硅酸钠20-25、氢氧化钠14-18、偏铝酸钠7-11 ;b、将海浮石、累托 石、蒙脱土混合均匀，600-650°C煅烧l_2h，自然冷却至常温后按照固液比为1:16-22的比例 与摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液混合，水浴加热至70-80°C，保温35-45min，过滤，洗涤，烘 干，740-780°C煅烧1.5-2.5h，自然冷却至常温，粉碎，研磨，过200-300目筛；c、取氢氧化钠 溶于相当于其12-16倍量的去离子水中，然后加入步骤b制得的粉末，混合均匀后在搅拌的 条件下加入九水偏硅酸钠和偏铝酸钠，混合均匀后在65-75°C下加热l_2h，水冷至常温，再 静置陈化18-24h即得。2. -种如权利要求1所述的高分离制氧分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1) 将海浮石、铝矾土、粉煤灰、硅酸钙混合均匀，粉碎，过150-250目筛，然后按照固液 比为1:10-15的比例将过筛后的粉末加入到摩尔浓度为lmol/L的硫酸溶液中，水浴加热至 75-85°C，超声分散20-30min，过滤，洗涤，烘干，待用； (2) 将钾霞石、伊利石、累托石、蒙脱土混合均匀，810-850°C煅烧2-3h，自然冷却至常 温，粉碎，过200-300目筛，待用； (3 )将步骤（1)制得的粉末与步骤(2 )制得的粉末混合均匀，加入适量的去离子水制成 浓度为45-50%的悬浮液，微波处理25-35min，微波功率为200-400W，再磁力搅拌20-30min， 转速为2000-3000r/min，然后喷雾干燥成粉末，待用； (4)将氢氧化钠、偏铝酸钠、九水硅酸钠混合均匀，然后加入相当于混合物10-15倍量的 去离子水，搅拌均匀后再加入步骤(3)制得的粉末，在70-80°C下搅拌3-5h，然后静置陈化 12-24h，再加入晶种导向剂，水浴加热至95-105°C，搅拌反应5-8h，再升温至110-130°C，恒 温晶化12-18h，反应结束后，过滤，水洗至滤渣PH值为7-8,然后烘干，研磨，过筛，即得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种高分离制氧分子筛及其制备方法，其由以下重量份的原料制成：海浮石21-27、铝矾土16-22、钾霞石15-20、伊利石11-18、粉煤灰13-19、累托石19-26、蒙脱土22-28、硅酸钙5-10、氢氧化钠55-65、偏铝酸钠30-40、九水硅酸钠20-25、晶种导向剂14-18。本发明制得的分子筛氮氧分离性能好，是传统分子筛的5倍以上，同时具有良好的机械强度和吸附容量，可以广泛应用于变压吸附制氧装置，市场前景广阔。
【IPC分类】C01B39/02
【公开号】CN105565334
【申请号】CN201610031696
【发明人】吴佳蕾, 顾文宇
【申请人】明光市飞洲新材料有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年1月18日