有序介孔炭材料的合成工艺的制作方法
【专利说明】有序介孔炭材料的合成工艺
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技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种有序介孔炭材料的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]介孔材料是指孔径介于2_50nm的一类多孔材料。介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离，尤其是催化反应中发挥作用。在目前的有序介孔炭材料合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的有序介孔炭材料成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种有序介孔炭材料的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的有序介孔炭材料产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺，包括以下步骤:
(1)配制浓度为0.8?0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水，在35?40°C温度下，充分搅拌12?24小时，形成乳白色的溶胶-凝胶；
(2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热，在95?115°C保持36?49小时进行晶化；
(3)晶化后所得产品在150?170°C下预炭化5?7小时；
(4)在惰性气体保护气氛下，升温到860°C?950°C恒温1.5?3.5小时炭化，待到冷却至室温，研磨产物；
(5)用氢氟酸浸泡12?24小时，进行去硅化处理，过滤，并真空干燥，再次研磨成细粉末，得成品。
本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备有序介孔炭材料工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的有序介孔炭材料的合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的有序介孔炭材料的合成工艺，包括以下步骤:
(1)配制浓度为0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为14.5ml:12.0g:17.0 g:330ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水，在35°C温度下，充分搅拌24小时，形成乳白色的溶胶-凝胶；
(2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热，在95°C保持49小时进行晶化；
(3)晶化后所得产品在170°C下预炭化7小时；
(4)在惰性气体保护气氛下，升温到900°C恒温2.5小时炭化，待到冷却至室温，研磨产物；
(5)用氢氟酸浸泡14小时，进行去硅化处理，过滤，并真空干燥，再次研磨成细粉末，得成品。
[0011]有序介孔炭材料的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种有序介孔炭材料的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)配制浓度为0.8?0.96mol/l的硫酸溶液，按硫酸溶液、三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水的用量比为(14.5 ~ 17.5)ml: (9.0 ?12.0) g: (17.0 ?21.0) g: (260 ?330)ml的比例，往硫酸溶液中添加三嵌段表面活性剂、正硅酸乙酯和水，在35?40°C温度下，充分搅拌12?24小时，形成乳白色的溶胶-凝胶； (2)把上述步骤(I)所得溶胶-凝胶加热，在95?115°C保持36?49小时进行晶化； (3)晶化后所得产品在150?170°C下预炭化5?7小时； (4)在惰性气体保护气氛下，升温到860°C?950°C恒温1.5?3.5小时炭化，待到冷却至室温，研磨产物； (5)用氢氟酸浸泡12?24小时，进行去硅化处理，过滤，并真空干燥，再次研磨成细粉末，得成品。
【专利摘要】本发明公开了一种有序介孔炭材料的合成工艺，在一定条件下，用硫酸，三嵌段表面活性剂(P123：E020P070E020)、正硅酸乙酯和蔗糖混合并搅拌，经过溶胶-凝胶，晶化与预炭化得到无机/有机复合物，再炭化与去硅化得到有序介孔炭材料。其主要特点由于合成过程简单，无需非常精确的合成条件，合成出的介孔炭材料具有规则排列的孔道结构、较大的比表面积、较好的化学稳定性以及高度发达的内表面和孔隙率，而且通过改变合成条件可以控制比表面积与孔径的大小。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105584999
【申请号】CN201410635678
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年11月13日