一种过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法。
【背景技术】
[0002]过氧化氢为无色透明液体，可与水以任何比例混溶，过氧化氢为强氧化剂，极不稳定，当与重金属及其盐类、灰尘、碱性物质接触、光照、受热时，可加速分解，并放出大量的热，粗糙的表面与过氧化氢接触亦可能加速其分解。分解反应如下恥02——H20+l/202+97.8kj/mol0分解反应速度与温度、pH值及杂质含量有密切关系，随温度、pH值及其杂质含量的增加，分解反应速度亦增加。
[0003]过氧化氢的工业生产方法主要为蒽醌法，是以2-乙基蒽醌(EAQ)为工作载体，以重芳烃(Ar)、磷酸三辛酯(TOP)或其它组分为工作溶剂配成工作液，经过蒽醌氢化、氢蒽醌氧化、纯水萃取和工作液后处理等工序，得到一定浓度的过氧化氢产品。
[0004]过氧化氢生产装置不同于一般的直链式化工生产过程，它是一个大量反应物料循环的化工生产过程，其中的反应物料是易燃易爆的氢气，反应载体是大量的易燃有机物，产品是易分解、爆炸、助燃的双氧水，这些都属甲类危险化学品。国内双氧水装置爆炸燃烧的事故近年来已发生多起，损失惨重，鉴于过氧化氢生产装置危险性较大，因此设置可靠地安全控制及保护系统对于双氧水装置的安全生产、防止爆炸事故的发生，对于保护人身安全具有重要意义。
[0005]由于现有双氧水装置均未设置紧急停工系统，在氢化系统出现异常情况需要停工时，一般的操作方式是将氢气逐渐切换为氮气，并且将工作液切换为旁路，而不再进入催化剂床层。在该方法中，催化剂床层内由于残余部分工作液和大量氢气，瞬间发生深度氢化反应，使催化剂床层温度迅速上升，这些深度反应降解物附着在催化剂表面，造成催化剂结块和破坏，并且使用氮气吹扫时，氮气将热量携带出来后，在气液分离器内传递给氢化液，容易造成氢化液闪爆事故，因此可见常规的氢化过程停工过程中存在一定的危险，并且容易破坏昂贵的催化剂。
【发明内容】
[0006]针对现有技术的不足，本发明提供一种过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法，该方法具有响应时间短、安全、可靠等优点。
[0007]本发明过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法，包括如下内容:
(1)氢化装置设置紧急氢化停工系统，该专用系统独立于DCS控制系统统及其它任何系统，当氢化装置操作参数异常时，人工开启紧急氢化停工系统；
(2)紧急停工专用系统开启后，按照以下步骤执行动作:
a、首先彻底切断氢气进料；
b、增加工作液循环量；
C、当氢化装置出口温度降低至45°C以下时，开启工作液旁路阀，关闭工作液进料阀，使工作液走旁路循环；
d、打开芳烃进料阀，向氢化塔内引入低温芳烃对催化剂床层进行洗涤，洗涤完毕，关闭芳烃进料阀；
e、打开氮气进气阀，将氮气引入氢化装置进行芳烃置换；
f、置换完毕后，引入氮气对催化剂床层进行吹扫；
(3)当操作参数恢复正常水平时，关闭紧急氢化停工专用系统，并同时关闭氢化装置所有的物料的进出管线，完成停工操作。
[0008]本发明方法中，步骤(I)所述的氢化装置操作参数异常须符合以下条件:氢化装置操作温度多85 °C。
[0009]本发明方法中，步骤(2)动作a所述的彻底切断氢气进料时间< 3s。
[0010]本发明方法中，步骤(2)动作b所述的工作液循环量增加为50%?100%循环，正常生产时工作液循环量为10%?30%。
[0011]本发明方法中，步骤(2)动作d所述的低温芳烃温度为35?50°C，洗涤时间为5-10分钟，优选先引入45?50°C的低温芳烃洗涤5~8分钟，再引入35?40°C的低温芳烃洗涤2~5分钟。
[0012]本发明方法中，步骤(2)动作e所述的氮气温度为进30?45 °C，氮气流量为20?50Nm3/h，置换时间为5~15分钟。
[0013]本发明方法中，步骤(2)动作f所述的氮气温度为30?45°C，氮气流量为40?150Nm3/h，吹扫时间为5?15分钟。
[0014]本发明方法中，氢化装置的紧急停工操作过程共需要20?40分钟完成。
[0015]本发明方法通过设置专门紧急停工系统，首先瞬间彻底切断氢气进料，将氢气及时隔绝氢化系统；加大工作液循环量，防止工作液过度氢化，初步保护催化剂，同时为催化剂床层降温至安全值以下；开启工作液旁路系统阀，打开芳烃进料阀，向氢化塔内引入低温芳烃，可以进一步为催化剂床层降温，进一步保护催化剂，并且将相关管路的温度降低；弓丨入小流量氮气及大流量氮气吹扫可以逐步排净工作液，安全稳定的实现停工。本停工系统在停工过程中有步骤的进行，安全稳定，为氢化系统这样危险的区域提供了安全保障，有效的防止了意外事故的发生及起到了保护催化剂的作用。
【附图说明】
[0016]图1是本发明的氢化装置的紧急停工方法的流程示意图。
[0017]其中I为氢气，2为低温芳烃，3为氮气，4为工作液，5为工作液旁路，6为循环工作液，7为进入氢化塔总工作液，8为氢化塔，9为进入下一工序氢化液，10为氢化反应出料，11为氢化尾气，12为催化剂床层，13为气液分离器，14为氢化系统紧急停工系统，Kl为氢气开关阀，K2为低温芳烃开关阀，K3为氮气调节阀，K4为工作液开关阀，K5为工作液旁路阀，K6为循环工作液开关阀，K7为进入下一工序氢化液调节阀。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【附图说明】和实施例对本技术发明方案进行详细说明，但本发明不受下述实施例的限制。
[0019]本发明是通过这样的方式实现的:当氢化塔8温度多85°C时，开启紧急氢化停工系统14:首先彻底切断氢气进料，将氢气管线I上的阀门Kl关闭；将工作液循环管线6上的阀门K6开大，增加为100%循环，给催化剂床层12降温；当氢化塔催化剂床层出口物料10的温度降低至45°C以下时，开启工作液旁路管线，即打开工作液旁路管线5上的阀门K5，关闭工作液进料K4，使工作液走旁路循环，即工作液直接进入气液分离器13 ;打开芳烃进料管线2上的阀门K2，向氢化塔内引入低温芳经，对催化剂床层进行洗涤5?10分钟，洗涤完毕后，关闭芳烃进料阀；进行氮气置换，打开氮气管线3上的氮气进气阀K3，引入小流量氮气对氢化装置进行芳烃置换；置换完毕后，引入大流量氮气对催化剂床层进行吹扫。当氢化塔内催化剂床层温度恢复至正常水平<45°C时，关闭紧急氢化停工专用系统，并同时关闭氢化装置所有的物料的进出管线，完成停工操作。
[0020]对比例
在无本氢化系统的紧急停工方法的装置中，假设氢化装置需要紧急停工，在模拟氢化系统紧急停工时，常规的操作方法如下:将氢气逐渐切换为氮气，并且将工作液切换为旁路，而不进氢化塔。在整个操作过程中，出现以下问题:(1)催化剂床层由于残余部分工作液和大量氢气，瞬间发生深度氢化反应，使催化剂床层温度迅速上升，这些深度反应降解物附着在催化剂表面，造成催化剂结块和破坏；(2)在氮气吹扫过程中，将热量携带出来后，于气液分离器内传递给氢化液，容易造成氢化液闪爆事故。
实施例
[0021]采用本氢化系统的紧急停工系统，氢气I为105Nm3/h，工作液4为3.12 m3/h，循环工作液6为0.7Im3A,总工作液7为3.83m3/h。当开启紧急氢化停工系统时，首先启动氢化系统紧急停工系统14，瞬间关闭氢气进料阀Kl ;将工作液循环管线的阀门K6开大，关闭工作液出料至下一工序的阀门K7，将工作液进行100%循环；当氢化塔出口温度降低至45°C时，开启工作液旁路阀K5，关闭工作液进入氢化塔的阀门K4 ;打开低温芳烃进料管线的阀门K2，向氢化塔内引入48°C低温芳经，对催化剂床层洗涤3分钟，再向氢化塔内引入40°C低温芳烃洗涤3分钟后关闭K2 ;打开氮气进气阀K3，将氮气以小流量20Nm3/h引入氢化塔进行置换芳烃5分钟；然后将引入氮气以大流量40Nm3/h对氢化塔内催化剂床层进行吹扫10分钟；完成氢化系统紧急停工，总共进行了 25分钟，整个停工过程安全稳定，有效的防止了意外事故的发生及起到了保护催化剂的作用。
【主权项】
1.一种过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法，其特征在于包括如下内容:(I)氢化装置设置紧急氢化停工系统，该专用系统独立于DCS控制系统统及其它任何系统，当氢化装置操作参数异常时，人工开启紧急氢化停工系统；(2)紧急停工专用系统开启后，按照以下步骤执行动作:a、首先彻底切断氢气进料；b、增加工作液循环量；C、当氢化装置出口温度降低至45°C以下时，开启工作液旁路阀，关闭工作液进料阀，使工作液走旁路循环；d、打开芳烃进料阀，向氢化塔内引入低温芳烃对催化剂床层进行洗涤，洗涤完毕，关闭芳烃进料阀、打开氮气进气阀，将氮气引入氢化装置进行芳烃置换；f、置换完毕后，引入氮气对催化剂床层进行吹扫；(3)当操作参数恢复正常水平时，关闭紧急氢化停工专用系统，并同时关闭氢化装置所有的物料的进出管线，完成停工操作。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)所述的氢化装置操作参数异常须符合以下条件:氢化装置操作温度多85°C。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作a所述的彻底切断氢气进料时间< 3s。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作b所述的工作液循环量增加为50%?100%循环。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作d所述的低温芳烃温度为35?50 °C，洗涤时间为5~10分钟。6.按照权利要求1或5所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作d先引入45?50°C的低温芳烃洗涤5~8分钟，再引入35?40°C的低温芳烃洗涤2~5分钟。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作e所述的氮气温度为进30?45°C，氮气流量为20?50Nm3/h，置换时间为5~15分钟。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)动作f所述的氮气温度为30?45°C，氮气流量为40?150Nm3/h，吹扫时间为5?15分钟。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于:氢化装置的紧急停工操作过程共需要20?40分钟完成。
【专利摘要】本发明公开了一种过氧化氢生产中氢化装置的紧急停工方法，包括：（1）氢化装置设置紧急氢化停工系统，当操作参数异常时，开启系统；（2）系统开启后，按照以下步骤执行：a、彻底切断氢气进料；b、增加工作液循环量；c、当氢化装置出口温度降低至45℃以下时，开启工作液旁路阀，关闭工作液进料阀；d、打开芳烃进料阀，引入低温芳烃对催化剂床层进行洗涤；e、打开氮气进气阀，引入氢化装置进行芳烃置换；f、引入氮气对催化剂床层进行吹扫；（3）当操作参数恢复正常水平时，关闭系统，同时关闭所有的物料的进出管线，完成停工操作。本发明方法安全、稳定、可靠，而且非常有助于保护贵金属催化剂。
【IPC分类】C01B15/023
【公开号】CN105621366
【申请号】CN201410603844
【发明人】杨秀娜, 齐慧敏, 王海波, 金平, 阮宗琳
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月3日