一种铥、钬掺杂钽酸铋发光材料及其晶体生长方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发光材料和晶体生长技术领域，尤其涉及一种铥、钬掺杂钽酸铋发光 材料及其晶体生长方法。
【背景技术】
[0002] 在低对称性的晶体中，对于处于低对称性的发光激活离子如稀土离子来说，低对 称性有利于解除跃迀宇称禁戒，增强发光效率，同时低对称性晶体有各向异性物理性质，利 用其作为激光工作物质时可直接获得偏振激光。钽酸铋属于三斜晶系，其中Bi离子的格位 对称性为&，当掺杂激活离子替代Bi离子的格位时，激活离子将占据(^对称格位，且有两种 格位，有利于晶场能级分裂加宽及发光跃迀的宇称禁戒解除，提高发光效率，有望用作荧光 和激光材料，在显示、激光技术等领域获得应用。
【发明内容】
[0003] 基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种铥、钬掺杂钽酸铋发光材料及 其晶体生长方法，获得性能优良的发光材料，有望用于显示和激光技术领域。
[0004] 本发明提出的一种铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，具有以下化学式组成： TmyHozBii-y-zTa〇4,其中0.0001 <y<0.1，0.0001 <z <0.1〇
[0005] 本发明还提出的上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
[0006] S1、将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含钽化合物混合均匀后，进行合成反 应得到化学式为TmyHozBh-y-zTaCk的多晶原料；
[0007] S2、将化学式为TmyHozBh-yVTaCk的多晶原料进行压制得到生长晶体原料；
[0008] S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶 体生长方法进行生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料。
[0009] 优选地，S1中，合成反应为高温固相反应、液相合成或气相合成。
[00?0] 优选地，S1的具体操作如下：按摩尔份将y份Tm2〇3、z份H〇2〇3、（l-y_z)份Bi2〇3和1份 Ta2〇5混合均匀后，升温至800~1100°C进行固相反应得到化学式为TmyHozBh-y-zTaCk的多晶 原料；
[0011] 其反应方程式如下：
[0012] 优选地，S2的具体操作步骤为:将化学式为TmyHozBhuTaCk的多晶原料进行压制， 然后烧结得到生长晶体原料，烧结温度为800~1100°C，烧结时间为10~70h。
[0013] 优选地，S3中，熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡 生法、顶部籽晶法、助熔剂晶体生长方法中的一种。
[0014] 优选地，S3中，当熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法或顶部籽晶法时，采 用籽晶定向生长，籽晶为TmyHo zBi h-zTaOa或Bi Ta〇4单晶。
[0015] 优选地，籽晶方向为〈100>、〈010>或〈001>方向。
[0016] 优选地，当铥、钬掺杂钽酸铋发光材料中某种元素的分凝系数为k，k = 0.01~1，则 w 乂 Μ rn =卩一，其中m为S1中含该元素化合物的质量，η为该元素在TmyHozBii-y-zTa〇4中所含物 k 质的量，Μ为含该元素化合物的摩尔质量。
[0017]本发明所得TmyHozBii-y-zTa〇4可用作发光显示材料、2μηι激光工作物质等。
【具体实施方式】
[0018] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0019] 实施例1
[0020] 本发明还提出的上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
[0021] S1、按摩尔份将 0.03 份 Tm2〇3、0.005 份 Ηο2〇3、0.965份 Bi2〇3 和1 份 Ta2(V?g合均匀后， 升温至1000°C进行固相反应得到化学式为TmQ.() 3H〇().(x)5Bi().965Ta〇4的多晶原料；
[0022]其反应方程式如下：
[0023] S2、将化学式为Tmo. Q3HoQ. QQ5Bi(). 965Ta〇4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶 体原料，烧结温度为900°C，烧结时间为50h;
[0024] S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用提拉法进 行籽晶定向生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，籽晶为Tmo.Q3HoQ.QQ5Bi(). 965Ta〇4单晶，籽晶 方向为〈100>方向。
[0025] 实施例2
[0026]本发明还提出的上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤： [0027] S1、按摩尔份将0.005份Tm2〇3、0.1 份 Ho2〇3、0.8999份 Bi2〇3 和 1 份Ta2(V?g合均匀后， 升温至950°C进行固相反应得到化学式为Tmo.otxnHoo.iBio.si^TaCk的多晶原料，其中Tm元素 的分凝系数为0.02;
[0028] 其反应方程式如下：
[0029] S2、将化学式为TmQ.Q()()iH〇().iBi().8999Ta〇4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长 晶体原料，烧结温度为850 °C，烧结时间为64h;
[0030] S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用坩埚下降 法进行轩晶定向生长得到镑、钦惨杂组酸祕发光材料，轩晶为Tm〇. QQQlHOQ. lBio. 8999Ta〇4单晶， 籽晶方向为〈〇1〇>方向。
[0031] 实施例3
[0032] 本发明还提出的上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
[0033] S1、按摩尔份将0.2份Tm2〇3、〇. 001 份H〇2〇3、〇. 7995份Bi2〇3和1 份Ta2〇5混合均匀后， 升温至900°C进行固相反应得到化学式为TmQ.2H〇Q.()()()5Bi().7995Ta〇4的多晶原料，其中Ho兀素 的分凝系数为0.5;
[0034] 其反应方程式如下：
[0035] S2、将化学式为TmQ.2H〇()._5Bi().7995Ta〇4的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长 晶体原料，烧结温度为800 °C，烧结时间为70h;
[0036] S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用顶部籽晶 法进行籽晶定向生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，籽晶为Tmo. 2H〇〇. _5Bio. 7995Ta〇4单晶， 籽晶方向为〈〇〇1>方向。
[0037] 实施例4
[0038] 本发明还提出的上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：
[0039] S1、按摩尔份将0.05份Tm2〇3、0.05份Ho2〇3、0.9份Bi 2〇3和1份了32〇5混合均匀后，升温 至1050°C进行固相反应得到化学式为TmQ.()5H〇().()5Bi(). 9Ta〇4的多晶原料；
[0040] 其反应方程式如下：
[00411 S2、将化学式为Tmo. Q5H0Q. Q5Bio. 9Ta04的多晶原料进行压制，然后烧结得到生长晶体 原料，烧结温度为1 000 °C，烧结时间为24h;
[0042] S3、将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用热交换法 进行生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，籽晶为BiTa〇4单晶，籽晶方向为〈010>方向。
[0043]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，其特征在于，具有以下化学式组成：TmyHozBi^-zTa〇4,其中 0.0001 <y <0.1，0·0001 <z <0.1。2. -种如权利要求1所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，包 括如下步骤： 51、 将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含钽化合物混合均匀后，进行合成反应得 到化学式为TmyHozBii-y- zTa〇4的多晶原料； 52、 将化学式为TmyHozBimTaOa的多晶原料进行压制得到生长晶体原料； 53、 将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生 长方法进行生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料。3. 根据权利要求2所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S1中， 合成反应为高温固相反应、液相合成或气相合成。4. 根据权利要求2或3所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S1 的具体操作如下:按摩尔份将y份Τ??2〇3、ζ份H〇2〇3、（l-y-ζ)份Bi2〇3和1份Ta2〇5混合均勾后，升 温至800~1100°C进行固相反应得到化学式为TmyHozBii- y-zTa〇4的多晶原料。5. 根据权利要求2-4任一项所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在 于，S2的具体操作步骤为:将化学式为TmyHozBimTaOa的多晶原料进行压制，然后烧结得到 生长晶体原料，烧结温度为800~1100°C，烧结时间为10~70h。6. 根据权利要求2-5任一项所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在 于，S3中，熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法、温梯法、热交换法、泡生法、顶部籽晶 法、助熔剂晶体生长方法中的一种。7. 根据权利要求6所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，S3中， 当熔体法晶体生长方法为提拉法、坩埚下降法或顶部籽晶法时，采用籽晶定向生长，籽晶为 TmyHozBii-y-zTa〇4 或 BiTaCU 单晶。8. 根据权利要求7所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在于，籽晶 方向为〈100>、〈010>或〈001>方向。9. 根据权利要求2-8任一项所述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，其特征在 于，当铥、钬掺杂钽酸铋发光材料中某种元素的分凝系数为k，k = 0.01~1，则m = ^·，其 k 中m为S1中含该元素化合物的质量，η为该元素在TmyHozBii-y- zTa〇4中所含物质的量，Μ为含该 元素化合物的摩尔质量。
【专利摘要】本发明公开了一种铥、钬掺杂钽酸铋发光材料，具有以下化学式组成：TmyHozBi1-y-zTaO4，其中0.0001≤y≤0.1，0.0001≤z≤0.1。本发明还公开了上述铥、钬掺杂钽酸铋发光材料的晶体生长方法，包括如下步骤：将含铥化合物、含钬化合物、含铋化合物、含钽化合物混合均匀后，进行合成反应得到化学式为TmyHozBi1-y-zTaO4的多晶原料；将化学式为TmyHozBi1-y-zTaO4的多晶原料进行压制得到生长晶体原料；将生长晶体原料加热至熔融状态得到晶体生长初始熔体，然后采用熔体法晶体生长方法进行生长得到铥、钬掺杂钽酸铋发光材料。本发明可用作发光显示材料、2μm激光工作物质等。
【IPC分类】C30B11/14, C30B28/02, C30B29/30, C30B15/36, C30B17/00
【公开号】CN105624788
【申请号】CN201610069489
【发明人】张庆礼, 林东晖, 刘文鹏, 孙贵花, 罗建乔, 彭方, 殷绍唐, 窦仁勤
【申请人】中科九曜科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月28日