高纯度yag粉体及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度YAG粉体及其制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：将Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A；将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B；测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y：Al的摩尔比为3：5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。本发明的制备过程简单，不需要严格控制合成过程中离子配比、pH值和浓度等条件，能够在球磨过程中使其混合均匀，在煅烧过程中直接生成需要的晶相粉体。
【专利说明】
高纯度YAG粉体及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种陶瓷粉体合成领域，具体涉及一种高纯度YAG粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]激光透明陶瓷由于具有单晶不可比拟的优点而成为了一种新型的，具有潜力的激光材料。，关于激光透明陶瓷的研究主要集中在钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷上。YAG透明陶瓷的前驱粉体制备方法主要有固相法和湿化学法。其中应用最广的是共沉淀法，化学共沉淀法是将沉淀剂加入到混合的金属盐溶液中，溶液中的各阳离子发生均匀的沉淀，然后将沉淀物分离、干燥和煅烧制备所需的氧化物粉末。大量的研究者就合成过程中沉淀剂、分散剂、煅烧过程、溶液PH值等对制备YAG粉体性能的影响开展了深入的研究，以期望制备纯相的YAG粉体。但是共沉淀法是在水溶液中反应，溶液中会残留部分金属阳离子(Y和Al)。而且在沉淀过滤和洗涤过程中Y和Al的也会存在部分损失。由于阳离子的损失导致沉淀中配比不符合Y3Al5O12，在后期煅烧过程中出现较多的杂相。
【发明内容】
[0003]本发明克服现有共沉淀技术的不足，提供了一种用于高纯YAG(Y3Al5O12)晶相粉体合成的方法。该方法解决了在传统共沉淀合成粉体过程中，因阳离子溶解、洗涤和分布不均引起的化学计量比失衡，不容易得到纯相粉体的问题。
[0004]为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案:
[0005]—种高纯度YAG粉体的制备方法，包括以下步骤:
[0006]步骤A:将Al (NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A;
[0007]步骤B:将Y(M)3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B;
[0008]步骤C:测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y:A1的摩尔比为3:5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。
[0009]进一步的技术方案是，所述的Al(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Al (NO3)3溶于去离子水中配置而得；
[0010]所述的NH4H⑶3溶液为将纯度达到分析纯以上的NH4H⑶3溶于去离子水中配置而得；
[0011]所述的Y(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3溶于去离子水中配置而得。
[0012]进一步的技术方案是，步骤A中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Al (NO3)3溶液中Al(NO3)3的摩尔比为6?12:1。
[0013 ] 进一步的技术方案是，步骤B中所述的NH4HCO3溶液中NH4HCO3与Y (NO3) 3溶液的摩尔比为6?12:1。
[0014]进一步的技术方案是，所述的Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min;Y(N03)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min。
[0015]进一步的技术方案是，所述的测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。
[0016]进一步的技术方案是，所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具体步骤如下:将沉淀A、沉淀B、无水乙醇和氧化招磨球加入到球磨罐中，于球磨转速150r/min的条件下球磨10?15h，然后将球磨料浆转入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除乙醇。
[0017]进一步的技术方案是，所述的煅烧温度为900-1300°C，煅烧时间为2_5h，煅烧气氛为空气。
[0018]进一步的技术方案是，所述的球磨罐的材质为尼龙或聚酯。
[0019]本发明还提供了采用所述的高纯度YAG粉体的制备方法制备而得的高纯度YAG粉体。
[0020]下面对本发明作进一步的说明。
[0021]步骤A中，将Al (NO3)3溶液滴加到过量的NH4H⑶3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A ο此步骤中仅需将Al (NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀Al2(CO3)3Al(OH)3.ηΗ20，为了保证YAG粉体的纯度，Al(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用纯度达到分析纯以上的Al (NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中。
[0022]在发明的具体实施例中，Al (NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30111171^11，并且滴加过程中保持搅拌。滴加完后继续反应211，滴加氨水调节?!1到8.0?8.5，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次、烘干。
[0023]步骤B中，将Y(NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B ο此步骤中仅需将Y (NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中即可生成沉淀丫2(CO3)3Y(OH)3.ηΗ20，为了保证YAG粉体的纯度，Y(NO3)3溶液和NH4HCO3溶液中采用纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3和NH4HCO3分别溶于去离子水中。
[0024]在本发明的具体实施例中，Y (NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min，并且滴加过程中保持搅拌。滴加完后继续反应2h，滴加氨水调节ρΗ?Ι」8.0?9.0，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次、烘干。
[0025]步骤C中，测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Υ:Α1的摩尔比为3:5称取沉淀B和沉淀Α，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。在本步骤中，测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y1?子在沉淀B中的含量。
[0026]本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果:
[0027]本发明的制备过程简单，不需要严格控制合成过程中离子配比、pH值和浓度等条件，能够在球磨过程中使其混合均匀，在煅烧过程中直接生成需要的晶相粉体。
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例1中制得的YAG粉体的XRD晶相分析图。
【具体实施方式】
[0029]下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
[0030]实施例1:
[0031]称取375g的分析纯Al(NO3)3.9H20溶于5L去离子水中配制得Al(NO3)3溶液。称取700g的分析纯NH4HCO3溶于2L的去离子水中配制NH4HCO3溶液。将Al (NO3 )3溶液按照滴加速度10?30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加过程中搅拌，滴加完成后继续反应2h，滴加氨水调节pH至8.0?8.5，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次，在烘箱中烘干，标记为沉淀A。
[0032]称取390g的分析纯Y(NO3)3.6H20溶于5L去离子水中配制得Y(NO3)3溶液。称取800g分析纯NH4HCO3溶于3L去离子水溶液中配制得NH4HCO3溶液。将Y (NO3) 3溶液按照滴加速度1?30mL/min滴加到NH4HCO3溶液中，滴加过程中搅拌，滴加完成后继续反应2h，滴加氨水调节pH至8.0?9.0，沉淀经过滤、去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤2次，在烘箱中烘干，标记为沉淀B。
[0033]分别取少量沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y离子在沉淀B中的含量。按照Y:A1的摩尔比为3:5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B加入到尼龙球磨罐中，加入无水乙醇和氧化招磨球，在球磨转速150r/min下球磨12h，将球磨料浆移入旋转蒸发仪，加热抽真空去除乙醇以获得混合均匀的粉体，将粉体于温度900°C和1100Γ下分别煅烧，煅烧后得到YAG粉体。YAG粉体经XRD分析，从图1的分析结果来看，制备的YAG粉体为纯相的YAG粉体。
[0034]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
【主权项】
1.一种高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤A:将Al (NO3) 3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀A; 步骤B:将Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中反应生成沉淀，沉淀经洗涤、干燥后标记为沉淀B; 步骤C:测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量，按照Y: Al的摩尔比为3:5称取沉淀B和沉淀A，将沉淀A和沉淀B球磨混合、煅烧得到所述的YAG粉体。2.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Al(NO3)3溶于去离子水中配置而得； 所述的NH4HCO3溶液为将纯度达到分析纯以上的NH4HCO3溶于去离子水中配置而得； 所述的Y(NO3)3溶液为将纯度达到分析纯以上的Y(NO3)3溶于去离子水中配置而得。3.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于步骤A中所述的NMCO3溶液中MMCO3与Al (NO3)3溶液中Al (NO3)3的摩尔比为6?12:1。4.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于步骤B中所述的NH4HCO3溶液中MMCO3与Υ(Ν03 )3溶液的摩尔比为6?12:1。5.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的Al(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10-30mL/min; Y(NO3)3溶液滴加到过量的NH4HCO3溶液中的滴加速度为10_30mL/min。6.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的测量沉淀A中Al含量和沉淀B中Y含量是分别取沉淀A和沉淀B，采用元素分析、ICP方法分别分析测量Al离子在沉淀A中的含量和Y1?子在沉淀B中的含量。7.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的沉淀A和沉淀B球磨混合具体步骤如下:将沉淀A、沉淀B、无水乙醇和氧化铝磨球加入到球磨罐中，于球磨转速150r/min的条件下球磨10?15h，然后将球磨料楽转入旋转蒸发仪中旋转蒸发去除乙醇。8.根据权利要求1所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的煅烧温度为900-1300 0C，煅烧时间为2-5h，煅烧气氛为空气。9.根据权利要求7所述的高纯度YAG粉体的制备方法，其特征在于所述的球磨罐的材质为尼龙或聚酯。10.—种由权利要求1-9任一项所述的高纯度YAG粉体的制备方法制备而得的高纯度YAG粉体。
【文档编号】C04B35/44GK105836785SQ201610167580
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月18日
【发明人】吉祥波, 祝明水
【申请人】中国工程物理研究院化工材料研究所