一种Er³⁺/Nd³⁺共掺杂Na₅Lu₉F₃₂单晶体及其生长方法

一种Er³⁺/Nd³⁺共掺杂Na₅Lu₉F₃₂单晶体及其生长方法
【专利摘要】本发明公开了一种Er3+/Nd3+共掺杂Na5Lu9F32单晶体及其生长方法。在Na5Lu9F32单晶体中掺入Er3+与Nd3+离子，Nd3+作为敏化离子。该单晶体的OH?离子的含量少，在2.7μm波段没有吸收，它的最大声子能量低(440cm?1)。在800nm激光二极管激发下，获得具有大幅增强2.7μm发光效应。用加热温场上移法进行晶体生长具有设备简单、实用性强等特性。该技术可克服由于机械传动对晶体造成的色带、生长条纹等缺陷，有利于获得优质单晶体。
【专利说明】
_种Er3+/Nd3+共掺杂Na5l_U9F32单晶体及其生长方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及Na5Lu9F32单晶体，具体涉及一种具有增强2.7μπι中红外波段发射特性的Er3VNd3+共掺杂Na5Lu9F32单晶体及其生长方法。
【背景技术】
[0002]近年来，由于在激光医学手术、遥感、激光雷达、化学传感和军事等方面的重要应用，中红外2.7μπι中心波段的固体激光器受到国内外研究机构的高度重视。
[0003]稀土离子掺杂的无机材料是获得近红外及中红外激光的有效途径之一。大多数镧系族稀土离子具有丰富的能级结构。其中Er3+稀土离子的4111/2—4113/2能级跃起能产生2.7μm的荧光发射，以Er3+为发光中心的2.7μπι中红外激光材料已有一定的研究，主要是Er3+单掺杂Li YF4、CaF2、YAl O3、SrLaGa3O7、BaY2F8的晶体以及Er3+与稀土敏化离子共掺杂的氟化物玻璃基质。
[0004]Er3+离子中其上能级4111/2的荧光寿命比下能级4113/2短，因此Er3+离子单掺杂晶体在2.7μπι波段的发光效率相对较低，发光强度较弱，这将严重制约该类材料在2.7μπι波段中红外激光器中的应用。在材料中掺入Nd3+稀土敏化离子，通过Er3+到Nd3+离子的有效能量转移(Er3+:4I13/2，Nd3+:4I9/2)4(Er3+:4I15/2，Nd3+:4I15/2)，从而实现对Er3+离子下能级4I13/2的有效去粒子数化作用，获得增强的2.7μπι波段中红外波段发光。
[0005]氟化物由于其基质声子能量低、稀土离子发光效率高、中红外波段透过率高以及物化性能稳定等特点，是作为2.7μπι中红外发射的优选材料。作为激光材料的氟化物主要由玻璃与单晶体两种形态。尽管在氟化物玻璃中通过Nd3+稀土离子的敏化作用实现了 Er3+离子的2.7μπι中红外增强发光效果，但对于氟化物等非氧化物玻璃材料而言，高质量大块尺寸玻璃制备，特别是玻璃材料机械性能、热学性能、物化性能及机械强度差等方面难以解决的本身缺陷和技术难点制约其发展，也成为特种氟化物等非氧化物玻璃光纤走向实用化的最大障碍。与玻璃态材料相比，单晶体的刚性周期性对称结构有利于获得高的发光效率以及实现激光的输出；与相应的氟化物玻璃基质相比，氟化物单晶体材料具有优异的热学、机械、化学稳定性，更加容易加工，更适合于在激光器件中的应用;选用合适的材料作为稀土离子掺杂基质，采用半导体LD直接栗浦的稀土离子掺杂单晶体不仅是获得2.7μπι中红外光源的有效途径，而且具有全固态、稳定性好、小型化与器件化等优点。
[0006]迄今为止对于氟化物单晶体的研究主要集中在LiYF4单晶体中，在Er3VNd3+双掺杂Li YF4单晶体中实现了 2.7μηι中红外波段的增强发光(见X.Zhuang，et a 1./Enhancedemiss1n of 2.7μηι from Er3+/Nd3+co-doped LiYF4single crystal77 ,Materials Scienceand Engineering B，178，(2013):326-329)。但是在获得的LiYF4单晶体中，由于LiF与YF3制备原料的易吸湿性，LiYF4单晶体中存在一定含量的0H—根离子，因为0H—根离子对?2.7μπι波段光存在吸收，该吸收波段与Er3+离子的2.7μπι中红外荧光发射波段相重合，因此对2.7μπι中红外激光输出效率产生严重的影响。同时会引起晶体的发热而影响激光运行的稳定性与寿命。为了能高效实现2.7μπι波段的激光输出与稳定的运行，需要降低材料中OH-根离子的浓度与减少激光基质材料在2.7μπι波段的吸收。
[0007]Na5LugF32是一种性能稳定的氟化物，该氟化物的最大声子能量为440cm—S因此稀土离子在该基质中的发光效率高。Na5Lu9F32通常由粉体与单晶体体两种形态存在。过去的文献曾经报道过稀土离子掺杂Na5LugF32纳米纳米晶材料的制备与光学性能(见R.E.Thoma，et al.，〃The sodium fluoride-lanthnide trifluoride syetem〃，InorganicChemistry，5(7)，(1966): 1222-1229;I.M.Shmytko，et al.，〃Fine structure ofNa5LugF32Nanocrystallites formed at the initial stage of crystallizat1n"，Physics of the Solid State，51(9)，(2009):1907-1911;Shili Gai，et al./Facilesynthesis and up-convers1n properties of monodisperse rare earth fluoridenano crystals"，Dalton Trans.,41，(2012): 11716-11724.)，由于纳米粉体材料对光存在严重的散射，限制了粉体材料的应用；同时纳米粉体材料由于较高的表面活性，容易团聚与反应，性能很不稳定;再者，由于大多纳米粉体的制备在晶体的熔融温度以下，因此稀土离子通常容易吸附在纳米粉体的表面，很难进入到晶体的格位中。纳米粉体的这些特性，使得其应用范围大幅度受到影响。单晶体的整体发光效应以及高度透明性，在闪烁等特定领域中的应用优势是多晶粉体材料所无法比拟的，但是单晶体生长历来是一类极其有难度与不易突破的技术。对于Na5Lu9F32,还没有能生产出较大块体尺寸的稀土离子掺杂Na5Lu9F32单晶体。在本发明中以Na5Lu9F32为基质，在其中共掺入Er3VNd3+，惊奇地发现，获得的Er3+/Nd3+:Na5Lu9F32单晶体其OH—离子的含量极低，对2.7μπι波段几乎没有吸收。
[0008]单晶体的生长技术主要由提拉法与坩祸下降法。提拉法是将原料放入铱金坩祸中熔化成熔体，在适当温度下让籽晶接触熔体表面，然后缓慢向上提拉生长晶体。其设备比较昂贵，技术要求高。由于坩祸是开口的，对于生长具有高腐蚀与侵蚀性的氟化物单晶体时，其不锈钢设备受到严重的损害，使用寿命大幅度降低，同时在炉膛内还需要复杂的气体保护装置，因此不适合生长氟化物单晶体。坩祸下降法是在温场保持稳定的情况下，通过机械传动设备缓慢下降坩祸，使得生长的熔体从高温区逐步进入到结晶温度以下的低温区域进行晶体生长，改进的坩祸下降法可完全密封白金坩祸，从而可隔绝空气和水汽，阻止了高温下挥发的氟化物气体对设备的腐蚀。但由于坩祸与生长原料处于机械传动状态，机械传动对晶体生长带来的诸如在晶体内产生大量的色带、生长条纹，严重影响晶体的质量等不良因素，不利于优质的氟化物单晶体的规模生产。

【发明内容】

[0009]本发明所要解决的技术问题是提供一种0Η—根含量少、2.7μπι中红外附近波段没有吸收的Er3+/Nd3+共掺杂氟化物单晶体及其生长方法，且该单晶体具有优异的机械性能、热学性能、物化性能、增强的2.7μπι中红外发射与高的光学透过性能。
[0010]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种Er3VNd3+共掺杂Na5Lu9F32单晶体，该Na5Lu9F32单晶体是一种稀土离子Er3VNd3+共掺杂的单晶体，单晶体的化学分子式为Na5Lu(9-x-y)ErxNdyF32，其中 0.045<x<0.45，0.0225<y<0.315。
[0011]Er3VNd3+共掺Na5Lu9F32单晶体在800nm激光二极管激发下，Er3+与Nd3+离子的摩尔比在1: 0.5?0.7时，2.7μπι中红外波段的发光效果最佳。
[0012]一种Er3+/Nd3+共掺杂Na5Lu9F32单晶体的生长方法，包括以下步骤:
[0013]原料的配料:
[0014](l)d$40mol%NaF、53.3?59.38mol%LuF3、0.32?3.2mol%ErF3、0.3?3.5mol%NdF3的摩尔百分比浓度的组分组成，分别称取相应重量的NaF、LuF3、ErF3和NdF3,混合后置于碾磨器中，碾磨混合5?6小时，得到均匀的粉末；
[0015]原料的氟化氢高温处理:
[0016](2)、将上述混合料置于舟形铂金坩锅中，再安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后先用N2气排除铂金管道中的空气，再在温度770?800°C，通HF气下，反应处理I?5小时，除去可能含有的H2O与氟氧化物，在反应过程中用NaOH溶液吸收尾气中的HF气体，反应结束后，停止通HF气体，关闭管式电阻炉，最后用高纯N2气体排除铂金管道中残留的HF气体，得至IJ掺有Er3+和Nd3+的多晶粉料；
[0017]晶体生长:
[0018](3)、将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩祸中并压实，密封Pt坩祸；
[0019](4)、将密封的Pt坩祸置于硅钼棒炉中，用加热温场上移法进行晶体生长，生长晶体的参数为:炉体温度为990?1020°C，接种温度为860?880°C，固液界面的温度梯度为50?80 °C/cm，驱动机械装置上移加热温场进行晶体生长，热场上移速度为0.4?2mm/h;
[0020]晶体的原位退火:
[0021](5)、晶体生长结束后，停止机械移动装置，以每小时20?50°C下降炉温至室温，进行晶体的原位退火，最后得到Er3VNd3+共掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0022]步骤(I)中所述的NaF、LuF3、ErF3和NdF3的纯度均大于99.99%。
[0023]本发明所用的装置的结构示意图如图1所示。其炉膛包括置于四周保温层9(主要由Al2O3泡沫砖与石棉组成)、上保温盖板10(由Al2O3泡沫砖组成)以及下挡板4(由Al2O3泡沫砖组成)内，硅钼棒发热体5作为发热元件，由底托2支撑Al2O3陶瓷圆筒3，圆筒3内填满Al2O3粉体8以起到固定白金坩祸7与保温作用。白金坩祸底部与炉膛温度分别用单铂铑热电偶I和单铂铑热电偶6检测，根据热电偶I测定的温度来完成接种过程，热电偶6作为温控热电偶，位于高温区与低温区之间的固液界面的温度梯度可以通过下挡板4的厚度与大小来调节，炉膛的温度可通过功率大小来调节。整个炉子固定于固定架与机械传动装置11上。
[0024]由于晶体生长主要是通过精密机械传动11的控制与固液界面温度梯度的调节来完成，在生长过程中由于坩祸以及生长原料保持静止，发热体向上移动，因此称为“加热温场上移法”。
[0025]本发明的优点:
[0026]1、在材料中掺入Nd3+稀土敏化离子，通过Er3+到Nd3+离子的有效能量转移(Er3+:4Ii3/2，Nd3+:4I9/2)4(Er3+:4I15/2，Nd3+:4I15/2)，从而实现对 Er3+离子下能级 4113/2 的有效去粒子数化作用，获得增强的2.7μπι波段中红外波段发光。
[0027]2、由于生长Na5Lu9F32单晶体的原料为NaF与LuF3，经过步骤(I)的配料、步骤(2)高温HF处理、步骤(3)的Pt坩祸密封、步骤(4)的生长与步骤(5)的晶体原位退火，这样能得到较大与质量较高的晶体，Na5Lu9F32单晶体中0Η—离子的含量低，从图4测定的实施例Er3+/Nd3+:Na5Lu9F32与对比例Er3VNd3+:LiYF4单晶体的透过光谱图看出，Er3+/Nd3+:Na5Lu9F32单晶体中具有意想不到的低0H—离子浓度，在2.7μπι中红外波段几乎没有吸收，透过率高，然而LiYF4单晶体中存在一定量的OH—离子，在2.7μπι的吸收系数为0.144(3111—1。这由于如？、1^^3及Na5Lu9F32相对来说不易吸湿所导致。因此对2.7μπι中红外激光输出效率不会产生影响。同时不会引起晶体的发热，能高效实现2.7μπι波段的激光输出与稳定的运行。从图4可以得到，Na5Lu9F32(达到7150cm—O比LiYF4(达到6417cm—O单晶体在中红外波段有宽的透过范围，同时根据测定的拉曼光谱图2，Na5Lu9F32氟化物单晶体最大声子能量仅为440cm—、因此它是一种具备发光效率高的晶体材料，稀土离子在该晶体中的掺杂浓度高。
[0028]3、该法的加热温场上移法主要通过:①下热挡板4的厚度与大小;②上热挡板10的厚度与大小;③保温层9的厚度与材质等手段来实现较理想的纵向与横向温度分布，生长速度由精密传动机械控制设备来实现。密封的坩祸可隔绝空气与水汽，在空气环境下能进行生长，无需昂贵的高真空设备以及氟化物挥发对设备所造成的严重污染与侵蚀作用，因此该法可明显降低的生产成本以及提高晶体的出料率，且设备相对简单、实用。同时由于坩祸与生长原料处于静止状态，因此该技术克服了生长过程中由于机械传动所引起的晶体内的色带、生长条纹等缺陷，有利于获得优质单晶体并进行规模生产。
【附图说明】
[0029]图1为本发明所用装置的结构示意图；
[0030]图2为实施例一所获得单晶体的拉曼光谱图；
[0031]图3为实施例一所获得的单晶体的X射线粉末衍射(XRD)图(a)，与标准立方相Na5Lu9F32的X射线粉末衍射图(b);
[0032]图4为实施例一Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32单晶体的透过光谱图(a)，与对照例一Er3+/Nd3+双掺杂LiYF4单晶体的透过光谱图(b)。
【具体实施方式】
[0033]以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0034]实施例一
[0035]一种稀土离子掺杂Na5Lu9F32单晶体的生长方法，包括下述具体步骤:
[0036](I)、按照以下比例组成:40mol %NaF、59.38mol %LuF3、0.32mol %ErF3、0.3mol %NdF3,称取总量为150克、纯度大于99.99%的各制备原料，混合后置于碾磨器中，碾磨混合5小时，得到均匀的粉末；
[0037](2)、将上述混合料置于舟形铂金坩锅中，再安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后先用N2气排除铂金管道中的空气，再在温度770°C，通HF气下，反应处理5小时，反应处理结束，关闭HF气体与管式电阻炉，用N2气清洗管道中残留的HF气体，得到多晶粉料；
[0038](3)、将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩祸中并压实，密封Pt坩祸；
[0039](4)、将密封的Pt坩祸置于硅钼棒炉中，用加热温场上移法进行晶体生长，生长晶体的参数为:炉体温度为990°C，接种温度为860°C，固液界面的温度梯度为50°C/cm，驱动机械装置开始上移加热温场进行晶体生长，热场上移速度为0.4mm/h;
[0040](5)、晶体生长结束后，停止机械移动装置，以每小时20°C下降炉温至室温，进行晶体的原位退火，最后取出样品，剥掉白金薄片，得到Er3+/Nd3+双掺杂的Na5Lu9F32单晶体。[0041 ] 对照例一
[0042]与实施例一基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:51.5moI % LiF、48moI % YF3、0.256moI %ErF3、0.24moI %NdF3。炉体温度为950 °C，接种温度为850°C。得到Er3+/Nd3+双掺杂LiYF4单晶体
[0043]对照例二
[0044]与实施例一基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:40mol%NaF、59.68mo I % LuF3、0.32mo I % ErF3。得到Er3+单掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0045]对获得的实施例一、对照例一、对照例二单晶体进行切割，抛光获得样品，并进行分析与测试。实施例一测定的单晶体的拉曼光谱为图2所示，得出该单晶体基质最大声子能量仅为440cm—I可见掺杂于该基质材料中的稀土离子其辐射跃起几率高，具有极高的发光效率。图3中实施例一的X射线粉末衍射图(a)与标准Na5Lu9F32的XRD图(b)主要衍射峰都相符，因此实施例一生长所获得的样品为Na5Lu9F32相物质。对照例一单晶体的XRD图与标准的LiYF4—致，因此对照例一获得的为LiYF4相物质。图4为实施例一Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32单晶体的透过光谱图(a)与对照例一Er3+/Nd3+双掺杂LiYF4单晶体的透过光谱图4 (b)。实施例一中，Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32在2.7μπι中红外波段几乎没有吸收，具有意想不到的低OH 一离子浓度，然而LiYF4单晶体中存在一定量的0Η—离子，在2.7μπι的吸收系数为0.144cm—1。同时，在中红外波段，Na5Lu9F32(达到7150cm—O比LiYF4(达到6417cm—O单晶体具有更加宽的透过范围。取样其中的一小片，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测得Er3+与Nd3+在晶体中的摩尔含量，实施例一中Er3 + /Nd3 +离子掺杂Na5LugF32单晶体的分子式为Na5LU8.9325Er0.045Nd0.0225F32，X: y = 1:0.5，对照例二单晶体的分子式为 Na5LU8.955Er0.045F32。800nm激光二极管激发下，测定实施例一与对照例二在2.7μπι波段的发射强度，实施例一Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度为8.2(任意单位)，而对照例二Er3+单掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度仅为1.2(任意单位)，荧光强度之比为6.8，可见在基本相同的Er3+浓度下，Nd3+的掺入大幅度增强了2.7μπι焚光强度。通过“加热温场上移法”生长获得的Na5Lu9F32单晶体的缺陷少、物理化学性能好、机械强度高，其可切割加工成器件，同时有较强的光漂白、闪烁、和光化学降解的抵抗能力，成为极具竞争力的集发光性能与物化性能一体的新型中红外功能单晶体。
[0046]实施例二
[0047]与实施例一基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:40mol%NaF、53.3mol %LuF3n3.2mol %ErF3、3.5mol %NdF3，混合后置于礙磨器中，礙磨混合6小时；步骤(2)中在温度800°C，通HF气下，反应处理I小时；步骤(4)中生长晶体的参数为:炉体温度为1020°C，接种温度为880°C，固液界面的温度梯度为80°C/cm，热场上移速度为2mm/h;步骤(5)中以每小时50 0C下降炉温至室温，最后得到Er3+/Nd3+双掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0048]对照例三
[0049]与实施例二基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:40mol%NaF、56.8mo I % LuF3、3.2mo I % ErF3。得到Er3+单掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0050]对实施例二与对照例三生长的含Er3+/Nd3+双掺杂与Er3+单掺杂Na5Lu9F32单晶体进行性能测试，实施例二与对照例三获得的单晶体的XRD图与图3基本相同，因此生长所获得的样品为Na5Lu9F32相物质。取样其中的一小片，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测得Er3+与Nd3+在晶体中的摩尔含量，实施例二中Er3VNd3+离子掺杂Na5Lu9F32单晶体的分子式为NasLus.235Er0.45Nd0.315F32，x: y = 1: 0.7，对照例二单晶体的分子式为NasLus.55Er0.45F32。800nm激光二极管激发下，测定实施例二与对照例三在2.7μπι波段的发射强度，实施例二Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度为35.6(任意单位)，而对照例三Er3+单掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度仅为4.3(任意单位)，荧光强度之比为8.3，可见在基本相同的Er3+浓度下，Nd3+的掺入大幅度增强了2.7μπι焚光强度。通过“加热温场上移法”生长获得的Na5Lu9F32单晶体的缺陷少、物理化学性能好、机械强度高，可切割加工成器件。
[0051 ] 实施例三
[0052]与实施例一基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:40mol%NaF、56.2mol %LuF3、1.8mol %ErF3、2.0mol %NdF3，混合后置于礙磨器中，礙磨混合5.5小时;步骤(2)中在温度780°C，通HF气下，反应处理3小时;步骤(4)中生长晶体的参数为:炉体温度为1010°C，接种温度为870°C，固液界面的温度梯度为60 °C/cm，热场上移速度为1.2mm/h;步骤(5)中以每小时30 0C下降炉温至室温，最后得到Er3+/Nd3+双掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0053]对照例四
[0054]与实施例二基本相同，所不同的只是步骤(I)中原料按照以下比例组成:40mol%NaF、58.2mol %LuF3、1.8mol %ErF3。得到Er3+单掺杂的Na5Lu9F32单晶体。
[0055]对实施例三与对照例四生长的含Er3+/Nd3+双掺杂与Er3+单掺杂Na5Lu9F32单晶体进行性能测试，实施例三与对照例四获得的单晶体的XRD图与图3基本相同，因此生长所获得的样品为Na5Lu9F32相物质。取样其中的一小片，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测得Er3+与Nd3+在晶体中的摩尔含量，实施例三中Er3VNd3+离子掺杂Na5Lu9F32单晶体的分子式为Na5Lu8.6Q9Er0.243Nd().148F32，x:y=l:0.61，对照例四单晶体的分子式为Na5Lu8.757Er0.243F32(3800nm激光二极管激发下，测定实施例三与对照例四在2.7μπι波段的发射强度，实施例三Er3+/Nd3+双掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度为73.3(任意单位)，而对照例四Er3+单掺杂Na5Lu9F32单晶体的2.7μπι荧光强度仅为7.3(任意单位)，荧光强度之比为10.04，可见在基本相同的Er3+浓度下，Nd3+的掺入大幅度增强了 2.7μπι荧光强度。通过“加热温场上移法”生长获得的Na5Lu9F32单晶体的缺陷少、物理化学性能好、机械强度高，可切割加工成器件。
【主权项】
1.一种Er3VNd3+共掺杂Na5LugF32单晶体，其特征在于该Na5LugF32单晶体是一种稀土离子Er37Nd3+共掺杂的单晶体，单晶体的化学分子式为Na5Lu(9—x—y)ErxNdyF32，其中0.045 <x<0.45，0.0225 <7<0.315，且叉:7 = 1:0.5?0.7。2.如权利要求1所述的一种Er3+/Nd3+共掺杂Na5Lu9F32单晶体的生长方法，其特征在于包括以下步骤:(1)、按40mol%NaF、53.3?59.38mol %LuF3、0.32?3.2mol %ErF3、0.3?3.5mol%NdF3的摩尔百分比浓度的组分组成，分别称取相应重量的NaF、LuF3、ErF3和NdF3,混合后置于碾磨器中，碾磨混合5?6小时，得到均匀的粉末； (2)、将上述混合料置于舟形铂金坩锅中，再安装于管式电阻炉的铂金管道中，然后先用N2气排除铂金管道中的空气，再在温度770?800°C，通HF气下，反应处理I?5小时，除去可能含有的H2O与氟氧化物，在反应过程中用NaOH溶液吸收尾气中的HF气体，反应结束后，停止通HF气体，关闭管式电阻炉，最后用高纯N2气体排除铂金管道中残留的HF气体，得到掺有Er3+和Nd3+的多晶粉料； (3)、将上述多晶粉料置于碾磨器磨成粉末，然后置于Pt坩祸中并压实，密封Pt坩祸； (4)、将密封的Pt坩祸置于硅钼棒炉中，用加热温场上移法进行晶体生长，生长晶体的参数为:炉体温度为990?1020 °C，接种温度为860?880 °C，固液界面的温度梯度为50?80°C/cm，驱动机械装置上移加热温场进行晶体生长，热场上移速度为0.4?2mm/h; (5)、晶体生长结束后，停止机械移动装置，以每小时20?50°C下降炉温至室温，进行晶体的原位退火，最后得到Er3+/Nd3+共掺杂的Na5Lu9F32单晶体。3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于在步骤(I)中所述的NaF、LuF3、ErF3和NdF3的纯度均大于99.99%。
【文档编号】C30B11/00GK105839184SQ201610171104
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月15日
【发明人】何仕楠, 夏海平, 汤庆阳, 盛启国
【申请人】宁波大学