一种利用高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法，属于化工生产技术领域。该方法是以高炉水淬渣为原料，将原料破碎粉磨后置于高压反应釜中以碱渣比(0.55?1):1的比例进行水热反应，过滤后所得滤液在60℃下调节pH值得到悬浊液，该悬浊液经陈化、过滤、洗涤、烘干，得到粗制水合二氧化硅，再将粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、干燥，得到精制水合二氧化硅。本方法的优点在于用高炉水淬渣为原料制备水合二氧化硅，不仅工艺简单、成本低廉，而且有效利用了渣中的有效成分，环境与社会效益明显。
【专利说明】
一种利用高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法
技术领域
[0001]本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种利用高炉水淬渣制备二氧化硅的方法。
技术背景
[0002]水合二氧化硅是一种高度分散状的无定形粉末，主要成分是二氧化硅，分子式为S12.ηΗ20，是一种重要的无机精细化工产品。水合二氧化硅具有化学稳定性好、耐高温、比表面积大、无毒无味、分散性高等优异性能，可应用于塑料、橡胶、涂料、造纸、油墨、农医药以及日用化工等诸多领域。
[0003]目前，制备水合二氧化硅的主要方法有以水玻璃为原料的传统沉淀法、以蒙脱石等为原料的离解法和以四氟化硅为原料的气相法等。相关的文献报道较多，如CN 1648042A公开了利用炼铁水淬渣或炼铜水淬渣为原料，经硫酸酸解后得到水合娃酸混合溶液，该溶液经调节PH值、除杂、陈化、分离、洗涤、烘干制得水合二氧化硅；“煤矸石酸渣制备白炭黑的实验研究”(《硅酸盐通报》，2013，(8):ppl620?1625)利用煤矸石提铝后的酸渣，制备水玻璃，以二氧化碳为沉淀剂，经碳化反应制取白炭黑；“稻壳制备白炭黑新方法研究”(《无机盐工业》，2007，(2):pp40?42)以稻壳为原料，通过在稀盐酸中煮沸、干燥后，在一定温度下煅烧制得优质白炭黑；“用油页岩渣制备白炭黑的工艺”(《过程工程学报》，2007，(4):pp751?754)以油页岩渣为原料，经煅烧、碱溶、酸化制备白炭黑产品。
[0004]高炉水淬渣源于高炉炼铁过程，是经大量水淬冷后形成的以玻璃体为主的细粒水渣，其主要化学成分有CaO、S12、A1203、MgO，此类高炉水淬渣的化学活性高。目前，也有许多研究人员通过酸浸高炉水淬渣，制取水合二氧化硅等。然而，利用碱溶水热联合消解高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法未见报道。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种利用碱溶高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法。
[0006]为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0007]本发明提供了一种利用高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法，该方法包括以下步骤:
[0008](I)将高炉水淬渣烘干、破碎、粉磨后，过200目筛，得高炉水淬渣粉末;将高炉水淬渣粉末置于高压反应釜中，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌得到碱渣混合物；
[0009]所述氢氧化钠和高炉水淬渣粉末的碱渣质量比为0.55-1: I;
[0010]所述氢氧化钠溶液的浓度为2-4moI/L ；
[0011](2)将步骤(I)装有碱渣混合物的高压反应釜盖好后置于加热炉中，温度控制在100-180°C，在密闭容器中产生的自生压力下反应4-8h，固液分离后所得滤液为含有Na+、A13+的硅酸盐溶液；
[0012]化学反应方程式为:
[0013](mSi02.nCa0.XAI2O3.yMg0)+2(m+x)Na0H—mNa2Si03+nCa(0H)2丄+2xNaAl〇2+yMgO|+(m+x-n)H2O
[0014](3)将步骤(2)得到的硅酸盐溶液置于恒温磁力搅拌器中，加热至60°C，搅拌条件下缓慢滴加盐酸溶液，调节硅酸盐溶液pH至8-9，得到悬浊液；
[0015]化学反应方程式为:
[0016]aNa2Si03+bNaA102+2(a+2b)HCl^aSi02.H20|+(2a+b)NaCl+AlCl3+2bH20
[0017](4)将步骤(3)得到的悬浊液陈化后，冷却至常温；固液分离后，所得滤饼经水洗、酸洗、干燥，得到粗制水合二氧化硅;将所述粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、烘干后，得到精制水合二氧化硅。
[0018]本发明所使用的高炉水淬渣的主要成分:39.22wt% CaO，32.1Owt^S12，16.41wt%Al203，7.93wt%Mg0，化学式为(0.700Ca0.0.535Si02.0.161
[0019]Al2O3.0.198Mg0)。高炉水淬渣中的S12含量占总组分的32%以上，为本发明制备水合二氧化硅提供了丰富的S12来源。
[0020]与现有技术相比，本发明具有以下技术效果:
[0021 ] 1、本发明以固体废弃物高炉渣为原料，工艺成本低。
[0022]2、本发明以既有效消除了高炉水淬渣对环境的污染，同时又达到了高炉水淬渣资源化利用的目的，环境与社会效益明显。
【附图说明】
[0023]图1为本发明实施例2制备的精制水合二氧化硅的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0024]以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
[0025]实施例1
[0026]将高炉水淬渣烘干、破碎、粉磨后，过200目筛。取筛下物，称取15.013g置于高压反应釜中；称取烧碱试剂8.881g，加入80ml去离子水配制成溶液，将所述烧碱溶液加入高压反应釜中搅拌，然后在150 °C加热炉中水热反应4h ο固液分离后，所得滤液为含有Na+，Al3+的硅酸盐溶液。将滤液置于恒温磁力搅拌器中，加热至60°C，缓慢滴加盐酸溶液调节硅酸盐溶液pH值至8，得到悬浊液。将悬浊液陈化，并冷却至常温后过滤，所得滤饼经水洗、酸洗后，置于鼓风干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，将所述粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、干燥后，得到精制水合二氧化硅。
[0027]实施例2
[0028]将高炉水淬渣烘干、破碎、粉磨后，过200目筛。取筛下物，称取14.624g置于高压反应釜中；称取烧碱试剂12.465g，加入80ml去离子水配制成溶液，将所述烧碱溶液加入高压反应釜中搅拌，然后在150 0C加热炉中水热反应8h。固液分离后，所得滤液为含有Na+，Al3+的硅酸盐溶液。将滤液置于恒温磁力搅拌器中，加热至60°C，缓慢滴加盐酸溶液调节硅酸盐溶液PH值至9，得到悬浊液。将悬浊液陈化，并冷却至常温后过滤，所得滤饼经水洗、酸洗后，置于鼓风干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，将所述粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、干燥后，得到精制水合二氧化硅。其红外光谱如图1所示，图中的3423cm—1为结构水中-OH的伸缩振动吸收峰，1635cm—1为表面吸附水中H-O-H的弯曲振动峰，1087cm—
弯曲振动吸收峰，791cm—1为-OH的弯曲振动吸收峰，493和455cm—1为S1-O的伸缩振动吸收峰，由红外光谱图说明产物为水合二氧化硅。
[0029]实施例3
[0030]将高炉水淬渣烘干、破碎、粉磨后，过200目筛。取筛下物，称取16.364g置于高压反应釜中；称取烧碱试剂10.964g，加入80ml去离子水配制成溶液，将所述烧碱溶液加入高压反应釜中搅拌，然后在150 0C加热炉中水热反应6h。固液分离后，所得滤液为含有Na+，Al3+的硅酸盐溶液。将滤液置于恒温磁力搅拌器中，加热至60°C，缓慢滴加盐酸溶液调节硅酸盐溶液PH值至9，得到悬浊液。将悬浊液陈化，并冷却至常温后过滤，所得滤饼经水洗、酸洗后，置于鼓风干燥箱中烘干，得到粗制水合二氧化硅;最后，将所述粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、干燥后，得到精制水合二氧化硅。
【主权项】
1.一种利用高炉水淬渣制备水合二氧化硅的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)将高炉水淬渣烘干、破碎、粉磨后，过200目筛，得高炉水淬渣粉末;将高炉水淬渣粉末置于高压反应釜中，然后加入氢氧化钠溶液，搅拌得到碱渣混合物； 所述氢氧化钠和高炉水淬渣粉末的碱渣质量比为0.55-1: I; 所述氢氧化钠溶液的浓度为2_4mol/L; (2)将步骤(I)装有碱渣混合物的高压反应釜盖好后置于加热炉中，温度控制在100-180°C，在密闭容器中产生的自生压力下反应4-8h，固液分离后所得滤液为含有Na+、A13+的硅酸盐溶液； (3)将步骤(2)得到的硅酸盐溶液置于恒温磁力搅拌器中，加热至60°C，搅拌条件下缓慢滴加盐酸溶液，调节硅酸盐溶液pH至8-9，得到悬浊液； (4)将步骤(3)得到的悬浊液陈化后，冷却至常温;固液分离后，所得滤饼经水洗、酸洗、干燥，得到粗制水合二氧化硅;将所述粗制水合二氧化硅与水混合搅拌、过滤、烘干后，得到精制水合二氧化硅。
【文档编号】C01B33/12GK105858670SQ201610416415
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】李辽沙, 尤润泽, 林娜, 申星梅
【申请人】安徽工业大学