一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤：1）将纯碱与水混合，并搅拌均匀，制得第一混合液；2）在加热的条件下在步骤1）所得的第一混合液中加入废氢溴酸反应，使反应后的PH为2?7，制得第二混合液；3）将步骤2）所得的第二混合液中加入吸附介质并加热，加热温度为60?130℃，制得第三混合液；4）将步骤3）所得的第三混合液中加纯碱调节pH至3?8，在温度为75?140℃下加热，然后过滤得溴化钠水溶液；5）将步骤4）得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得溴化钠固体。与现有技术相比较具有生产效率高、成本低的特点。
【专利说明】
一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种制备溴化钠的方法，具体地说是一种利用废氢溴酸制备溴化钠的 方法。
【背景技术】
[0002] 溴化钠是白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味。从空气中吸收水分结块但不潮解。 溶于水。低毒，有刺激性。用于微量测定镉分析化学，照相制版，制药等，国外利用溴化钠溶 液作油田钻井液添加剂使用量巨大，市场广阔。物化性质无色立方晶系晶体或白色颗粒状 粉末，无臭，味碱而微苦。相对密度3.203(25°C )，熔点747°C，在空气中有吸湿性，易溶于水 (100 °C时溶解度为121 g/1 OOml水），水溶液呈中性，微溶于醇，51°C时溶液中析出无水溴化 钠结晶，低于51°C则生成二水物，其溴离子可被氯所取代。
[0003] 目前溴化钠制备方法可分为中和法、还原法和离子交换法等几种，其中中和法工 艺简单，所制得产品质量较好，因此被广泛应用于工业生产，特别是碳酸钠与氢溴酸反应制 备溴化钠的方式。由于溴化钠溶液的使用量很大，生产需求量较大，氢溴酸的成本在实际生 产过程中仍然占很大比例。在工业实际生产中，产生的废氢溴酸量一般较多，但得不到很好 的利用，造成巨大的浪费，如果将废氢溴酸重新利用，会使溴化钠溶液的生产成本再次降 低，为企业创造更大的利益。由于废氢溴酸中存在很多有机反应的副产酸，采用现有溴化钠 溶液的制备方法，不能实现废氢溴酸中有机物等杂质的除去，严重影响产品最终质量。
【发明内容】
[0004] 本发明提出一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法。
[0005] 本发明的技术方案是这样实现的：一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以 下步骤： 1) 将纯碱与水混合，并搅拌均匀，制得第一混合液； 2) 在加热的条件下在步骤1)所得的第一混合液中加入废氢溴酸反应，使反应后的PH为 2-7,制得第二混合液;营造合适的PH，以方便溶液中杂质的除去； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入吸附介质并加热，加热温度为60-130°C，制得第 三混合液;在该温度下，一方面不会因温度过低影响除杂效果，另一方面能够使吸附介质保 持最佳的活性范围，对杂质具有很强的吸附作用； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加纯碱调节pH至3-8,在温度为75-140Γ下加热，然后 过滤得溴化钠水溶液； 5) 将步骤4)得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得溴化钠固体。
[0006] 作为优选的技术方案，步骤1)中纯碱与水按质量比为1:1-1:2的比例混合，搅拌混 合时间为30min-90min。
[0007] 作为优选的技术方案，步骤2)中第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:0.8-1: 2。
[0008] 作为优选的技术方案，步骤2)中第一混合液与废氢溴酸的反应温度为20~70°C，反 应时间为40-90min。
[0009] 作为优选的技术方案，步骤3 )中的加热时间为I -2h。
[0010] 作为优选的技术方案，所述废氢溴酸质量浓度为40%-41%。
[0011] 作为优选的技术方案，所述吸附介质的加入量为第二混合液质量的0.5%-1.5%， 所述吸附介质为活性炭、活性白土、硅藻土、凹凸棒土中任意一种或几种。
[0012] 作为优选的技术方案，步骤4)中的加热时间为0.5-1.5h。
[0013] 作为优选的技术方案，步骤4)中加入纯碱的量为第三混合液质量的0.1 %-0.5%。
[0014] 作为优选的技术方案，步骤5)中的干燥温度为100°C_110°C，所得溴化钠固体的含 水量<1%。
[0015] 由于采用了上述技术方案，本发明具有以下突出的有益效果： 1、本发明利用工业废氢溴酸与碳酸钠反应，制取溴化钠溶液，在制备过程中，调节合适 的工作温度，营造合适的PH值工作环境，方便除去有机物等较难分离的杂质，同时配合吸附 介质吸附，合适的工作温度使吸附介质保持最佳的活性范围，方便杂质除去，与现有工艺相 比，本发明无需使用精制的氢溴酸进行溴化钠生产，节约大量成本，且能得到质量稳定的溴 化钠，制备方法效率高。
[0016] 2、除杂效果好，利用废氢溴酸制得的溴化钠溶液，与通过精制的氢溴酸制得的溴 化钠相比，形成的产品质量无差异性，形成同等次的产品，成本低，并将废氢溴酸回收利用， 绿色环保。
【具体实施方式】
[0017] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0018] 实施例1 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水按质量比为1:1的比例混合，并搅拌30min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为40%废氢溴酸反应，在温度为20°C条 件下反应90min，第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:0.8,使反应后的PH为7,制得第二混 合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量0.5%的活性炭并加热至60°C， 加热2h，制得第三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加第三混合液质量0.5 %的纯碱，调节pH至8，在温度 为75°C下加热，加热1.5h，然后过滤得溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为100 °C。
[0019] 实施例2 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1)将纯碱与水按质量比为1:2的比例混合，并搅拌90min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为40%废氢溴酸反应，在温度为70°C条 件下反应40min，第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:2,使反应后的PH为2,制得第二混合 液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量1.5%的凹凸棒土并加热至130 °C，加热Ih，制得第三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加第三混合液质量0.1 %的纯碱，调节pH至3，在温度 为140 °C下加热，加热0.5h，然后过滤得溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为110 °C。
[0020] 实施例3 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水按质量比为1:1.5的比例混合，并搅拌60min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为41%废氢溴酸反应，在温度为50°C条 件下反应60min，第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:1.5,使反应后的PH为5,制得第二混 合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量1 %的硅藻土并加热至100°C，加 热1.5h，制得第三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加第三混合液质量0.3 %的纯碱，调节pH至6，在温度 为100 °C下加热，加热Ih，然后过滤得溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为105 °C。
[0021] 对照例1 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水按质量比为1:1.5的比例混合，并搅拌60min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为41%废氢溴酸反应，在温度为50°C条 件下反应60min，使反应后的PH为9，制得第二混合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量1 %的硅藻土并加热至100°C，加 热1.5h，制得第三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液调节pH至6,在温度为100°C下加热，加热lh，然后过滤得 溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为105 °C。
[0022] 对照例2 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水按质量比为1:1.5的比例混合，并搅拌60min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为41%废氢溴酸反应，在温度为50°C条 件下反应60min，第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:1.5,使反应后的PH为5,制得第二混 合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量1 %的硅藻土并加热至140°C，加 热1.5h，制得第三混合液； 4)将步骤3)所得的第三混合液中加第三混合液质量的0.3%的纯碱，调节pH至6,在温 度为100 °C下加热，加热Ih，然后过滤得溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为105 °C。
[0023] 对照例3 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水按质量比为1:1.5的比例混合，并搅拌60min至均匀，制得第一混合液； 2) 在步骤1)所得的第一混合液中加入质量浓度为41%废氢溴酸反应，在温度为50°C条 件下反应60min，第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:1.5,使反应后的PH为5,制得第二混 合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入第二混合液质量1 %的硅藻土并加热至100°C，加 热1.5h，制得第三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加纯碱，调节pH至9,在温度为100°C下加热，加热lh， 然后过滤得溴化钠水溶液； 5 )将步骤4 )得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得含水量为0.5 %溴化钠固体， 干燥温度为105 °C。
[0024] 将本发明实施例和对照例所得的溴化钠产品进行化验，结果如下表所示：
由上表可知，本发明实施例1-3所制备的产品质量符合规定标准，而对照例1-3改变方 法中的温度参数、PH参数，均会对本产品质量产生影响。
[0025] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 将纯碱与水混合，并搅拌均匀，制得第一混合液； 2) 在加热的条件下，在步骤1)所得的第一混合液中加入废氢溴酸反应，使反应后的PH 为2_7，制得第二混合液； 3) 将步骤2)所得的第二混合液中加入吸附介质并加热，加热温度为60-130°C，制得第 三混合液； 4) 将步骤3)所得的第三混合液中加纯碱调节pH至3-8,在温度为75-140°C下加热，然后 过滤得溴化钠水溶液； 5) 将步骤4)得到的溴化钠水溶液经浓缩、离心、干燥制得溴化钠固体。2. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤1)中 纯碱与水按质量比为1:1-1:2的比例混合，搅拌混合时间为30min-90min。3. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤2)中 第一混合液与废氢溴酸的质量比为1:0.8-1: 2。4. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤2)中 第一混合液与废氢溴酸的反应温度为20~70°C，反应时间为40-90min。5. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤3)中 的加热时间为1-2h。6. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:所述废氢 溴酸质量浓度为40 %-41 %。7. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:所述吸附 介质的加入量为第二混合液质量的〇.5%-1.5%，所述吸附介质为活性炭、活性白土、硅藻 土、凹凸棒土中任意一种或几种。8. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤4)中 的加热时间为0.5-1.5h。9. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于:步骤4)中 加入纯碱的量为第三混合液质量的0.1 %-〇. 5%。10. 按照权利要求1所述的一种利用废氢溴酸制备溴化钠的方法，其特征在于：步骤5) 中的干燥温度为1 〇〇°C-110°C，所得溴化钠固体的含水量< 1 %。
【文档编号】C01D3/10GK105858687SQ201610486509
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】李奎, 李松松, 刘志山
【申请人】潍坊天福化学科技有限公司