一种金属硅还原剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及金属硅生产加工领域，尤其涉及一种金属硅还原剂的制备方法，它包括超低灰煤的制备、制浆、混料、碳化和熄焦步骤，本发明的目的是提供一种金属硅还原剂的制备方法，采用本发明制作出来的金属硅还原剂杂质含量低，高温状态下活性高，还原效率高，能使还原出来的硅在质量和产量上获得较好的效果，同时让操作简易，便于规范化生产。
【专利说明】
一种金属硅还原剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属硅生产加工领域，尤其涉及一种金属硅还原剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]硅是一种良好的半导体材料，应用范围非常广泛，在太阳能、电子、信息、航空航天、化学化工等领域都地位超然，是信息时代的基础材料，而硅原料一般都是从硅石(S12)中还原出来的。
[0003]现有的金属硅大多采用木炭、煤炭或者油焦从硅石中还原出来，但是木炭、煤炭和焦油作为还原剂都有一定的缺陷，木炭是木材碳化制得，其生产成本高，区域性强，对森林破坏严重，不可持续发展，同时其料层占比大，生产环境差，工人工作强度高，在工作的过程中，活性过高，容易引起炉底渗碳;煤炭杂质含量相对大，不稳定，同时符合硅还原的煤种少，变化大，容易超成工业生产的各种损失；油焦活性低，对产量有影响，同时粉尘过多，无效烧损大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种金属硅还原剂的制备方法，采用本发明制作出来的金属硅还原剂杂质含量低，高温状态下活性高，还原效率高，能使还原出来的硅在质量和产量上获得较好的效果，同时成本低，性质稳定，使操作简易，便于规范化生产。
[0005]为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为:一种金属硅还原剂的制备方法，它包括如下步骤:
①、超低灰煤的制备:先制作5吨预处理池，生产过程中将煤浆液连续进入预处理池中，同时以直径小于0.5mm的水线往预处理池中注入浓度为10%的六偏磷酸钠溶液，之后将得到的煤浆液以桨栗打入浮洗预处理器中，并以直径小于Imm的水线加入重辛醇与煤油的混合液，之后将得到的液体送入浮选机中，将上浮的物质加入压滤机中经过压滤后得到超低灰煤；
②、制浆，以质量份数为20-40份的木薯粉、45-75份的水和3-7份的NaOH在反应釜内进行反应制备成浆，并控制反应釜内的温度为60-80 0C ;
③、混料，将生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合，并将其与步骤①制备的超低灰煤混合干燥，得到混合料；
④、碳化，将步骤②制备的浆与步骤③得到的混合料按照2-3:90-110的比例一起投入碳化炉碳化，炉内的温度不高于800 V，碳化时间为28h;
⑤、熄焦，采用密闭到期装置，依靠下端灼热红焦产生水蒸气冷却和活化焦层带走热量，同时加入NaOH至焦水中，NaOH的含量为0.3%，且循环使用。
[0006]优选的，步骤①超低灰煤在上浮物进入压虑机前段水槽处设置有直接接触式1.8万高丝强磁棒，循环吸咐煤中显磁类铁、钛杂质。
[0007]优选的，步骤①中重辛醇与煤油的质量比为1:9。
[0008]优选的，步骤②中制浆步骤中，加入的木薯粉质量份数为30份、水质量份数60份和NaOH的质量份数为5份。
[0009]优选的，步骤③混料步骤中生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合物与超低灰煤的质量比为3-4:20。
[0010]优选的，步骤④碳化步骤中浆与混合料的质量比为1:49。
[0011]优选的，炭化炉炉内温度从O °C上升到400 0C的时间为8h，400 °C上升到500 °C为8h，500 0C上升到700 0C的时间为4h，700 V上升至800 V为8h。
[0012]本发明的有益效果:
1、本发明以普通浮洗技术提高煤种的纯度，不影响原煤种的活性，增加生物质材料混合成炭，对炭的物理和化学活性均大步提高，对金属硅还原的两大难题具备明显的针对性，能提高质量和产量。
[0013]2、在结合现有还原剂的优缺点的同时，通过创新的方法将生物类、化石类的炭材料结合，形成全新物质，有利于生产实际需要，降低成本，减少环境影响。
[0014]3、1.8万高丝强磁棒可以吸附含铁物质，并且可以自动循环将含铁物质清楚，进一步保证超低灰煤的质量，进而保证制备出来的还原剂质量。
[0015 ] 4、制楽步骤所制的楽，可以提尚粘性，同时还能增加其活性，使制备的还原剂具有更好的还原效果和强度。
[0016]5、炭化炉炉内温度的变化，可以很好的适应各个阶段的反应，同时可以使挥发物的含量为10-14%，具有较好的强度，还原剂的物理孔隙明显。
[0017]6、熄焦步骤，可以进一步活化产品的物理孔隙，进一步使产品增加活性。
【具体实施方式】
[0018]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的【具体实施方式】做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0019]以下是具体实施例实施例1:
一种金属硅还原剂的制备方法，它包括如下步骤:
①、超低灰煤的制备:先制作预处理池和煤浆液，然后将煤浆液加入预处理池中，同时以直径小于0.5mm的水线往预处理池中连续注入浓度为10%的六偏磷酸钠溶液，之后将得到的煤浆液装置处理筒中，并以直径小于Imm的水线加入质量比为1:9的重辛醇与煤油的混合液，之后将得到的液体送入浮选机中，将上浮的物质加入压滤机中经过压滤后得到超低灰煤；
②、制浆，以质量份数为20份的木薯粉、75份的水和3份的NaOH在反应釜内进行反应制备成浆，并控制反应釜内的温度为60°C ;
③、混料，将生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合，并将其与步骤①制备的超低灰煤混合干燥，得到混合料；
④、碳化，将步骤②制备的浆与步骤③得到的混合料按照2:90的比例一起投入碳化炉碳化，炭化炉炉内温度从O 0C上升到400 0C的时间为8h，400 °C上升到500 °C为8h，500 °C上升到700 0C的时间为4h，700 0C上升至800 V为8h ；
⑤、熄焦，采用密闭到期装置，依靠下端灼热红焦产生水蒸气冷却和活化焦层带走热量，同时加入NaOH至焦水中，NaOH的含量为0.3%，且循环使用。
[0020]实施例2:
一种金属硅还原剂的制备方法，它包括如下步骤:
①、超低灰煤的制备:先制作预处理池和煤浆液，然后将煤浆液加入预处理池中，同时以直径小于0.5mm的水线往预处理池中连续注入浓度为10%的六偏磷酸钠溶液，之后将得到的煤浆液装置处理筒中，并以直径小于Imm的水线加入质量比为1:9的重辛醇与煤油的混合液，之后将得到的液体送入浮选机中，将上浮的物质加入压滤机中经过压滤后得到超低灰煤；
②、制浆，以质量份数为40份的木薯粉、45份的水和7份的NaOH在反应釜内进行反应制备成浆，并控制反应釜内的温度为80°C ;
③、混料，将生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合，并将其与步骤①制备的超低灰煤混合干燥，得到混合料；
④、碳化，将步骤②制备的浆与步骤③得到的混合料按照3:110的比例一起投入碳化炉碳化，炭化炉炉内温度从O 0C上升到400 0C的时间为8h，400 °C上升到500 °C为8h，500 °C上升到700 0C的时间为4h，700 0C上升至800 V为8h ；
⑤、熄焦，采用密闭到期装置，依靠下端灼热红焦产生水蒸气冷却和活化焦层带走热量，同时加入NaOH至焦水中，NaOH的含量为0.3%，且循环使用。
实施例3:
一种金属硅还原剂的制备方法，它包括如下步骤:
①、超低灰煤的制备:先制作预处理池和煤浆液，然后将煤浆液加入预处理池中，同时以直径小于0.5mm的水线往预处理池中连续注入浓度为10%的六偏磷酸钠溶液，之后将得到的煤浆液装置处理筒中，并以直径小于Imm的水线加入质量比为1:9的重辛醇与煤油的混合液，之后将得到的液体送入浮选机中，将上浮的物质加入压滤机中经过压滤后得到超低灰煤；
②、制浆，以质量份数为30份的木薯粉、60份的水和5份的NaOH在反应釜内进行反应制备成浆，并控制反应釜内的温度为70°C;
③、混料，将生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合，并将其与步骤①制备的超低灰煤混合干燥，得到混合料；
④、碳化，将步骤②制备的浆与步骤③得到的混合料按照2:98的比例一起投入碳化炉碳化，炭化炉炉内温度从O 0C上升到400 0C的时间为8h，400 °C上升到500 °C为8h，500 °C上升到700 0C的时间为4h，700 0C上升至800 V为8h ；
⑤、熄焦，采用密闭到期装置，依靠下端灼热红焦产生水蒸气冷却和活化焦层带走热量，同时加入NaOH至焦水中，NaOH的含量为0.3%，且循环使用。
[0021]实验验证:
将本发明实施例1、实施例2和实施例3得到的金属硅还原剂与现有的还原剂置于装有同样品质、同样质量硅石的还原炉内，并控制还原反应时的温度一致，对还原后的金属硅进行验证，并进行记录，通过测试发现，采用实施例1、实施例2和实施例3为还原剂还原出来的金属硅，无论是在硅的质量还是硅的数量上，均远远超出采用现有还原剂还原出来的金属硅，因此，本发明金属硅还原剂的制备方法是一种可以低价制造出高效还原剂的创新方法。
[0022]需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0023]本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合;这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤: ①、超低灰煤的制备:先制作5吨预处理池，生产过程中将煤浆液连续进入预处理池中，同时以直径小于0.5mm的水线往预处理池中注入浓度为10%的六偏磷酸钠溶液，之后将得到的煤浆液以桨栗打入浮洗预处理器中，并以直径小于Imm的水线加入重辛醇与煤油的混合液，之后将得到的液体送入浮选机中，将上浮的物质加入压滤机中经过压滤后得到超低灰煤； ②、制浆，以质量份数为20-40份的木薯粉、45-75份的水和2-5份的NaOH在反应釜内进行反应制备成浆，并控制反应釜内的温度为60-80 V ; ③、混料，将木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合，并将其与步骤①制备的超低灰煤混合干燥，质量比为2: 8，得到混合料； ④、碳化，将步骤②制备的浆与步骤③得到的混合料按照2-3:90-110的比例，充分混合后投入碳化炉碳化，炉内的温度不高于800°C，碳化时间为28h; ⑤、熄焦，采用密闭到期装置，依靠下端灼热红焦产生水蒸气冷却和活化焦层带走热量，同时加入NaOH至焦水中，NaOH的含量为0.3%，且循环使用。2.根据权利要求1所述的一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，步骤①超低灰煤在上浮物进入压虑机前段水槽处设置有1.8万高丝强磁棒。3.根据权利要求1所述的一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，步骤①中重辛醇与煤油的质量比为1:9。4.根据权利要求1所述的一种金属娃还原剂的制备方法，其特征在于，步骤②中制楽步骤中，加入的木薯粉质量份数为30份、水质量份数60份和NaOH的质量份数为5份。5.根据权利要求1所述的一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，步骤③混料步骤中生物质材料、木肩、猪粪提取物、饲料残渣和酒渣混合物与超低灰煤的质量比为3-4:20。6.根据权利要求1所述的一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，步骤④碳化步骤中浆与混合料的质量比为1:49。7.根据权利要求1或6所述的一种金属硅还原剂的制备方法，其特征在于，炭化炉炉内温度从O 0C上升到400 0C的时间为8h，400 °C上升到500 V为8h，500 V上升到700 V的时间为4h，700 °C 上升至800 0C 为 8h。
【文档编号】C01B33/025GK105905910SQ201610219979
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月11日
【发明人】刘思羽, 刘旭东
【申请人】邵东极源新材料有限公司