一种高纯抗水化氧化钙坩埚的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯抗水化氧化钙坩埚的制备方法，包括：（1）在高纯氢氧化钙粉体中添加氧化钇，并进行球磨，然后进行干燥；（2）将干燥后的物料压制成块体，然后煅烧，得到烧结物料；（3）对烧结物料进行破碎和筛分；（4）将筛分的物料进行混合，然后加入无水粘结剂，混合均匀后置入坩埚模具中；（5）将坩埚模具中的物料振实，然后进行冷等静压，将物料压制成型，得到氧化钙坩埚坯体；（6）将氧化钙坩埚坯体烧结，制得氧化钙坩埚。本发明制得的氧化钙坩埚具有良好抗热震性和较高使用寿命，较好解决了目前氧化钙坩埚存在纯度高时容易水化、纯度低时容易引入杂质污染被熔炼的金属和合金的问题，在纯净钢和超纯净金属冶炼方面具有广泛应用。
【专利说明】
一种高纯抗水化氧化钙坩埚的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及的是一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法。
【背景技术】
[0002]近些年来，随着经济的发展，行业对纯净钢和超纯净金属冶炼技术有了更高的要求。CaO材料以其极佳的热力学稳定性、优异的除杂性和良好的抗渣性，成为高纯净金属熔炼青睐的耐火材料。但CaO材料存在易水化的缺点，使其应用收到一定程度限制。
[0003]而围绕CaO抗水化的研究，目前的主要方式是添加与CaO高温下反应生成液相的物质来包覆氧化1丐，进而提高080的抗水化性，比如(:110、￥205、？6203、0203等。这些物质由于与CaO高温下生成液相，在高纯金属冶炼过程中容易降低被冶炼金属的品质。专利公开号CN101830715A提供了一种用于钛合金熔炼的CaO耐火材料及坩祸的制备方法，该技术选择了 I?5%氧化钛和5?15%的氧化错为烧结助剂，可以获得较好的抗水化CaOi甘祸。
[0004]然而，上述技术由于添加的氧化钛会与氧化钙于1500°C左右生成液相，因而其并不利于该氧化钙坩祸在高温Ol600°C)下的使用。因此，有必要对现有的氧化钙坩祸进行改进。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，解决目前氧化钙坩祸普遍存在纯度高时坩祸易水化、纯度低时易污染的问题。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，包括以下步骤:
(1)在高纯氢氧化钙粉体中添加I.5?8wt.%的氧化钇，并进行球磨，然后对球磨后的物料进行干燥;球磨时间为48?60h;
(2)将干燥后的物料于40?SOMPa的压力条件下压制成块体，然后于1680°C以上煅烧2?4h，得到烧结物料；
(3)对烧结物料进行破碎，并按照以下粒度和重量百分比进行筛分:
I?3 mm: 30?55wt.%
40 目?lmm: 10?30wt.%
-40目:30?45wt.%;
(4)将筛分的物料进行混合，然后加入重量为混合物料总重量的2?6%的无水粘结剂，混合均匀后置入坩祸模具中；
(5)将干锅模具中的物料振实，然后进行100?200MPa的压力条件下进行冷等静压，将物料压制成型，得到氧化钙坩祸坯体；
(6)将氧化钙坩祸坯体于1600°C?1680 °C的条件下烧结I?3小时，制得氧化钙坩祸。
[0007]进一步地，所述步骤(I)中，以水为介质，ZrO2球为磨球，球料与物料比为2?3: I对物料进行球磨。
[0008]再进一步地，所述步骤(I)中，将球磨后的物料放入烘箱中干燥。
[0009]更进一步地，所述步骤(2)中，将块状物料放入烧结炉中煅烧。
[0010]更进一步地，所述步骤(6)中，将氧化钙干锅坯体放入高温炉中进行烧结。
[0011]作为优选，所述的无水粘结剂为聚乙二醇或无水氯化钙。
[0012]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
(I)本发明巧妙选用能促进CaO致密化烧结和提高CaO抗水化性的氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂，并结合所设计的配比和工艺制备出氧化钙坩祸，由于在制备氧化钙坩祸过程中，Y2O3能活化CaO晶格，促进CaO致密化烧结，因此有效提高了氧化钙坩祸抗水化性(据实验统计，其抗水化性较纯氧化钙提高了 4?8倍)，并且保证了氧化钙坩祸的纯度。
[0013](2)由于Y2O3惰性较大，在本发明工艺中，不仅不会与CaO生成低熔点的液相，使CaO坩祸用于熔炼温度在1600?1800°C的金属中精炼，而且不会与被熔炼金属反应，因而一方面其能有效提高CaO坩祸的使用温度和使用寿命;另一方面则不会污染被熔炼的金属或合金。
[0014](3)本发明采用颗粒级配的方式，筛分出不同规格粒度的烧结物料，然后加入无水粘合剂，如此一来，可有效提高氧化钙坩祸的抗热冲击性；同时，采用冷等静压成型的方式制备氧化钙坩祸坯体，可有效提高氧化钙坩祸坯体的强度和均匀性。
[0015](4)本发明设计合理，工艺流程简洁、明了，制备的氧化钙坩祸可在高温(多1600°C)条件下连续使用16次以上，因此，其具有广泛的应用前景，非常适合在纯净钢和超纯净金属冶炼方面推广应用。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例
[0017]本发明提供了一种新型的制备氧化钙坩祸的方法，其流程主要包括以下步骤:
(1)在高纯氢氧化钙(Ca(OH)2)粉体中添加1.5?8wt.%的氧化钇，并进行球磨，然后对球磨后的物料进行干燥;球磨时间为48?60h;
(2)将干燥后的物料于40?SOMPa的压力条件下压制成块体，然后于1680°C以上煅烧2?4h，得到烧结物料；
(3)对烧结物料进行破碎，并按照以下粒度和重量百分比进行筛分:
I?3 mm: 30?55wt.%
40 目?lmm: 10?30wt.%
-40目:30?45wt.%;
(4)将筛分的物料进行混合，然后加入重量为混合物料总重量的2?6%的无水粘结剂，混合均匀后置入坩祸模具中；
(5)将干锅模具中的物料振实，然后进行100?200MPa的压力条件下进行冷等静压，将物料压制成型，得到氧化钙坩祸坯体； (6 )将氧化钙坩祸坯体于1600 °C?1680 °C烧结I?3小时，制得氧化钙坩祸。
[0018]下面以一个实例对本发明的技术方案进行阐述。
[0019]在高纯氢氧化钙粉体中添加6wt.%的氧化钇，并以水为介质，Zr02(二氧化锆)球为磨球，球料与物料比为3: I对物料球磨48h，然后放入烘箱内进行干燥。干燥后，将物料于40MPa的压力条件下压制成块体，然后放入烧结炉中，于1720°C煅烧2h，得到烧结物料。
[0020]而后，对烧结物料进行破碎，并按照以下粒度和重量百分比进行筛分:
I?3 mm: 45wt.%
40 目?lmm: 15 wt.%
-40目:40wt.%o
[0021]接着，将筛分的物料进行混合，并称量重量为混合物料总重量的3%的聚乙二醇。将聚乙二醇溶于无水乙醇，配成浓度为20wt.%的无水乙醇溶液，将配好的无水乙醇溶液倒入混合物料，搅拌均匀后置入坩祸模具中。
[0022]然后，将坩祸模具中的物料振实后送入冷等静压机中，于200MPa的压力条件下，将物料压制成型，得到氧化钙坩祸坯体。
[0023]最后，将氧化钙坩祸坯体放入高温炉中，并于1650°C的条件下烧结2小时，制得氧化钙坩祸。
[0024]实验结果:采用上述方式制得的氧化钙坩祸，其在湿度为90%、温度为50°C的条件下，7天的水化增重率为0.15%，可用于1600?1800°C的钛金属熔炼，且使用寿命为16次。
[0025]本发明通过设计一种氧化钙坩祸的制备工艺，使得到的氧化钙坩祸具有良好抗热震性和较高的使用寿命，很好地解决了目前氧化钙坩祸存在纯度高时容易水化、纯度低时容易引入杂质污染被熔炼的金属和合金的问题。因此，本发明相比现有技术来说，技术进步十分明显，其具有突出的实质性特点和显著的进步。
[0026]上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)在高纯氢氧化钙粉体中添加1.5?8wt.%的氧化钇，并进行球磨，然后对球磨后的物料进行干燥;球磨时间为48?60h; (2)将干燥后的物料于40?SOMPa的压力条件下压制成块体，然后于1680°C以上煅烧2?4h，得到烧结物料； (3)对烧结物料进行破碎，并按照以下粒度和重量百分比进行筛分: I?3 mm: 30?55wt.% 40 目?lmm: 10?30wt.% -40目:30?45wt.%; (4)将筛分的物料进行混合，然后加入重量为混合物料总重量的2?6%的无水粘结剂，混合均匀后置入坩祸模具中； (5)将干锅模具中的物料振实，然后进行100?200MPa的压力条件下进行冷等静压，将物料压制成型，得到氧化钙坩祸坯体； (6 )将氧化钙坩祸坯体于1600 0C?1680 °C的条件下烧结I?3小时，制得氧化钙坩祸。2.根据权利要求1所述的一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，以水为介质，ZrO2球为磨球，球料与物料比为2?3: I对物料进行球磨。3.根据权利要求1或2所述的一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中，将球磨后的物料放入烘箱中干燥。4.根据权利要求3所述的一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(2 )中，将块状物料放入烧结炉中煅烧。5.根据权利要求4所述的一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，所述步骤(6 )中，将氧化钙干锅坯体放入高温炉中进行烧结。6.根据权利要求1、2、4或5所述的一种高纯抗水化氧化钙坩祸的制备方法，其特征在于，所述的无水粘结剂为聚乙二醇或无水氯化钙。
【文档编号】C04B35/634GK105906356SQ201610258438
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】汪彩芬, 李恩军, 王威, 李先容, 张悦, 徐俊, 张向东
【申请人】中国工程物理研究院材料研究所