一种改性纳米二氧化硅制备镀膜液的方法
【专利摘要】本发明涉及一种改性纳米二氧化硅制备镀膜液的方法，属于镀膜液制备技术领域。本发明先从麦麸粉末中提取得植酸，再将纳米二氧化硅溶胶与乙醇溶液混合得到纳米级硅溶胶?乙醇溶液，利用硅烷偶联剂KH?550对纳米二氧化硅表面进行改性，减弱了二氧化硅溶胶表面的极性，使分散性得到提高，将改性后硅溶胶粉末和植酸等物质混合制备得镀膜液的方法，该方法利用植酸可以提高镀膜液的抗氧化性和耐候性，用硅烷偶联剂KH?550改性后的纳米二氧化硅制备得到的镀膜液透光率高，稳定性好，不易沉聚，是镀膜液透光率达到97％以上，耐候性提高17～25％，而且制备步骤简单，成本低。
【专利说明】
一种改性纳米二氧化硅制备镀膜液的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种改性纳米二氧化硅制备镀膜液的方法，属于镀膜液制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着大屏幕显示器、太阳能集热器光伏电池组件等各种仪器的开发与应用，对玻璃增透效果的研究越来越受到人们的重视。而使玻璃增透的一种最简单有效的方法就是在玻璃上面镀膜。根据光学原理，在玻璃基片表面镀上一层折射率较小的薄膜，会使基片的透光性能得到一定的改善。例如太阳能集热水器的表面保护玻璃，光伏组件封装玻璃，若通过这种方法来改善其透光性能，有利于提高光热转化效率和光电转化效率。
[0003]现有技术中的镀膜溶液，是通过硅溶胶、钛溶胶等溶胶类物质与成膜物质、其他辅料进行物理混合得到的，从而使得这类镀膜溶液中，硅溶胶、钛溶胶等溶胶类物质与成膜物质之间的结合强度比较弱。由于硅溶胶、钛溶胶等溶胶类物质中的颗粒表面存在大量的具有反应活性的羟基，这些溶胶类物质与成膜物质、其他辅料物理混合得到的镀膜溶液，容易沉聚，稳定性不好。而且在玻璃表面成膜后，膜层硬度、附着力和耐摩擦性均较差，并且所制备的太阳能电池封装玻璃在老化环境下膜层容易脱落，说明了现有的太阳能电池封装玻璃的耐候性能不好，且导致膜层的增透功能失效。而且，现有技术中的太阳能电池封装玻璃，虽然镀有增透膜，但是其增透膜的增透率多为2.5%以下，从而使得现有技术中的太阳能电池封装玻璃的透光率较低。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题:针对以镀膜溶液中的纳米级硅溶胶粒径极小，表面存在着大量的各种各样的羟基基团，呈极性，亲水性强，使得其易沉聚，稳定性不好，且透光率低，耐候性差的问题，提供了一种先从麦麸粉末中提取得植酸，再将纳米二氧化硅溶胶与乙醇溶液混合得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液，利用硅烷偶联剂KH-550对纳米二氧化硅表面进行改性，减弱了二氧化硅溶胶表面的极性，使分散性得到提高，将改性后硅溶胶粉末和植酸等物质混合制备得镀膜液的方法，该方法利用植酸可以提高镀膜液的抗氧化性和耐候性，用硅烷偶联剂KH-550改性后的纳米二氧化硅制备得到的镀膜液透光率高，稳定性好，不易沉聚。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:
(1)称取100?200g麦麸，将其粉碎、过筛得70?80目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在60?65 °C下浸提5?7h，浸提后在转速7000?8000r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用45?60kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至80?85°C，保温20?30min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用；
(2)量取8?1mL粒径小于40nm纳米二氧化娃溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入80?10mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合5?1min后放入超声振荡仪中，在120?150W功率下超声振荡20?30min，得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液；
(3)量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的20?25%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为4.0?4.5，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量8?10%硅烷偶联剂KH-550，磁力搅拌15?20min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余75?80%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应3?5h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液3?5次后在5000?7000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末；
(4)将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液1:2与水混合，用质量分数37%醋酸调节pH为
4.5?5.5，得混合溶液，按重量份数计，分别选取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯树脂，
0.6?0.8份步骤(I)备用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化硅油，5?8份无水乙醇，100?120份水混合均匀后得镀膜液。
[0006]本发明的应用方法:首先将所需镀膜的玻璃进行清洗，直至玻璃表面无尘，无毛肩后，再对其进行烘干，接着将上述制备的镀膜液采用喷涂的方式喷涂至烘干后的玻璃表面，喷涂厚度为0.1?0.2mm，待喷涂结束后，对其进行热压，控制热压温度为60?80°C，热压15?25min，并静置冷却至室温，再用膜刮把将贴膜与玻璃之间的水慢慢刮出，刮平，直至无气泡，无折痕后，放置，包装即可。经检测，镀膜玻璃透光率达到97 %以上。
[0007]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(I)本发明制备的镀膜液利用植酸可以提高镀膜液的抗氧化性和耐候性，耐候性提高17?25% ；
(2 )本发明利用硅烷偶联剂KH-550改性后的纳米二氧化硅制备镀膜液透光率高，稳定性好，不易沉聚，透光率达到97 %以上；
(3)本发明制备步骤简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0008]首先称取100?200g麦麸，将其粉碎、过筛得70?80目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在60?65°C下浸提5?7h，浸提后在转速7000?8000r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用45?60kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至80?85 V，保温20?30min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用;再量取8?1mL粒径小于40nm纳米二氧化硅溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入80?10mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合5?1min后放入超声振荡仪中，在120?150W功率下超声振荡20?30min，得到纳米级娃溶胶-乙醇溶液;接着量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的20?25%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为4.0?4.5，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量8?10%娃烷偶联剂KH-550，磁力搅拌15?20min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余75?80%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应3?5h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液3?5次后在5000?7000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末;最后将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液I: 2与水混合，用质量分数37%醋酸调节pH为4.5?5.5，得混合溶液，按重量份数计，分别选取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯树脂，0.6?0.8份备用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化娃油，5?8份无水乙醇，100?120份水混合均勾后得镀膜液。
[0009]实例I
首先称取200g麦麸，将其粉碎、过筛得80目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在65 °C下浸提7h，浸提后在转速8000r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用60kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至85 V，保温30min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用；再量取1mL粒径38nm纳米二氧化娃溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入10mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合1min后放入超声振荡仪中，在150W功率下超声振荡30min，得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液;接着量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的25%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为4.5，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量10%硅烷偶联剂KH-550，磁力搅拌20min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余75%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应5h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液5次后在7000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入50°C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末;最后将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液1:2与水混合，用质量分数37%醋酸调节PH为5.5，得混合溶液，按重量份数计，分别选取15份混合溶液，4份聚氨酯树脂，0.8份备用的植酸，0.3份烷基改性硅油，0.08份乳化硅油，8份无水乙醇，120份水混合均匀后得镀膜液。
[0010]首先将所需镀膜的玻璃进行清洗，直至玻璃表面无尘，无毛肩后，再对其进行烘干，接着将上述制备的镀膜液采用喷涂的方式喷涂至烘干后的玻璃表面，喷涂厚度为0.2mm，待喷涂结束后，对其进行热压，控制热压温度为80°C，热压25min，并静置冷却至室温，再用膜刮把将贴膜与玻璃之间的水慢慢刮出，刮平，直至无气泡，无折痕后，放置，包装即可。经检测，镀膜玻璃透光率达到98 %，透光率好。
[0011]实例2
首先称取10g麦麸，将其粉碎、过筛得70目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在60°C下浸提5h，浸提后在转速7000r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用45kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至80 V，保温20min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用；再量取8mL粒径39nm纳米二氧化娃溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入80mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合5min后放入超声振荡仪中，在120W功率下超声振荡20min，得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液;接着量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的20%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为4.0，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量8%娃烷偶联剂KH-550，磁力搅拌15min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余80%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应3h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液3次后在5000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入45°C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末;最后将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液1: 2与水混合，用质量分数37%醋酸调节pH为4.5，得混合溶液，按重量份数计，分别选取10份混合溶液，2份聚氨酯树脂，0.6份备用的植酸，0.1份烷基改性硅油，0.05份乳化硅油，5份无水乙醇，100份水混合均匀后得镀膜液。
[0012]首先将所需镀膜的玻璃进行清洗，直至玻璃表面无尘，无毛肩后，再对其进行烘干，接着将上述制备的镀膜液采用喷涂的方式喷涂至烘干后的玻璃表面，喷涂厚度为
0.1mm，待喷涂结束后，对其进行热压，控制热压温度为60°C，热压20min，并静置冷却至室温，再用膜刮把将贴膜与玻璃之间的水慢慢刮出，刮平，直至无气泡，无折痕后，放置，包装即可。经检测，镀膜玻璃透光率达到97.5%,透光率好。
[0013]实例3
首先称取150g麦麸，将其粉碎、过筛得75目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在62 °C下浸提6h，浸提后在转速7500r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用50kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至82°C，保温25min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用；再量取9mL粒径小于38nm纳米二氧化娃溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入90mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合6min后放入超声振荡仪中，在130W功率下超声振荡25min，得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液;接着量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的23%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为4.2，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量9%娃烷偶联剂KH-550，磁力搅拌17min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余77%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应4h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液4次后在6000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入47°C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末;最后将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液1:2与水混合，用质量分数37%醋酸调节PH为4.7，得混合溶液，按重量份数计，分别选取12份混合溶液，3份聚氨酯树脂，0.7份备用的植酸，0.2份烷基改性硅油，0.06份乳化硅油，6份无水乙醇，110份水混合均匀后得镀膜液。
[0014]首先将所需镀膜的玻璃进行清洗，直至玻璃表面无尘，无毛肩后，再对其进行烘干，接着将上述制备的镀膜液采用喷涂的方式喷涂至烘干后的玻璃表面，喷涂厚度为
0.15mm，待喷涂结束后，对其进行热压，控制热压温度为70°C，热压20min，并静置冷却至室温，再用膜刮把将贴膜与玻璃之间的水慢慢刮出，刮平，直至无气泡，无折痕后，放置，包装即可。经检测，镀膜玻璃透光率达到98.2%,透光率好。
【主权项】
1.一种改性纳米二氧化娃制备镀膜液的方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取100?200g麦麸，将其粉碎、过筛得70?80目麦麸粉末，按固液比1:5，将麦麸粉末与质量分数25%醋酸混合，在60?65 °C下浸提5?7h，浸提后在转速7000?8000r/min下进行离心分离，收集得上清液即为植酸粗提液，将植酸粗提液用45?60kDa的超滤膜进行过滤，收集透过液，将透过液加热至80?85°C，保温20?30min后离心分离，去除沉淀物，将上清液进行喷雾干燥，即可得到植酸，备用； (2)量取8?1mL粒径小于40nm纳米二氧化娃溶胶装入烧杯中，向烧杯中加入80?.10mL质量分数95%乙醇溶液，用玻璃棒搅拌混合5?1min后放入超声振荡仪中，在120?.150W功率下超声振荡20?30min，得到纳米级硅溶胶-乙醇溶液； (3)量取上述纳米级硅溶胶-乙醇溶液体积的20?25%于烧杯中，用冰醋酸调节pH值为.4.0?4.5，调节后向溶液中加入烧杯中混合液总质量8?10%硅烷偶联剂KH-550，磁力搅拌.15?20min后，边搅拌边向烧杯中滴加上述剩余75?80%纳米级硅溶胶-乙醇溶液，滴加结束后放入水浴锅中搅拌加热至回流，回流反应3?5h后冷却至室温，用正丙醇洗涤反应液3?5次后在5000?7000r/min转速下离心分离，得沉淀物，并放入45?50 °C的烘箱中干燥至水分完全挥发，得到改性硅溶胶粉末； (4)将上述制备得改性硅溶胶粉末按固液1:2与水混合，用质量分数37%醋酸调节pH为.4.5?5.5，得混合溶液，按重量份数计，分别选取10?15份混合溶液，2?4份聚氨酯树脂，.0.6?0.8份步骤(I)备用的植酸，0.1?0.3份烷基改性硅油，0.05?0.08份乳化硅油，5?8份无水乙醇，100?120份水混合均匀后得镀膜液。
【文档编号】C03C17/25GK105924017SQ201610484375
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】陈建峰, 薛培龙, 王统军
【申请人】陈建峰