一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法
【专利摘要】一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，属于玻璃强化处理技术领域，本发明打破传统的在固定温度保温一定时间的离子增强模式，采用可变温度制度的离子增强技术，有效控制各温度点的时间，高温情况下获得较高的离子交换深度，低温下获得较高的表面压应力。通过逐级离子交换，玻璃在不超过4h的时间内，即达到了传统离子交换技术10h的压应力值及应力层深度，本发明大大缩短了钠钙硅玻璃的离子增强时间，提高了生产效率，降低了成本，节约了能源。
【专利说明】
一种适合钠钙硅玻璃的快速离子増强方法
技术领域
[0001] 本发明属于玻璃强化处理技术领域，涉及到一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强 方法。
【背景技术】
[0002] 随着智能手机、平板电脑等电子产品的普及，盖板玻璃的需求越来越多。目前盖板 玻璃主要有铝硅酸盐盖板玻璃和钠钙硅盖板玻璃两种。铝硅酸盐盖板玻璃由于高昂的生产 成本，主要应用于高端电子产品。对于大部分的电子产品来说，钠钙硅盖板玻璃完全能够满 足需要。
[0003] 钠钙硅盖板玻璃是指钠钙硅玻璃原片经过离子增强后的一种高强度玻璃，其增强 过程为钠钙硅玻璃原片放入到特定温度的混合熔盐中保温数小时进行离子交换，通过大离 子的挤压效应获得较高的机械强度和离子交换深度。该技术主要特点如下：（1)离子交换时 间长，一般是十几个小时，甚至几天以上；（2)温度范围介于420~480°C之间，过高温度应力 松弛，过低温度增强效果差；（3)离子交换温度都是采用固定温度。从上述特点可以看出，钠 钙硅玻璃过长的离子交换时间，势必导致熔盐的浪费和玻璃成本的增加。
[0004] CN102917992A公开了一种可变温度/连续离子交换方法，是将玻璃或玻璃陶瓷制 品浸泡在离子交换浴中，所述离子交换浴具有分别被加热到第一温度和第二温度的第一端 和第二端。所述第一温度和第二温度可彼此相同或不同，在温度不同的情况下横穿离子交 换浴或者沿着离子交换浴产生温度梯度。在所述离子交换浴也可以连续处理多件制品。
[0005] CN102917992A公开的可变温度/连续离子交换方法主要有以下问题：（1)离子交换 浴中熔盐采用单一熔盐，而不同温度下，离子交换采用不同熔盐会有更好的效果；（2)玻璃 或玻璃陶瓷制品在离子交换浴中是移动的，移动的过程势必会造成熔盐液的来回流动，所 设计的离子交换浴的温度制度就被破坏，离子交换就很难达到预期效果；（3)离子交换浴的 温度梯度是通过加热两端温度来实现的，但要达到较大的梯度效果，必须保证足够长的熔 盐池；（4)通过加热两端温度很难保证离子交换浴上下层温度的一致性。
[0006] 到目前为止，还没有一种工艺简单、节约熔盐的快速增强钠钙硅玻璃的生产工艺。
【发明内容】
[0007] 本发明为了克服现有技术的缺陷，设计了一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方 法，大大缩短了钠钙硅玻璃的离子增强时间，提高了生产效率，降低了成本，节约了能源。
[0008] 本发明所采取的具体技术方案是:一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，关 键在于:所述的方法包括以下步骤：
[0009] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，从钢化炉的进口端至出口端设置熔盐池组，熔盐池 内的熔盐为KN0 3熔盐、或KN03与NaN03的混合熔盐，熔盐池内的温度为560~420 °C且由进口 端向出口端依次降低；
[0010] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，最后从钢化炉的出口端取出；
[0011] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的纳1丐娃玻璃成品。
[0012] 步骤a中熔盐池的数量为2~10个。
[0013] 优选地，所述的熔盐池的数量为8个。
[0014]步骤a中所述的熔盐池组以温度440°C为分界点划分为前、后两个小组，前小组的 各个熔盐池内均为KN〇3熔盐，后小组的各个熔盐池内为KN〇3与NaN〇3的混合熔盐。
[0015] 步骤a中熔盐池内的温度由进口端向出口端呈线性降低。
[0016] 步骤b中钠钙硅玻璃原片在每个熔盐池内进行离子交换的时间由进口端向出口端 在40s~llOmin范围内递增，且在所有熔盐池内进行离子交换的时间<4h。
[0017] 步骤c中钠钙硅玻璃成品的压应力大于等于570MPa，应力层厚度大于等于27WI1。 [0018]本发明的有益效果是:在不超过4h的时间内，即达到了传统离子交换技术10h的压 应力值及应力层深度，本发明大大缩短了钠钙硅玻璃的离子增强时间，提高了生产效率，降 低了成本，节约了能源。
[0019] 钠钙硅玻璃离子增强的目的就是获得较高的压应力和较深的应力层深度。为了获 得此效果，主要通过控制熔盐种类、熔盐温度和保温时间来获得，现在对三个因素逐一分 析：（1)本发明所述内容采用KN03熔盐或KN03与NaN〇3混合熔盐，并在不同的温度下进行熔 解，以期玻璃表面形成复合应力层；（2)熔盐温度对玻璃压应力和应力层深度来说，是一个 相悖的过程：当温度较高时，Na+与K+都比较活跃，在很短的时间内，就能获得较深的离子交 换深度，但温度较高时，玻璃表面易发生应力松弛，玻璃机械强度急剧下降，当温度较低时， 玻璃表面不易发生应力松弛，但Na+与K+交换速度较慢；（3)保温时间对玻璃压应力和应力层 深度有重要影响，随着时间的延长，压应力和应力层深度都相应增加。
[0020] 钠钙硅玻璃由于玻璃组分的原因，很难在合适的温度下和较短的时间内获得理想 的压应力和应力层深度，只能通过增加离子交换时间保证效果。
[0021] 本发明打破传统的在固定温度保温一定时间的离子增强模式，采用可变温度制度 的离子增强技术，有效控制各温度点的时间，高温情况下获得较高的离子交换深度，低温下 获得较高的表面压应力。通过逐级离子交换，玻璃在较短时间内就获得了较高的压应力和 应力层深度。
[0022] 本发明采用多种熔盐复合增强技术，钠钙硅玻璃由于熔盐的不同，会在玻璃表面 形成复合压应力层。玻璃在破坏时，克服了第一层应力，还必须克服第二层应力。换句话说， 多种熔盐复合增强技术提高了玻璃的压应力值。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明作详细说明：
[0024] 实施例1、一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，包括以下步骤：
[0025] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，在钢化炉内由进口端向出口端依次设置八个熔盐 池，前七个熔盐池内的熔盐为KN0 3熔盐，最后一个熔盐池内是KN03与NaN03的混合熔盐，熔盐 池内的温度从进口端到出口端分别为560 °C、540 °C、520 °C、500°C、480 °C、460 °C、440 °C和 420 °C；
[0026] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，离子交换时间从进口端到出口端分别为1111；[11、2111；[11、4111；[11、10111；[11、17111；[11、36111；[11、60111；[11 和1 lOmin，最后从钢化炉的出口端取出；
[0027] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的钠钙硅玻璃，然后切割制样，进行相关的性能测试。
[0028] 实施例2、一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，包括以下步骤：
[0029] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，在钢化炉内由进口端向出口端依次设置八个熔盐 池，前七个熔盐池内的熔盐为KN0 3熔盐，最后一个熔盐池内是KN03与NaN03的混合熔盐，熔盐 池内的温度从进口端到出口端分别为560 °C、540 °C、520 °C、500°C、480 °C、460 °C、440 °C和 420 °C；
[0030] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，离子交换时间从进口端到出口端分别为2111；[11、4111；[11、8111；[11、14111；[11、22111；[11、34111；[11、56111；[11 和lOOmin，最后从钢化炉的出口端取出；
[0031] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的钠钙硅玻璃，然后切割制样，进行相关的性能测试。
[0032] 实施例3、一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，包括以下步骤：
[0033] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，在钢化炉内由进口端向出口端依次设置八个熔盐 池，前七个熔盐池内的熔盐为KN0 3熔盐，最后一个熔盐池内是KN03与NaN03的混合熔盐，熔盐 池内的温度从进口端到出口端分别为560 °C、540 °C、520 °C、500°C、480 °C、460 °C、440 °C和 420 °C；
[0034] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，离子交换时间从进口端到出口端分别为4〇8、8〇8、3111；[11、6111；[11、11111；[11、24111；[11、40111；[11和 75min，最后从钢化炉的出口端取出；
[0035] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的钠钙硅玻璃，然后切割制样，进行相关的性能测试。
[0036] 实施例4、一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，包括以下步骤：
[0037] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，在钢化炉内由进口端向出口端依次设置八个熔盐 池，前六个熔盐池内的熔盐为KN〇3熔盐，最后两个熔盐池内是KN〇3与NaN0 3的混合熔盐，熔盐 池内的温度从进口端到出口端分别为525 °C、510 °C、495 °C、480°C、465 °C、450 °C、435 °C和 420 °C；
[0038] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，离子交换时间从进口端到出口端分别为1111；[11、2111；[11、4111；[11、10111；[11、17111；[11、36111；[11、60111；[11 和1 lOmin，最后从钢化炉的出口端取出；
[0039] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的钠钙硅玻璃，然后切割制样，进行相关的性能测试。
[0040] 实施例5、一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，包括以下步骤：
[0041] a、备料:准备钠钙硅玻璃原片，在钢化炉内由进口端向出口端依次设置八个熔盐 池，八个熔盐池内的熔盐都是KN0 3熔盐，熔盐池内的温度从进口端到出口端分别为560°C、 545 °C、530 °C、515 °C、500 °C、485 °C、470 °C 和450 °C ;
[0042] b、将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子 交换，离子交换时间从进口端到出口端分别为1111；[11、2111；[11、4111；[11、10111；[11、17111；[11、36111；[11、60111；[11 和1 lOmin，最后从钢化炉的出口端取出；
[0043] c、将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强 后的钠钙硅玻璃，然后切割制样，进行相关的性能测试。
[0044]对比实施例、将钠钙硅玻璃原片放入到熔融好的KN03熔盐池内进行离子交换，熔 盐池内的温度保持在450°C，离子交换时间为10h。交换结束玻璃随炉冷却，降到室温，然后 切割试样，进行相关性能测试。
[0045]上述六个实施例进行相关性能测试所得的压应力和应力层深度的具体数据，如表 1所示：
[0046]表 1
[0048]由表1中的数据可知，与传统的离子交换技术相比，本发明在不超过4h的时间内， 即达到了传统离子交换技术l〇h的压应力值及应力层深度，本发明大大缩短了钠钙硅玻璃 的离子增强时间，提高了生产效率，降低了成本，节约了能源。
【主权项】
1. 一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:所述的方法包括以下步骤： a、 备料:准备钠钙硅玻璃原片，从钢化炉的进口端至出口端设置熔盐池组，熔盐池内的 熔盐为KN〇3熔盐、或KN〇3与NaN0 3的混合熔盐，熔盐池内的温度为560~420 °C且由进口端向 出口端依次降低； b、 将钠钙硅玻璃原片从进口端送入钢化炉内，然后逐级在每个熔盐池中进行离子交 换，最后从钢化炉的出口端取出； c、 将从钢化炉取出来的钠钙硅玻璃原片送入降温炉内，降到室温，得到离子增强后的 钠钙硅玻璃成品。2. 根据权利要求1所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:步骤 a中熔盐池的数量为2~10个。3. 根据权利要求2所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:所述 的熔盐池的数量为8个。4. 根据权利要求1所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:步骤 a中所述的熔盐池组以温度440°C为分界点划分为前、后两个小组，前小组的各个熔盐池内 均为KN〇3熔盐，后小组的各个熔盐池内为KN〇3与NaN0 3的混合熔盐。5. 根据权利要求1所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:步骤 a中熔盐池内的温度由进口端向出口端呈线性降低。6. 根据权利要求1所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:步骤 b中钠钙硅玻璃原片在每个熔盐池内进行离子交换的时间由进口端向出口端在40s~ llOmin范围内递增，且在所有恪盐池内进行离子交换的时间<4h。7. 根据权利要求1所述的一种适合钠钙硅玻璃的快速离子增强方法，其特征在于:步骤 c中钠钙硅玻璃成品的压应力大于等于570MPa，应力层厚度大于等于27μπι。
【文档编号】C03C21/00GK105967531SQ201610293408
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月4日
【发明人】袁坚, 程金树, 郭振强, 苏驰, 郑伟宏
【申请人】河北省沙河玻璃技术研究院, 武汉理工大学