一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板，由下列重量份的原料制成：硫代二丙酸二月硅脂1.3?1.6、二茂铁硼酸2.6?2.9、β?葡聚糖1.2?1.4、活性炭3?3.5、膨胀珍珠岩55?57、酚醛树脂40?42、固化剂HMTA4?4.1、钢纤维2?2.3、正硅酸乙酯10?11、85wt%氨水适量、无水乙醇适量、去离子水160?180、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4?4.5、过氧化异丙苯0.1?0.2、丙烯酸三氟乙酯3?3.5。本发明通过使用硫代二丙酸二月硅脂、β?葡聚糖对活性炭进行改性，能够提高保温板的耐热性和保温性；通过使用二茂铁硼酸，提高了保温板的耐热性，防止吸水而降低保温性。
【专利说明】
一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及保温墙板技术领域，尤其涉及一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板及其制备方法。【背景技术】
[0002]复合保温材料(Compos itelnsulat1nMaterials)是由两种或两种以上保温材料复合均一的新材料，通常指有机保温材料与无机保温材料的复合，复合后较原有机或无机材料的性能更加优异。本文充分利用信阳丰富的珍珠岩矿产资源优势，以膨胀珍珠岩 (￡叉卩611(16(1?61'1；^6，￡?)和酸酸树脂(？11611〇1-；1^01'1]1&1(1(3117(161^8；[11，？？)为主要原料，添加适量的固化剂、增韧剂和憎水剂等助剂，在一定条件下热压成型，制备成膨胀珍珠岩/酚醛树脂复合保温材料。论文主要研究内容包括:(1)主要原料的配比和压缩比的优化；(2)在酚醛树脂用量和压缩比一定的条件下，采用单因素的实验方法研究热压成型温度、保压时间以及固化剂用量等因素对复合保温材料性能的影响，从而初步确定各影响因素的参数指标；[3]在单因素实验研究基础上，采用正交试验法，优化试验条件，选择最佳参数组合，并探讨了热压成型温度、保压时间以及固化剂用量等因素间的交互作用，运用直观分析和方差分析，对实验条件进行考察。结果证明，热压成型温度和固化剂用量是影响复合保温材料性能的显著因素；(4)对材料的物理性能[表观密度、导热系数、吸水率)、力学性能(抗折强度、抗压强度、弹性模量、抗冲击性能)以及微观结构进行测试和表征；(5)在正交试验的研究基础上，添加适当的增韧剂和憎水剂，对复合保温材料的韧性和吸水率进行优化。实验结果表明，较优的制备条件是:压缩比，2.0;酚醛树脂用量，40%;热压成型温度，240°C;保压时间， 1.5h;固化剂(HMTA)用量，4%;增韧剂(纤维)掺量，2%;憎水剂(BS1042)掺量，0.6%。较优条件下复合保温材料的表观密度为332.4kg/m3,导热系数为0.047WAm ? K)，抗折强度为 1.436MPa，抗压强度为1.652MPa，弹性模量为2.496MPa，抗冲击强度为147.26kJ/m2，吸水率为2.03%。本课题所制备的复合保温材料克服了无机保温材料导热系数偏大的不足，弥补了有机保温材料防火阻燃性及耐老化性能差等缺点，具有实际应用价值。
[0003]但是膨胀珍珠岩吸水率高，耐水性差导致保温砂浆在搅拌中体积收缩变形大，产品后期保温性能降低、与基体粘结强度低，影响后期墙板的的保温性能。[〇〇〇4]因此需要对复合材料进行进一步改进，来满足保温墙板发展的需要，需要提高保温板的耐水性、保温性、耐热性、阻燃性、耐久性、韧性、回弹性、抗压性、隔音性、抗弯折、抗老化、抗福射、防潮等性能。
【发明内容】
[0005]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板及其制备方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板，由下列重量份的原料制成:硫代二丙酸二月硅脂1.3-1.6、二茂铁硼酸2.6-2.9、|3-葡聚糖1.2-1.4、活性炭3-3.5、膨胀珍珠岩55-57、酚醛树脂40-42、固化剂HMTA4-4.1、钢纤维2-2.3、正硅酸乙酯10-11、85wt%氨水适量、无水乙醇适量、去离子水160-180、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4-4.5、过氧化异丙苯0.1-0.2、丙烯酸三氟乙酯3-3.5。
[0007]所述耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板的制备方法，包括以下步骤:(1)将活性炭粉碎，加入2-3倍重量份的无水乙醇，加热至85-90°C，保温搅拌20-30分钟，再加入硫代二丙酸二月硅脂、￠-葡聚糖，搅拌均匀，继续保温搅拌直至干燥，得到粉末；(2)将膨胀珍珠岩与55-60重量份的无水乙醇、去离子水混合，在水浴中搅拌加热至44-47°C，加入85wt%氨水调节pH为8-9,继续搅拌10-12min后滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后恒温 44-47 °C搅拌反应4-4.3h，反应停止后冷却至室温得到混合物料；(3)将第(1)步得到的粉末和第(2)步得到的混合物料加入2-2.5倍体积的乙醇搅拌均匀，陈化48h，过滤得到滤料，再将滤料浸泡在2-2.5倍体积的正己烷中，过滤，将滤料在45-46 °C下恒温干燥，得到改性膨胀珍珠岩；(4)将纳米聚四氟乙烯、丙烯酸三氟乙酯、二茂铁硼酸与20-25重量份的无水乙醇混合， 加热至60-70°C，再加入过氧化异丙苯，搅拌反应30-40分钟，得到胶液，将改性膨胀珍珠岩边搅拌翻腾，边喷洒再所述胶液，喷洒完毕后继续搅拌翻腾直至干燥，得到粉末；(5)将第(4)步得到的粉末与其他剩余成分混合均匀，在真空环境中挤压成型，再加热至240-245°C，压缩比为 1 ? 8-2 ? 0，压制 1 ? 5-1 ? 6h，即得。
[0008]本发明的优点是:本发明使用正硅酸乙酯对膨胀珍珠岩进行改性，使得膨胀珍珠岩孔隙内部具有纳米级的孔隙，提高了保温效果，而且在膨胀珍珠岩的表面形成了粗糙的带有活性羟基的薄膜，提高了膨胀珍珠岩与酚醛树脂的相容性和结合力，提高了保温板的强度;通过使用纳米聚四氟乙烯、丙烯酸三氟乙酯对珍珠岩表面进行包覆，防止珍珠岩吸水导致纳米孔隙被破坏，保温性能下降，延长了使用寿命;通过使用硫代二丙酸二月硅脂、P-匍聚糖对活性炭进彳丁改性，使得活性炭的耐水性提尚，与树脂的相容性提尚，能够提尚保温板的耐热性和保温性;通过使用二茂铁硼酸，提高了保温板的耐热性，防止吸收水分而降低保温性。【具体实施方式】
[0009] —种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板，由下列重量份(公斤)的原料制成:硫代二丙酸二月硅脂1.3、二茂铁硼酸2.64-葡聚糖1.2、活性炭3、膨胀珍珠岩55、酚醛树脂40、固化剂HMTA4、钢纤维2、正硅酸乙酯10、85wt%氨水适量、无水乙醇适量、去离子水 160、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4、过氧化异丙苯0.1、丙烯酸三氟乙酯3。
[0010]所述耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板的制备方法，包括以下步骤:(1)将活性炭粉碎，加入2倍重量份的无水乙醇，加热至85°C，保温搅拌20分钟，再加入硫代二丙酸二月硅脂、￠-葡聚糖，搅拌均匀，继续保温搅拌直至干燥，得到粉末；(2)将膨胀珍珠岩与55重量份的无水乙醇、去离子水混合，在水浴中搅拌加热至44 °C， 加入8 5 wt %氨水调节pH为8，继续搅拌10m i n后滴加正娃酸乙酯，滴加完毕后恒温4 4 °C搅拌反应4h，反应停止后冷却至室温得到混合物料；(3)将第(1)步得到的粉末和第(2)步得到的混合物料加入2倍体积的乙醇搅拌均匀，陈化48h，过滤得到滤料，再将滤料浸泡在2倍体积的正己烷中，过滤，将滤料在45°C下恒温干燥，得到改性膨胀珍珠岩；(4)将纳米聚四氟乙烯、丙烯酸三氟乙酯、二茂铁硼酸与20重量份的无水乙醇混合，加热至6(TC，再加入过氧化异丙苯，搅拌反应30分钟，得到胶液，将改性膨胀珍珠岩边搅拌翻腾，边喷洒再所述胶液，喷洒完毕后继续搅拌翻腾直至干燥，得到粉末；(5)将第(4)步得到的粉末与其他剩余成分混合均匀，在真空环境中挤压成型，再加热至240°C，压缩比为1.8,压制1.5h，即得。[〇〇11]该实施例的保温板的表观密度为315.4kg/m3，导热系数为0.039W/(nr K)，抗折强度为1.567MPa，抗压强度为1.785MPa，弹性模量为2.85MPa，抗冲击强度为166.5kJ/m2，吸水率为1.14%。
【主权项】
1.一种耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板，其特征在于:由下列重量份的原料 制成:硫代二丙酸二月硅脂1.3-1.6、二茂铁硼酸2.6-2.94-葡聚糖1.2-1.4、活性炭3-3.5、 膨胀珍珠岩55-57、酚醛树脂40-42、固化剂HMTA4-4.1、钢纤维2-2.3、正硅酸乙酯10-11、 85wt%氨水适量、无水乙醇适量、去离子水160-180、正己烷适量、纳米聚四氟乙烯4-4.5、过 氧化异丙苯0.1-0.2、丙烯酸三氟乙酯3-3.5。2.根据权利要求1所述耐热性好膨胀珍珠岩酚醛树脂复合保温板的制备方法，其特征 在于包括以下步骤:(1)将活性炭粉碎，加入2-3倍重量份的无水乙醇，加热至85-90 °C，保温搅拌20-30分 钟，再加入硫代二丙酸二月硅脂、￠-葡聚糖，搅拌均匀，继续保温搅拌直至干燥，得到粉末；(2)将膨胀珍珠岩与55-60重量份的无水乙醇、去离子水混合，在水浴中搅拌加热至44-47°C，加入85wt%氨水调节pH为8-9,继续搅拌10-12min后滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后恒温 44-47 °C搅拌反应4-4.3h，反应停止后冷却至室温得到混合物料；(3 )将第(1)步得到的粉末和第(2)步得到的混合物料加入2-2.5倍体积的乙醇搅拌均 匀，陈化48h，过滤得到滤料，再将滤料浸泡在2-2.5倍体积的正己烷中，过滤，将滤料在45-46 °C下恒温干燥，得到改性膨胀珍珠岩；(4)将纳米聚四氟乙烯、丙烯酸三氟乙酯、二茂铁硼酸与20-25重量份的无水乙醇混合， 加热至60-70°C，再加入过氧化异丙苯，搅拌反应30-40分钟，得到胶液，将改性膨胀珍珠岩 边搅拌翻腾，边喷洒再所述胶液，喷洒完毕后继续搅拌翻腾直至干燥，得到粉末；(5)将第(4)步得到的粉末与其他剩余成分混合均匀，在真空环境中挤压成型，再加热 至240-245°C，压缩比为 1 ? 8-2 ? 0，压制 1 ? 5-1 ? 6h，即得。
【文档编号】B29C43/56GK105967554SQ201610178164
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年3月28日
【发明人】董良清
【申请人】当涂县科辉商贸有限公司