一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法。本发明一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，包括如下步骤：1）氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺；2）双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺；3）双氟磺酰亚胺和碱性钾化合物反应获得双氟磺酰亚胺钾盐。本发明所提供的双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，能够在第一步反应采用氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯作原料，避免了SO2和HCl等废气的产生，更符合环保要求。
【专利说明】
一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种含氟化合物（双氟磺酰亚胺钾， potassium bis(fluorosulfonyl)imide，KFSI)的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，双氟磺酰亚胺钾在熔盐电池、硬涂膜、导电膜、抗静电粘结剂上的用途受 起了关注。
[0003] 专利JP2013087019,使用氨基磺酸、氯磺酸和二氯亚砜反应先制备双氯磺酰亚胺， 再进一步与氟化钾反应。该方法在第一步反应中会生成大量酸性气体氯化氢和二氧化硫， 不利于环保，第二步反应需要过量较多的无水氟化钾，成本高，纯化复杂。
[0004] 专利W02015143866,依然采用产生大量酸性气体的氨基磺酸、氯磺酸和二氯亚砜 工艺制备双氯磺酰亚胺，再以氟化氢为溶剂与氟化钾反应制得。同样存在环保上的问题。
[0005] 日本曹达株式会社专利CN103391896A，首先由氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸反应得到 双氯磺酰亚胺，然后与氟化铵反应得到双氟磺酰亚胺铵盐，与氢氧化钾溶液反应后得到双 氟磺酰亚胺钾盐。该方法过量使用氯磺酸，造成原料浪费，且中间体双氯磺酰亚胺产率低， 导致产物工业化成本偏高，不具有竞争优势。
[0006] 所以，如果能够开发一种成本低、产物质量高的双氟磺酰亚胺钾的制备方法，将会 具有很高的产业化价值。
【发明内容】
[0007] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺钾的制 备方法，用于解决现有技术中的问题。
[0008] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法， 包括如下步骤：
[0009] 1)氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺 (HClSI)；
[0010] 2)双氯磺酰亚胺和氟化氢（HF)在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺 (HFSI);
[0011] 3)双氟磺酰亚胺和碱性钾化合物反应获得双氟磺酰亚胺钾盐。
[0012] 所述步骤1的反应方程式如下：
[0014] 具体的，所述步骤1中，所述催化剂为酸。
[0015] 更具体的，所述步骤1中，所述催化剂为质子酸和/或路易斯酸。
[0016] 更具体的，所述步骤1中，所述路易斯酸选自NiCl2、FeCl2、FeCl3、CoCl 3、ZnCl2、 MnCl2中的一种或多种的组合。
[0017] 更具体的，所述步骤1中，所述质子酸选自浓硫酸和/或发烟硫酸。
[0018] 具体的，所述步骤1中，氯磺酸和催化剂的摩尔比为1:1%。~1:2%，更优选为1:4%〇 ~1 : 1 % 〇
[0019] 具体的，所述步骤1中，氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:0.9~1:1.3,更优 选为1:1~1:1.2。
[0020] 具体的，所述步骤1中，反应体系的温度为90~150°C，更优选为120~140°C。
[0021] 具体的，所述步骤1中，反应的具体方法为:将氯磺酰异氰酸酯分批加入氯磺酸，在 催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺。
[0022]具体的，所述步骤1中，反应完成后蒸馏，即得HC1SI。
[0023]所述步骤2的反应方程式如下：
[0024]
[0025] 具体的，所述步骤2中，所述催化剂为酸。
[0026] 更具体的，所述步骤2中，所述催化剂为质子酸和/或路易斯酸。
[0027] 更具体的，所述步骤2中，所述路易斯酸选自SbCl5，TiCl4，SnCl4，MoCl 5中的一种或 多种的组合。
[0028]更具体的，所述步骤2中，所述质子酸选自浓硫酸和/或发烟硫酸。
[0029] 具体的，所述步骤2中，HCISI与催化剂的摩尔比为1:0.05%。~1:1 %。，更优选为1: 0.1%〇~1:0.5%〇。
[0030] 具体的，所述步骤2中，HClSI与HF摩尔比为1:1.4~1:4,更优选为1:1.7~1:2.5。
[0031] 具体的，所述步骤2中，反应体系的温度为90~110 °C，更优选为100~105 °C。
[0032]具体的，所述步骤2中，反应的具体方法为:将HC1SI、催化剂置于反应装置中，通入 HF气体进行反应。
[0033]具体的，所述步骤2中，反应完成后除去反应体系中的HF和HCl气体。
[0034] 具体的，所述步骤3中，所述碱性钾化合物选自Κ0Η、Κ2⑶3或KHCO3中的一种或多种 的组合。
[0035] 当碱性钾化合物为KOH时，反应方程式如下：
[0041] 具体的，所述步骤3中，HFSI与碱性钾化合物中钾的摩尔比优选为1:1~1:3.8,更
[0036]
[0037]
[0038]
[0039]
[0040] 优选为1:1.2~1:2。
[0042] 具体的，所述步骤3中，反应体系的温度为10~50 °C，更优选为20~40 °C。
[0043] 具体的，所述步骤3中，反应在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂选自极性溶剂。 [0044]更具体的，所述步骤3中，溶剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙 酸丁酯、乙酸异丁酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酸、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙 醚、丙醚、异丙醚、丁醚、异丁醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇 二乙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环戊酮、环丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、 N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或多种的组合。
[0045] 具体的，所述步骤3中，反应的具体方法为:将双氟磺酰亚胺分批加入碱性钾化合 物溶液体系中，反应获得双氟磺酰亚胺钾盐。
[0046] 具体的，所述步骤3中，反应完成后固液分离，所得液相纯化即得双氟磺酰亚胺钾 盐。
[0047] 具体的，所得液相纯化即得双氟磺酰亚胺钾盐的方法具体为:将所得液相浓缩、析 晶，固液分离、干燥即得双氟磺酰亚胺钾盐。
【具体实施方式】
[0048] 本发明发明人以氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯为原料，在催化剂作用下反应得到中间 体双氯磺酰亚胺（HClSI)，HC1SI进一步与氟化氢（HF)反应得到中间体双氟磺酰亚胺 (HFSI)，HFSI再与一定当量的碱性钾化合物反应制备获得高品质高纯度的双氟磺酰亚胺钾 盐(KFSI )，从而提供了 一种简单高效的方法来制备高品质KFSI，在此基础上完成了本发明。 [0049]本发明一方面提供一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，所述双氟磺酰亚胺钾的制备 方法可以包括:氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺 (HClSI)，具体反应方稈式如下所示：
[0050]
[0051] 上述反应过程中，所述催化剂可以为酸，更具体的，所述催化剂可以为质子酸和/ 或路易斯酸。所述路易斯酸通常基于路易斯酸碱理论，通常指可接受电子对的物质，具体可 选用的路易斯酸的例子包括但不限于附(：1 2、？6(：12、？6(：13、(：〇(：13、211(：1 2、111(：12中的一种或多 种的组合;所述质子酸通常基于布朗斯特-劳里酸碱理论，通常指可以释放质子(氢离子，H + )的分子或离子，具体可选用的质子酸的例子包括但不限于浓硫酸和/或发烟硫酸。所述浓 硫酸通常指质量百分比多70%的硫酸溶液，更具体为质量百分比多98%的硫酸溶液。所述 发烟硫酸(H 2SO4 · xS03)通常指三氧化硫的硫酸溶液，更具体可以为质量百分比多20%的三 氧化硫的硫酸溶液。
[0052]上述反应过程中，催化剂的使用量没有特殊限制，只要不对本发明的发明目的产 生限制即可，所述催化剂的使用量通常为催化量，具体使用量按摩尔比计，可以是氯磺酸和 催化剂的摩尔比为1:1%。~1:2%，还可以为1:4%〇~1:1 %。
[0053]上述反应过程中，按摩尔比计，氯磺酰异氰酸酯的使用量通常接近或者略高于氯 磺酸的使用量，具体使用量按摩尔比计，可以是氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:0.9 ~1:1.3,还可以为1:1~1:1.2。
[0054] 上述反应过程中，反应体系的温度可以为90~150°C，还可以为120~140°C。本领 域技术人员可根据实际反应情况控制反应进程，例如可以通过监控原料的反应情况判断反 应进程，再例如反应时间可以为20~40小时。
[0055] 上述反应过程中，反应的具体方法可以为:将氯磺酰异氰酸酯分批加入氯磺酸，在 催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺，所述分批加入通常指将物料逐步加入反应体 系中，例如可以是以滴加的方式。
[0056] 上述反应过程中，反应完成后蒸馏，即得HC1SI。所述蒸馏可以是蒸馏去除沸点低 于HClSI的馏分后剩余物即为HClSI，也可以是蒸馏去除沸点低于HClSI的馏分后继续蒸馏 获取HClSI。
[0057]所述双氟磺酰亚胺钾的制备方法还可以包括:双氯磺酰亚胺和氟化氢(HF)在催化 剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺(HFSI)，反应方程式如下所示：
[0058]
[0059] 上述反应过程中，所述催化剂可以为酸，史具体的，所述催化剂可以为质子酸和/ 或路易斯酸。具体可选用的路易斯酸的例子包括但不限于SbCl5，TiCl4，SnCl4，M 〇Cl5中的一 种或多种的组合;具体可选用的质子酸的例子包括但不限于浓硫酸和/或发烟硫酸。所述浓 硫酸通常指质量百分比多70%的硫酸溶液，更具体为质量百分比多98%的硫酸溶液。所述 发烟硫酸(H 2SO4 · xS03)通常指三氧化硫的硫酸溶液，具体可以为质量百分比多20%的三氧 化硫的硫酸溶液，更具体可以为质量百分比为20%、40%、60 %或者66 %的三氧化硫的硫酸 溶液。
[0060]上述反应过程中，催化剂的使用量没有特殊限制，只要不对本发明的发明目的产 生限制即可，所述催化剂的使用量通常为催化量，具体使用量按摩尔比计，可以是HClSI与 催化剂的摩尔比为1: 〇. 05%。~1:1%〇，还可以为1:0.1%〇~1:0.5%〇。
[0061] 上述反应过程中，按摩尔比计，HF的使用量通常相对于HClSI过量，具体使用量按 摩尔比计，可以是HClSI与HF摩尔比为1:1.4~1:4,还可以为1:1.7~1:2.5。
[0062] 上述反应过程中，反应体系的温度可以为90~110 °C，还可以为100~105 °C。本领 域技术人员可根据实际反应情况控制反应进程，例如可以通过监控原料的反应情况判断反 应进程，再例如反应时间可以为10~25小时。
[0063] 上述反应过程中，反应的具体方法可以为：将HF通入包括HClSI和/或催化剂的反 应体系中进行反应，例如可以是将HC1SI、催化剂置于反应装置中，通入HF气体进行反应。 [0064] 上述反应过程中，反应完成后通常可以除去反应体系中的HF和HCl气体，除去反应 体系中的HF和HCl气体的方法对于本领域技术人员来说应该是已知的，例如可以为对反应 体系进行鼓吹和/或蒸馏，再例如，鼓吹的温度通常可以为室温，鼓吹时间可以为10-20小 时，再例如，蒸馏通常可以为减压蒸馏。
[0065]所述双氟磺酰亚胺钾的制备方法还可以包括:双氟磺酰亚胺和碱性钾化合物反应 获得双氟磺酰亚胺钾盐。所述碱性钾化合物通常指可以提供钾离子，且其溶液呈现碱性的 物质，例如可以是包括但不限于KOH、K 2C〇3或KHCO3中的一种或多种的组合。
[0066]在本发明一实施方式中，当碱性钾化合物为KOH时，反应方程式如下：
[0067]
[0068]
[0069]
[0070]
[0071]
[0072] 上述反应过程中，按摩尔比计，碱性钾化合物中的钾的使用量通常高于HFSI的使 用量，具体使用量按摩尔比计，可以是HFSI与碱性钾化合物中钾的摩尔比为1:1~1:3.8，还 可以为1:1.2~1:2。
[0073] 上述反应过程中，反应体系的温度为10~50°C，还可以为20~40°C。本领域技术人 员可根据实际反应情况判断反应进程，例如可以通过监控原料的反应情况判断反应进程， 再例如，反应时间可以为2~6小时，还可以为2~4小时。
[0074] 上述反应过程中，反应可以在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂可以是极性溶剂， 例如可以是包括但不限于乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁 酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酸、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙醚、丙醚、异丙醚、丁 醚、异丁醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、丙酮、丁酮、 甲基异丁酮、环戊酮、环丁酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二 甲基亚砜中的一种或多种的组合。本领域技术人员可根据原料的使用量调整溶剂使用量， 例如，溶剂的使用量可以为LiFS I重量的3~4倍。
[0075] 上述反应过程中，反应的具体方法为:将双氟磺酰亚胺分批加入碱性钾化合物溶 液体系中，反应获得双氟磺酰亚胺钾盐，所述分批加入通常指将物料逐步加入反应体系中， 例如可以是以滴加的方式。在分批加入碱性钾化合物和/或反应过程中，还可以对反应体系 进行冷却，可以使反应体系的温度维持在合适的范围内。
[0076] 上述反应过程中，反应完成后可以固液分离，所得液相纯化即得双氟磺酰亚胺钾 盐。所得液相纯化即得双氟磺酰亚胺钾盐的方法可以为:将所得液相浓缩、析晶，固液分离、 干燥即得双氟磺酰亚胺钾盐。所述析晶的方法对于本领域技术人员来说应该是已知的，例 如可以是将浓缩所得产物降温析晶，再例如可以是在浓缩所得产物中加入溶剂析晶，所加 入的溶剂通常是极性较低的溶剂，例如可以是包括但不限于己烷、环己烷、庚烷、二氯甲烷、 二氯乙烧、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或多种的组合。
[0077]如上所述，本发明所提供的双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)的制备方法，能够在第一步 反应采用氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯作原料，避免了 S02和HCl等废气的产生，更符合环保要 求;还可以采用蒸馏纯化HFSI与碱性钾反应制备KFSI，反应单一，经过简单后处理便可得到 高品质的产品；所用溶剂能方便的实现回收套用，经济实惠。可见，本发明所提供的双氟磺 酰亚胺钾盐的制备方法能得到高品质高纯度产品且经济实惠的制备方法，适合工业化生 产。
[0078]以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0079]须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或 装置。
[0080]此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后 还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另 有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在 所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之 间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为 鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范 围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的 范畴。
[0081 ] 实施例1
[0082]双氯磺酰亚胺的制备：
[0083] 1000 mL反应瓶中，加入氯磺酸478.6g，NiCl2 2.1g，开启搅拌，升温至105~115°C， 滴加氯磺酰异氰酸酯679.2g。滴加完毕，逐步升至130~140°C，继续搅拌反应20h。减压蒸 馏，收集到稳定馏分738g，收率83.9%。产品为白色固体，熔点为36°C左右。
[0084] 实施例2
[0085]双氟磺酰亚胺的制备：
[0086] 1000 mL四氟反应瓶中，加入实施例1制得的HClSI 738g，MoCl50.48g，升温至100~ 105 °C，搅拌下慢慢通入HF气体约130g，反应12小时后降温至室温，鼓吹氮气16小时，得到粗 品约612g，短蒸得到产品516g，收率82.6 %，产品为无色液体。
[0087] 实施例3
[0088]双氯磺酰亚胺的制备：
[0089] 1000 mL反应瓶中，加入氯磺酸582.5g，98%浓H2S〇4 5.8g，开启搅拌，升温至105~ 115°C，滴加氯磺酰异氰酸酯778.3g。滴加完毕，逐步升至120~130°C，继续搅拌反应30h。减 压蒸馏，以回收过量的氯磺酰异氰酸酯，共回收50g，釜内残留物1026g，粗收率95.9%。
[0090] 实施例4 [0091]双氟磺酰亚胺的制备：
[0092] 1000 mL四氟反应瓶中，加入实施例3制得的HClSI粗品1010g，SbCl5 lg，升温至100 ~105°C，搅拌下慢慢通入HF气体约210g，反应16小时后降温至室温，鼓吹氮气16小时，得到 粗品约841g，短蒸得到产品751g，收率87.9 %。
[0093] 实施例5
[0094]双氯磺酰亚胺的制备：
[0095] 1000 mL反应瓶中，加入氯磺酸470g，无水FeCl3 llg，开启搅拌，升温至95~105°C， 滴加氯磺酰异氰酸酯542g。滴加完毕，继续搅拌反应30h。减压蒸馏，得产品795g，粗收率 89.1% 〇
[0096] 实施例6
[0097] 双氟磺酰亚胺的制备：
[0098] 1000 mL四氟反应瓶中，加入实施例5制得的HClSI粗品780g，SnCl4 0.8g，升温至95 ~100°C，搅拌下慢慢通入HF气体约255g，反应10小时后降温至室温，鼓吹氮气16小时，得到 粗品约652g，短蒸得到产品589g，收率89.2%。
[0099] 实施例7
[0100]双氟磺酰亚胺钾的制备：
[0101] 500mL反应瓶中，加入乙酸乙酯220g，K2C03 69.1g，控温至20~30°C，搅拌下滴加 90.6g HFSI (实施例2制备）。继续20~30°C搅拌反应4小时后，过滤，滤液减压脱溶浓缩，浓 缩至瓶内固含量超过50%时，向浓缩物中加入450g二氯甲烷，经过滤、干燥后得产品 1〇5.18，收率95.9%，产品为白色固体，熔点98-100°(：。
[0102] 实施例8
[0103]双氟磺酰亚胺钾的制备：
[0104] 500mL反应瓶中，加入乙酸乙酯220g，K2C03 41.5g，控温至20~30°C，搅拌下滴加 90.6g HFSI (实施例2制备）。25~35°C搅拌反应3小时后，过滤，滤液减压脱溶浓缩，浓缩至 瓶内固含量超过50 %时，向浓缩物中加入450g二氯甲烷，经过滤、干燥后得产品96.4g，收率 88.0 %，产品为白色固体，熔点98-100°C。
[0105] 实施例9
[0106]双氟磺酰亚胺钾的制备：
[0107] 500mL反应瓶中，加入碳酸二甲酯220g，KOH 30.9g，控温至15~25°C，搅拌下滴加 90.6g HFSI (实施例2制备）。继续15~25°C搅拌反应2小时后，过滤，滤液减压脱溶浓缩，浓 缩至瓶内固含量超过50%时，向浓缩物中加入450g二氯甲烷，经过滤、干燥后得产品 106.2g，收率96.9 %，产品为白色固体，熔点98-100°C。
[0108] 实施例10
[0109]双氟磺酰亚胺钾的制备：
[0110] 500mL反应瓶中，加入醋酸异丙酯240g，KHC〇3 84g，控温至35~45°C，搅拌下滴加 90g HFSI (实施例2制备）。继续35~45°C搅拌反应3小时后，过滤，滤液减压脱溶浓缩，浓缩 至瓶内固含量超过50 %时，向浓缩物中加入450g二氯甲烷，经过滤、干燥后得产品101.2g， 收率93.0 %，产品为白色固体，熔点98-100°C。
[0111] 综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。 [0112]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，包括如下步骤： 1) 氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺； 2) 双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺； 3) 双氟磺酰亚胺和碱性钾化合物反应获得双氟磺酰亚胺钾盐。2. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所 述催化剂为酸。3. 如权利要求2所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所 述催化剂为质子酸和/或路易斯酸，所述路易斯酸选自NiCl 2、FeCl2、FeCl3、CoCl3、ZnCl 2、 MnCl2中的一种或多种的组合，所述质子酸选自浓硫酸和/或发烟硫酸。4. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，氯 磺酸和催化剂的摩尔比为1:1%。~1:2% ; 和/或，所述步骤1中，氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯的摩尔比为1:0.9~1:1.3; 和/或，所述步骤1中，反应体系的温度为90~150 °C ; 和/或，所述步骤1中，反应的具体方法为:将氯磺酰异氰酸酯分批加入氯磺酸，在催化 剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺； 和/或，所述步骤1中，反应完成后蒸馏，即得HC1SI。5. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所 述催化剂为酸。6. 如权利要求5所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所 述催化剂为质子酸和/或路易斯酸，所述路易斯酸选自SbCl 5，TiCl4，SnCl4，M〇Cl5*的一种 或多种的组合，所述质子酸选自浓硫酸和/或发烟硫酸。7. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中， HC1SI与催化剂的摩尔比为1:0.05%〇~1:1%〇; 和/或，所述步骤2中，HC1SI与HF摩尔比为1:1.4~1:4; 和/或，所述步骤2中，反应体系的温度为90~110 °C ; 和/或，所述步骤2中，反应的具体方法为：将HC1SI、催化剂置于反应装置中，通入HF气 体进行反应； 和/或，所述步骤2中，反应完成后除去反应体系中的HF和HC1气体。8. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所 述碱性钾化合物选自K0H、K2C0 3或KHC03中的一种或多种的组合。9. 如权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钾的制备方法，其特征在于，HFSI与碱性钾化 合物中钾的摩尔比优选为1:1~1:3.8; 和/或，所述步骤3中，反应体系的温度为10~50 °C ; 和/或，所述步骤3中，反应在溶剂存在的条件下进行，所述溶剂选自极性溶剂； 和/或，所述步骤3中，反应的具体方法为:将双氟磺酰亚胺分批加入(例如，滴加)碱性 钾化合物溶液体系中，反应获得双氟磺酰亚胺钾盐； 和/或，所述步骤3中，反应完成后固液分离，将所得液相浓缩、析晶，固液分离、干燥即 得双氟磺酰亚胺钾盐。
【文档编号】C01B21/086GK106006586SQ201610362619
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】杨东, 何立, 林盛平, 刘俊
【申请人】上海康鹏科技有限公司, 衢州康鹏化学有限公司