一种中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法，以MgO、ZrO2、Ta2O5、CuO为原料，目标合成物表达式为MgZrTa2O8，外加质量百分比为0.5～2.0％的CuO。先经配料、球磨、烘干、过筛，于1000℃煅烧，合成前驱体；再将前驱体碾匀后，外加CuO；再经球磨罐、烘干、过筛，外加入质量百分比为10％的石蜡，再搅拌均匀、过筛、压力成型为坯体；再于1300～1425℃烧结，制得中温烧结中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷。本发明有效降低了MgZrTa2O8微波介质陶瓷的烧结温度(1325～1425℃)，具有中介电常数、近零的谐振频率温度系数，制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【专利说明】
一种中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于电子信息材料与元器件领域，尤其涉及一种中温烧结、中介电常数、温 度系数近零综合性能优异的微波介质陶瓷体系及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 微波技术的迅速发展，极大地改变了生活和工作模式，推动了当今社会信息化技 术的变革。微波技术的发展对微波元器件的产量和性能提出了更新、更高的要求，而作为微 波元器件支撑材料的陶瓷材料，其发展速度、技术水平以及生产规模直接影响了微波技术 的发展。事实上，自20世纪80年代初微波介质高端元器件的实用化实现突破以来，微波介质 材料一直是信息功能材料领域研究的热点课题之一，时至今日，学术与产业界已研究开发 出了多种微波介质材料。另外，材料一资源一环境的友好协调发展成为当今社会各界极大 关注的热点问题，因此实现低能耗制备微波介质陶瓷是未来微波技术发展的重要目标。
[0003] 近年来，铌钽酸盐系列微波介质陶瓷迅速发展，其中AB2〇6(A = Ca，Mg，Mn，Co，Ni， Zn;B = Nb，Ta)型的化合物是上个世纪末发展起来的一类介质陶瓷，其中许多化合物具有较 好的微波介电性能。最近，人们发现 ABC208(A = Zn、Mg、C〇、Ni、Mn;B = Ti、Zr;C = Nb，TaM· 钽酸盐系列微波介质陶瓷具有较好的微波介电性能。此系列化合物的介电常数分布在15~ 40之间，其中MgZrTa2〇8微波介质陶瓷被发现其微波介电性能优异（e r~28，Q X f~ 130000GHz，Tf~-40ppm/°C)，是一种非常具有应用前景的新型微波介质材料，但是其烧结 温度非常高（一般为1450°C)，且其谐振频率温度系数较差。为了满足节能、环保的发展要 求，对于微波性能优良的MgZrTa 2O8陶瓷，降低其烧结温度也即成为人们追求的目标。
[0004] 降低陶瓷材料烧结温度最有效和最经济的方法是添加烧结助剂。选择低熔点化合 物作烧结助剂，利用低熔点化合物或共熔物在烧结过程中形成液相，促进传质，从而达到降 低烧结温度的目的。但是作为应用于微波陶瓷的烧结助剂，要求在其降低烧结的温度同时， 还要具有低的介电损耗。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，在于降低MgZrTa2O8微波介质陶瓷的烧结温度，优化其谐振频率温 度系数，提供一种适用于该陶瓷体系的烧结助剂，提供一种具有中温烧结特性的中介电常 数综合性能优异的微波介质陶瓷及其制备方法。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] 一种中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷，以180、2抑2、了 &205、(：11〇为原料，目标合 成物表达式为MgZrTa2O 8，外加质量百分比为0.5~2.0 %的CuO;
[0008] 该中温烧结中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
[0009] (1)将化学原料MgO、Zr〇2、Ta2〇5按化学计量式MgZr Ta2O8称量配料；
[0010] (2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，加入球磨罐中，球磨12小时；
[0011] (3)将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，过40目筛；
[0012 ] (4)将步骤(3)混合均匀的粉料在1000 °C煅烧4小时，合成前驱体；
[0013] (5)将步骤(4)合成的前驱体碾匀后，外加入质量百分比为0.5%~2.0%的CuO;
[0014] (6)将步骤(5)配制好的粉料放入球磨罐中，球磨24小时，烘干后过筛；
[0015] (7)在步骤(6)过筛后的粉料中外加入质量百分比为10%的石蜡，置于电阻炉上碾 压、搅拌使之混合均匀，过80目筛；
[0016] (8)将步骤(7)过筛后的粉料用粉末压片机压制成型为坯体；
[0017] (9)将步骤(8)的坯体于1300~1425 °C烧结，保温6小时，制成中温烧结中介电常数 温度稳定型微波介质陶瓷。
[0018] 所述步骤(1)、步骤(5)球磨过程中的原料与去离子水及锆球的质量比为1: 1:1.5。
[0019] 所述步骤(7)粉末压片机的成型压力为8Mpa。
[0020] 本发明提供的CuO烧结助剂有效降低了 MgZrTa2O8微波介质陶瓷的烧结温度（13 2 5 ~1425°C);制备出中温烧结特性的中介电常数、近零的谐振频率温度系数综合性能优异的 的微波介质陶瓷材料。另外，这种烧结助剂价格低廉，且该系列陶瓷材料制备工艺简单，过 程无污染，具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0021] 下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，实施例中所用原料均为市售分析纯 原料。具体实施方案如下：
[0022] 采用化学原料Mg0(分析纯）、Zr02(分析纯）、Ta20 5(分析纯）、CuO(分析纯）制备 MgZrTa2O8-CuO微波介质陶瓷。步骤如下：
[0023] (1)将化学原料Mg0、Zr02、Ta205按化学计量式MgZr Ta2O8称量配料；
[0024] (2)将配置好的化学原料混合，以料:去离子水:锆球的质量比为1: 1:1.5加入球磨 罐中，在行星式球磨机上球磨12小时；
[0025] (3)将球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，过40目筛；
[0026] (4)将步骤(3)混合均匀的粉料在1000 °C煅烧4小时合成前驱体；
[0027] (5)将步骤(4)合成的前驱体碾匀后，外加质量百分比为0.5 %~2.0 %的CuO;
[0028] (6)将步骤(5)配制好的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨24小 时，烘干后过筛；
[0029] (7)在步骤(6)过筛后的粉料中外加质量百分比为10%的石蜡，置于电阻炉上碾 匀，过80目筛；
[0030] (8)将步骤(7)过筛后的粉料用粉末压片机以SMPa的压力压制成为坯体；
[0031] (9)将坯体于1325~1450°C烧结，保温6小时，制成中温烧结中介电常数的微波介 质陶瓷。
[0032] (10)将上述微波介质陶瓷材料用网络分析仪测试其微波介电性能。
[0033] 具体实施例的工艺参数及其微波介电性能详见表1。
[0034] 表 1
【主权项】
1. 一种中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷，以|%0、2池、了&20 5、〇1〇为原料，目标合成 物表达式为MgZrTa2〇8，外加质量百分比为0.5~2.0 %的CuO。 该中温烧结中介电常数微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤： (1) 将化学原料Mg0、Zr02、Ta205按化学计量式MgZrTa 2〇8称量配料； (2) 将步骤(1)配置好的化学原料混合，加入球磨罐中，球磨12小时； (3) 将步骤(2)球磨后的原料置于干燥箱中于100°C烘干，过40目筛； (4) 将步骤(3)混合均匀的粉料在1000 °C煅烧4小时，合成前驱体； (5) 将步骤(4)合成的前驱体碾匀后，外加入质量百分比为0.5%~2.0%的CuO; (6) 将步骤(5)配制好的粉料放入球磨罐中，球磨24小时，烘干后过筛； (7) 在步骤(6)过筛后的粉料中外加入质量百分比为10%的石蜡，置于电阻炉上碾压、 搅拌使之混合均匀，过80目筛； (8) 将步骤(7)过筛后的粉料用粉末压片机压制成型为坯体； (9) 将步骤(8)的坯体于1300~1425Γ烧结，保温6小时，制成中温烧结中介电常数温度 稳定型微波介质陶瓷。2. 根据权利要求1所述的一种中温烧结中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷，其特征 在于，所述步骤(1)、步骤(5)球磨过程中的原料与去离子水及锆球的质量比为1:1:1.5。3. 根据权利要求1所述的一种中温烧结中介电常数温度稳定型微波介质陶瓷，其特征 在于，所述步骤(7)粉末压片机的成型压力为8Mpa。
【文档编号】C04B35/495GK106007712SQ201610373041
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】石礼伟, 金飞, 张少波, 张澜洋, 夏往所, 王莹
【申请人】中国矿业大学