一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法
【专利摘要】本发明涉及碳化硅溶液法领域，尤其涉及一种碳化硅溶液法中实时监测液面接触高度的方法，采用了采用了高精密度电流计，通过指针的偏转来判断SiC籽晶是否与石墨坩埚内的熔融液面接触，根据电流计显示的确切数值推算出SiC籽晶与熔融液接触的具体高度，确保了晶体生长实验的精确性、接触液面的实时可控，直观有效地得到籽晶所接触液面高度的目的，此外在一定程度上也更好地促进了SiC晶体的可控生长。此外本过程无需人工耗时观察，避免熔融液与外界的气氛对流，避免了观察耗时久、工时长、滞后不及时等弊端，解决了溶液法中存在的这一难题，更利于生产高品质单晶SiC材料。
【专利说明】
一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法
技术领域
[0001]本发明属于碳化硅溶液法技术领域，尤其涉及一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法。
【背景技术】
[0002 ]碳化硅(S i C)比硅(S i )具有更大的能带隙，S i C单晶具有优异的物理性质，相当高的热稳定性和化学稳定性，抗辐射线强，机械强度优异，比Si具有更高的击穿电压和热导率等。作为新一代的半导体材料，研究人员对高品质单晶SiC的期望值在不断提升。
[0003]关于SiC晶体在内的所有高质量的半导体材料来说，有两个基本要求:其一，晶体含有尽可能少的缺陷;其二，晶体中存在的杂质浓度要尽可能的低。
[0004]目前，已知的SiC单晶的具有代表性的生长方法为气相法和溶液法。在气相法中，目前普遍采用的方法仍是升华法即在石墨坩祸中放置SiC原料粉末，在坩祸顶部配置SiC籽晶，在惰性气体的气氛下对坩祸加热进行晶体生长的操作。采用升华法制备SiC单晶，虽然晶体生长速率快，但其生长所得晶体中含有较多微管、并有大量的晶体缺陷，同时生长过程中有诸多碳化硅多型结构的干扰，上述问题直接影响SiC单晶的品质。相反，溶液法虽然晶体生长速率缓慢，但是由于其没有上述缺点而正在引起研究人员的关注。在溶液法中，将来自石墨坩祸的C熔解在熔融Si中，形成熔融液。在上述熔融液面上放置末端固定有SiC籽晶的石墨棒，通过与熔融液面接触，在布置的SiC籽晶基板上外延生长而结晶形成SiC单晶。该法不发生升华法中存在的不可避免的微管问题，较少发生晶体多型，可获得良好结晶性的高质量SiC单晶，能满足半导体材料所需要求。
[0005]在溶液法生长SiC晶体的工序中，需要将SiC籽晶浸渍在上述熔融液中，使得籽晶附近过冷而处于过饱和状态，使得SiC单晶在所述籽晶上外延生长。所述晶体在生长工序期间不得使系统内部暴露于大气中，如果此时籽晶脱离熔融液面打断正在生长的晶体，中断晶体生长，造成籽晶与熔融液接触在籽晶上形成了不稳定的晶体，可能引发晶体多型转变的状态。
[0006]晶体生长的驱动力来源于晶体与液面之间的固液界面的温度梯度。伴随着晶体的生长，由于溶质进入晶体并且在一定程度会挥发，导致液面高度的降低。如果不能实时调控固液界面的高度，会导致固液界面的温度梯度的变化，进而引发晶体生长速率的变化。如果温度梯度过大，会出现晶体表面粗糙的问题，产生包裹体、多晶及晶界等缺陷。
[0007]因此，如何判断籽晶是否接触到熔融液面以及实时监测接触的高度并调整固液界面高度显得尤为重要。
【发明内容】
[0008]本发明为解决现有问题提供了一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，采用了一种高精度电流计并与晶体生长系统形成电流回路的感应装置，由此实现既能及时判断SiC籽晶跟熔融液面是否接触，同时又实时监测SiC籽晶与熔融液面接触的高度，再通过PID反馈回路，自动调节固液界面的高度，整个过程无需人工耗时观察和手动的调节，避免熔融液与外界的气氛对流，同时也避免了人工调节带来的误差，解决了溶液法中存在的这一难题。
[0009]为实现上述发明的目的，本发明具体技术方案方案如下:
一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，采用一种高精密度电流计并与晶体生长系统形成电流回路的感应装置，然后再通过PID反馈回路，自动调节固液界面的高度；
该感应装置结构如下:
包括生长装置，坩祸轴及高精密度电流计，所述的生长装置包括用于容纳熔融液的石墨坩祸和可伸入石墨坩祸内部的籽晶轴;所述的籽晶轴的下端为SiC籽晶基板;所述的石墨坩祸的外侧包裹有绝热材料;所述的石墨坩祸底部设置有用于支撑其的坩祸轴;所述的坩祸轴与籽晶轴之间通过高精密度电流计电连接;其中导线正极连接籽晶轴，导线负极连接坩祸轴;所述的籽晶轴为石墨材料；
所述的石墨坩祸，用于收纳原料多晶硅及熔化后的溶液;石墨坩祸既是盛放溶液的容器，又为晶体生长提供碳源。多晶硅熔化后形成熔融的Si，腐蚀石墨坩祸，形成SiC溶液。
[0010]所述的碳化硅溶液法中实时监测液面接触高度的方法，具体步骤为:使用时可以将籽晶轴伸入石墨坩祸内部，在石墨坩祸内放入多晶硅，封闭石墨坩祸后通入惰性气体，然后设定设备温度，并保持对石墨坩祸进行加热，将坩祸的温度升至原料熔点以上，形成熔融的硅;通过溶液对石墨坩祸的腐蚀，形成SiC熔融液，随后将SiC籽晶浸渍在该SiC溶液中，至少使籽晶附近的溶液处于过冷状态，由此形成的SiC的过饱和状态，使SiC单晶在籽晶上生长。所述SiC籽晶被固定至可旋转的籽晶轴上，通过这种籽晶轴带动SiC籽晶旋转，固定轴末端的籽晶与通过将C溶于含Si的熔融液表面接触，打开电流回路开关，在操作籽晶杆接触液面时关注高精密度电流计的指针变化，根据。在没接触之前，指针静止不动;在籽晶接触熔融液面瞬间，电流计偏转；随着籽晶与熔融液接触面接触越深，电流计的读数越高，与之成正比，根据根据籽晶与熔融液接触的高度和电流示数的标准曲线推算出籽晶与熔融液接触的高度。然后根据晶体的生长需求，通过PID的反馈回路，通过籽晶轴上方的电机驱动籽晶轴的上下移动，动态调整籽晶轴的位置，确保固液界面保持一稳定的数值，从而确保晶体生长的平稳性。
[0011]所述的标准曲线获得步骤如下:
a.籽晶接触溶液液面，记下高精密度电流计示数。
[0012]b.生长I小时后，溶液挥发速度大于长晶速度，导致液面降低，固液界面高度增大，记下此时高精密度电流计示数。
[0013]c.生长2小时后，固液界面高度继续增大，记下此时高精密度电流计示数。
[0014]d.依次类推，直到晶体生长结束，一直记录高精密度电流计示数的变化。生长结束后，测量残余的溶液高度，得到溶液液面降低速度，可得到晶体生长某一时间段内的固液界面高度，这样即可得到电流计示数和固液界面高度的对应关系即可绘制标准曲线。
[0015]所述的电流回路与籽晶与熔融液接触的高度的可对应关系存在的原理:
所述的电流回路中电阻由籽晶轴、固液界面的溶液、坩祸内溶液和石墨坩祸等几部分串联组成，其中籽晶轴和石墨坩祸为固定电阻，固液界面溶液和坩祸内溶液为可变电阻。
[0016]其中电阻的计算公式为:R=pL/S其中R为电阻、S为截面积、L为长度、P为电阻率。
[0017]根据电阻的计算公式，电阻跟截面积成反比，跟长度成正比。当液面高度发生变化时，截面积没有变化，电阻率没有变化，变化的只有长度。所以当固液界面的高度发生变化时，电阻会发生变化，从而反应在电流记的示数变化上。当固液界面变高时，电阻增加，电流计示数变小，当固液界面降低时，电阻降低，电流计示数变大。
[0018]本发明还保护了一种感应装置结构如下:
包括生长装置，坩祸轴及高精密度电流计，所述的生长装置包括用于容纳熔融液的石墨坩祸和可伸入石墨坩祸内部的籽晶轴;所述的籽晶轴的下端为SiC籽晶基板;所述的石墨坩祸的外侧包裹有绝热材料;所述的石墨坩祸底部设置有用于支撑其的坩祸轴;所述的坩祸轴与生长装置之间通过高精密度电流计电连接;其中导线正极连接籽晶轴，导线负极连接坩祸轴;所述的籽晶轴为石墨材料。
[0019]采用本发明提供的装置和方法，可直接按照现有溶液生长SiC晶体的方法调整参数进行生产，如加热方式、加热时间、生长气氛、升温速率和冷却速率等，发明人在此不再赘述。
[0020]本发明中所述的PID反馈回路为现有技术。
[0021]综上所述，采用本发明，无需花时间时刻观察石墨棒与硅熔融液的接触状态，也无需敞开生长系统，或是在熔融液面上方设置观察窗，可直接采用密闭生长系统来进行晶体生长，在生长系统外采用一套高精密度的电流计连接晶体生长系统装置，设计一条电流回路，通过电流计指针的偏转即刻判断籽晶是否接触到熔融液面，然后通过PID的反馈回路可初步计算出籽晶与熔融液面接触的具体高度并根据晶体生长的需求进行调整固液界面的高度，这样无需敞开生长系统就可以判断晶体生长装置中籽晶与硅熔融液面的接触情况，可以减少和消除气氛对流引起的晶体生长缺陷，大大提升了晶体生长的稳定性，提供了一种生广尚品质的单晶SiC材料的方法。
【附图说明】
[0022]图1为本发明所述的感应装置结构示意图；
图中I为籽晶轴，2为生长装置，3为SiC籽晶基板，4为绝热材料，5为石墨坩祸，6为熔融液，7为坩祸轴，8为高精密度电流计。
【具体实施方式】
[0023]实施例1
一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，采用一种高精密度电流计并与晶体生长系统形成电流回路的感应装置实现，该感应装置结构如下:
I)包括生长装置2，坩祸轴7及高精密度电流计8，所述的生长装置2包括用于容纳熔融液6的石墨坩祸5和可伸入石墨坩祸5内部的籽晶轴I;所述的籽晶轴I的下端为SiC籽晶基板3;所述的石墨坩祸5的外侧包裹有绝热材料4;所述的石墨坩祸5底部设置有用于支撑其的坩祸轴7;所述的坩祸轴7与籽晶轴I之间通过高精密度电流计8电连接，其中导线正极连接籽晶轴I，导线负极连接坩祸轴7;所述的籽晶轴I为石墨材料。
[0024]所述的碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，具体步骤为: 使用时可以将籽晶轴伸入石墨坩祸内部，在石墨坩祸内放入多晶硅，封闭石墨坩祸后通入惰性气体，然后设定设备温度，并保持对石墨坩祸进行加热，将坩祸的温度升至原料熔点以上，形成熔融的硅;通过溶液对石墨坩祸的腐蚀，形成SiC熔融液，随后将SiC籽晶浸渍在该SiC溶液中，至少使籽晶附近的溶液处于过冷状态，由此形成的SiC的过饱和状态，使SiC单晶在籽晶上生长。所述SiC籽晶被固定至可旋转的籽晶轴上，通过这种籽晶轴带动SiC籽晶旋转，固定轴末端的籽晶与通过将C溶于含Si的熔融液表面接触，打开电流回路开关，在操作籽晶杆接触液面时关注高精密度电流计的指针变化。在没接触之前，指针静止不动；在籽晶接触熔融液面瞬间，电流计偏转;随着籽晶与熔融液接触面接触越深，电流计的读数越高，与之成正比，根据籽晶与熔融液接触的高度和电流示数绘制标准曲线推算出籽晶与熔融液接触的高度。然后根据晶体的生长需求，通过PID的反馈回路，通过籽晶轴上方的电机驱动籽晶轴的上下移动，动态调整籽晶轴的位置，确保固液界面保持一稳定的数值，从而确保晶体生长的平稳性。
[0025]实施例2
一种感应装置结构如下:
包括生长装置，坩祸轴及高精密度电流计，所述的生长装置包括用于容纳熔融液的石墨坩祸和可伸入石墨坩祸内部的籽晶轴;所述的籽晶轴的下端为SiC籽晶基板;所述的石墨坩祸的外侧包裹有绝热材料;所述的石墨坩祸底部设置有用于支撑其的坩祸轴;所述的坩祸轴与籽晶轴之间通过高精密度电流计电连接;其中导线正极连接籽晶轴，导线负极连接坩祸轴;所述的籽晶轴为石墨材料。
【主权项】
1.一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，其特征在于:采用一种高精密度电流计并与晶体生长系统形成电流回路的感应装置，然后再通过PID反馈回路，自动调节固液界面的高度实现； 该感应装置结构如下: 包括生长装置(2)，坩祸轴(7)及高精密度电流计(8)，所述的生长装置(2)包括用于容纳熔融液(6)的石墨坩祸(5)和可伸入石墨坩祸(5)内部的籽晶轴(I);所述的籽晶轴(I)的下端为SiC籽晶基板(3);所述的石墨坩祸(5)的外侧包裹有绝热材料(4);所述的石墨坩祸(5)底部设置有用于支撑其的坩祸轴(7);所述的坩祸轴(7)与籽晶轴(I)之间通过高精密度电流计(8)电连接，其中导线正极连接籽晶轴(1)，导线负极连接坩祸轴(7);所述的籽晶轴(I)为石墨材料； 所述的碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，具体步骤为: (1)使用前，根据籽晶与熔融液接触的高度和电流示数绘制标准曲线； (2)所述SiC籽晶基板被固定至可旋转的籽晶轴上，通过这种籽晶轴带动SiC籽晶旋转，固定轴末端的SiC籽晶基板与通过将C溶于含Si的熔融液表面接触，打开电流回路开关，在操作籽晶杆接触液面时关注高精密度电流计的指针变化，推算出籽晶与熔融液接触的高度;然后通过PID的反馈回路，通过籽晶轴上方的电机驱动籽晶轴的上下移动，动态调整籽晶轴的位置。2.根据权利要求1所述的碳化硅溶液法中实时监测液面接触高度的方法，其特征在于:所述的标准曲线获得步骤如下: a.籽晶接触溶液液面，记下高精密度电流计示数； b.生长I小时后，溶液挥发速度大于长晶速度，导致液面降低，固液界面高度增大，记下此时高精密度电流计示数； c.生长2小时后，固液界面高度继续增大，记下此时高精密度电流计示数； d.依次类推，直到晶体生长结束，一直记录高精密度电流计示数的变化； 生长结束后，测量残余的溶液高度，得到溶液液面降低速度，可得到晶体生长某一时间段内的固液界面高度，这样即可得到电流计示数和固液界面高度的对应关系的标准曲线。3.实现权利要求1所述一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的感应装置，其特征在于:具体结构如下:包括生长装置(2)，坩祸轴(7)及高精密度电流计(8)，所述的生长装置(2)包括用于容纳熔融液(6)的石墨坩祸(5)和可伸入石墨坩祸(5)内部的籽晶轴(I);所述的籽晶轴(I)的下端为SiC籽晶基板(3);所述的石墨坩祸(5)的外侧包裹有绝热材料(4);所述的石墨坩祸(5)底部设置有用于支撑其的坩祸轴(7);所述的坩祸轴(7)与籽晶轴(I)之间通过高精密度电流计(8)电连接，其中导线正极连接籽晶轴(1)，导线负极连接坩祸轴(7)。4.根据权利要求3所述的感应装置，其特征在于:所述的籽晶轴(I)为石墨材料。
【文档编号】C30B11/00GK106048713SQ201610482560
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】朱灿, 吕宇君, 李斌
【申请人】山东天岳晶体材料有限公司