一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置的制造方法
【专利摘要】一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置、水溶装置、粉碎装置和收集装置，本实用新型结构简单、经济效益高、能实现连续化生产。
【专利说明】
一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及有色金属冶金技术领域，尤其指一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置。【背景技术】
[0002]三氧化钼是钼冶金中最重要的中间体，大多数钼的化合物都是直接或间接的以它为原料制得的，三氧化钼在催化剂、显示装置、传感器、相机电池等领域都有广泛的应用。由于三氧化钼在较低的温度下即具有较显著的蒸汽压，所以可以用升华法对三氧化钼进行净化，在升华的操作条件下，通常与之共生的杂志或不具有挥发性(如硅酸盐等)或不能冷凝而被除去。
[0003]US6468497公开了一种纳米三氧化钼的生产方法，将工业氧化钼采用升华-骤冷法生产出纳米三氧化钼，生产工艺如下:将粒度大约24?260wii的工业氧化钼粉体(通常由三氧化钼和二氧化钼组成)经可控螺旋运输机送入升华炉中，经入口鼓入空气使二氧化钼氧化为三氧化钼，升华炉用电力加热，用热电偶检测炉内温度，当炉温达到ll〇〇°C时，三氧化钼开始升华并沉积在似膜状进料管中；已升华的纳米三氧化钼用液氮流骤冷，进入料斗， 然后流入过滤器，经风机吸出冷气，纳米三氧化钼产品经漏斗排出，反应升华温度为1093? 1260°C，升华炉的作业时间为120min，可产出约长100nm、宽25nm、高20nm的呈条状纳米级三氧化钼。此种方法采用液氮流骤冷，不适宜长时间连续生产，年产量不高。
[0004]中国授权公告号CN102603005B，专利号为CN201210057610.6，授权公告日为2013 年12月04日的发明专利涉及有色金属冶金技术领域，尤其是涉及一种以纯三氧化钼为原料制备纳米三氧化钼的方法，该方法以纯三氧化钼为原料，通过等离子体升华制备纳米三氧化钼，将纯三氧化钼粉末通过加料装置送入等离子体升华炉中，在等离子体流中进行升华， 操作时间10?100ms，获得的气态三氧化钼采用骤冷介质骤冷，收料装置收集，得到纳米三氧化钼，M〇03>99.80%。本发明采用等离子体升华法制备三氧化钼，可以在超短时间内得到粒度在80nm以内的高纯纳米三氧化钼，并且真正实现了自动化、连续化生产。该方法通过使三氧化钼在等离子体流内迅速升华、进而采用冷介质骤冷的方法实现连续化生产，但是采用等离子体升华炉，整个加工设备成本高，经济效益不高；另外，冷介质仅仅是隔着管道对三氧化钼蒸汽进行骤冷，冷却效果不好，冷却时间较长。
【发明内容】
[0005]本实用新型为了解决现有技术中纳米级三氧化钼生产中存在的上述问题，提供一种结构简单、经济效益高、能实现连续化生产的制备纳米级高纯度三氧化钼的装置。
[0006]—种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置、水溶装置、粉碎装置和收集装置；
[0007]所述原料升华装置包括原料仓、喂料机和升华炉，所述升华炉上设置有加热元件和热电偶；
[0008]所述水溶装置包括竖直管、喷射器、循环池和循环真空栗，所述竖直管连接升华炉和喷射器，循环真空栗位于循环池一侧，导管将接循环池、循环真空栗和喷射器连接在一起，竖直管顶部设置有常开的电磁法兰、分散剂入口和喷嘴；
[0009]所述粉碎装置包括泥浆栗、闪蒸器、气流粉碎装置，所述泥浆栗一端与循环池底部相连，另一端与闪蒸器相连；
[0010]所述收集装置包括收集筒和成品料仓，所述收集筒内设置有过滤元件，收集筒外侧设置有自动吹扫元件和抽风机，成品料仓位于收集筒的下方。
[0011]所述升华炉一侧设置有观察孔。
[0012]所述喷射器采用的是310S材质的耐热不锈钢。
[0013]本实用新型具有以下有益效果:
[0014]1、采用现有技术中使用普遍的升华炉来产生三氧化钼蒸汽，利用循环池和喷射器 (水溶装置)，使得三氧化钼蒸汽沉入到循环池底部形成泥浆状，冷却迅速，再通过泥浆栗将其抽到粉碎装置中，利用闪蒸器除去水分，最后由气流粉碎装置实现粉碎，得到纳米级三氧化钼颗粒落入到成品料仓中，结构简单、经济效益高，利用循环池进行冷却，时间短，能实现连续化生产。
[0015]2、本设计中竖直管顶部设置有常开的电磁法兰、分散剂入口和喷嘴，加工时，分散剂从分散剂入口进入，经由喷嘴喷射到竖直管内与三氧化钼蒸汽汇合，进而进入到水溶装置内，能有效避免三氧化钼颗粒在循环池底部的聚集成团，保证了纳米级三氧化钼颗粒的品质。
[0016]3、本设计中竖直管顶部设置有常开的电磁法兰，工作时，电磁法兰关闭，使得循环真空栗能将循环池内的介质(优选去离子水)抽至喷射器顶部，完成一个冷却的循环过程； 当加工结束后，由于升华炉内压力较小，为防止循环池内的去离子水回流至升华炉中，此时电磁法兰打开(因其是常开的)，保持管道内部的压力平衡，去离子水不会回流，保证了整个装置的安全运转。【附图说明】
[0017]图1是本实用新型中装置的结构示意图。
[0018]其中，原料升华装置1，原料仓11，喂料机12，升华炉13，加热元件14，电热偶15，观察孔16，水溶装置2，竖直管21，喷射器22，循环池23，循环真空栗24，导管25，电磁法兰26，分散剂入口 27，喷嘴28，粉碎装置3，泥浆栗31，闪蒸器32，气流粉碎装置33，收集装置4，收集筒 41，成品料仓42,过滤元件43,自动吹扫元件44,抽风机45。【具体实施方式】
[0019]—种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置1、水溶装置2、粉碎装置3和收集装置4;
[0020]所述原料升华装置包括原料仓11、喂料机12和升华炉13,所述升华炉13上设置有加热元件14和热电偶15;
[0021]所述水溶装置2包括竖直管21、喷射器22、循环池23和循环真空栗24,所述竖直管 21连接升华炉13和喷射器22,循环真空栗24位于循环池23—侧，导管25将接循环池23、循环真空栗24和喷射器22连接在一起，竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰26、分散剂入口 27 和喷嘴28;[〇〇22]所述粉碎装置3包括泥浆栗31、闪蒸器32、气流粉碎装置33,所述泥浆栗31—端与循环池23底部相连，另一端与闪蒸器32相连；[〇〇23]所述收集装置4包括收集筒41和成品料仓42,所述收集筒41内设置有过滤元件43， 收集筒41外侧设置有自动吹扫元件44和抽风机45，成品料仓42位于收集筒41的下方。[〇〇24] 所述升华炉13—侧设置有观察孔16。[〇〇25]所述喷射器22采用的是310S材质的耐热不锈钢。[〇〇26]310S广泛用于石油、化工、医疗、食品、轻工、机械仪表等工业输送管道以及机械结构部件等。310s拥有好得多蠕变强度，在高温下能持续作业，具有良好的耐高温性。[〇〇27]本设计采用现有技术中使用普遍的升华炉13来产生三氧化钼蒸汽，利用循环池23 和喷射器22(水溶装置2)，使得三氧化钼蒸汽沉入到循环池23底部形成泥浆状，冷却迅速， 再通过泥浆栗31将其抽到粉碎装置3中，利用闪蒸器32除去水分，最后由气流粉碎装置33实现粉碎，得到纳米级三氧化钼颗粒落入到成品料仓42中，结构简单、经济效益高，利用循环池23进行冷却，时间短，能实现连续化生产。本设计中竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰 26、分散剂入口 27和喷嘴28，加工时，分散剂从分散剂入口 27进入，经由喷嘴28喷射到竖直管21内与三氧化钼蒸汽汇合，进而进入到水溶装置2内，能有效避免三氧化钼颗粒在循环池 23底部的聚集成团，保证了纳米级三氧化钼颗粒的品质。本设计中竖直管21顶部设置有常开的电磁法兰26,工作时，电磁法兰26关闭，使得循环真空栗24能将循环池23内的介质(优选去离子水)抽至喷射器22顶部，完成一个冷却的循环过程；当加工结束后，由于升华炉13 内压力较小，为防止循环池23内的去离子水回流至升华炉13中，此时电磁法兰26打开(因其是常开的)，保持管道内部的压力平衡，去离子水不会回流，保证了整个装置的安全运转。
[0028]本实用新型采用了水溶法冷却的方法，能实现快速冷却，以实现大产量的生产。本发明结构简单、经济效益高、能实现连续化生产。
【主权项】
1.一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，包括原料升华装置(1)、水溶装置(2)、粉碎 装置(3)和收集装置(4);所述原料升华装置包括原料仓(11)、喂料机(12)和升华炉(13)，所述升华炉(13)上设 置有加热元件(14)和热电偶(15);所述水溶装置(2)包括竖直管(21)、喷射器(22)、循环池(23)和循环真空栗(24)，所述 竖直管(21)连接升华炉(13)和喷射器(22)，循环真空栗(24)位于循环池(23)—侧，导管 (25)将接循环池(23)、循环真空栗(24)和喷射器(22)连接在一起，竖直管(21)顶部设置有 常开的电磁法兰(26)、分散剂入口( 27)和喷嘴(28);所述粉碎装置(3)包括泥浆栗(31)、闪蒸器(32)、气流粉碎装置(33)，所述泥浆栗(31) 一端与循环池(23)底部相连，另一端与闪蒸器(32)相连；所述收集装置(4)包括收集筒(41)和成品料仓(42)，所述收集筒(41)内设置有过滤元 件(43)，收集筒(41)外侧设置有自动吹扫元件(44)和抽风机(45)，成品料仓(42)位于收集 筒(41)的下方。2.根据权利要求1所述的一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，其特征在于:所述升 华炉(13)—侧设置有观察孔(16)。3.根据权利要求1所述的一种制备纳米级高纯度三氧化钼的装置，其特征在于:所述喷 射器(22)采用的是310S材质的耐热不锈钢。
【文档编号】C01G39/02GK205575671SQ201620397587
【公开日】2016年9月14日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】陈方吾, 孙正, 陈镇, 李修荣, 陈宏波, 曾庆兵, 陈洛丞
【申请人】湖北中澳纳米材料技术有限公司