专利名称：一种环已烷氧化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环己烷氧化工艺，适用于5级环己烷氧化生产装置。
环己烷氧化是指环己烷和氧气发生反应生产环己酮的过程，生产中采用液相的环己烷和空气进行接触反应。先由环己烷与空气中氧气发生氧化反应生成环己基过氧化物，再经过一系列处理生成环己酮，在工业生产中，该氧化过程往往由多个串联的氧化反应器组成，反应器的个数一般为1-5个。
目前，国内两套最大的环己酮生产装置均采用了5个环己烷氧化反应器串联的生产工艺，该工艺为环己烷由泵经换热器后打入1#反应器内，1#反应器前换热器设热媒流量控制阀以控制进1#反应器的环己烷的温度，空气经过压缩机增压后进入反应器内与液相的环己烷接触，部分环己烷与空气反应生成环己基过氧化物，然后，未反应完的环己烷和生成的环己基过氧化物混合物一起溢流至2#反应器；在2#反应器内，部分环己烷与空气反应生成环己基过氧化物，然后，未反应完的环己烷和生成的环己基过氧化物混合物一起溢流至3#反应器，依此类推，环己烷和环己基过氧化物最后溢流进入5#反应器，从5#反应器出来的环己基过氧化物再经过处理最后生成目的产物环己酮。以上反应为放热反应，温度不易控制，由于环己基过氧化物的热稳定性差，温度波动易使其发生副反应，会转化成不需要的副产物。要控制反应器内环己基过氧化物的生成量，亦即适当的环己烷的转化率，有效的办法是控制每个反应器的温度。但是，由于五个反应器串联，并且反应过程会放热，原工艺中采用的调节环己烷进料温度来控制1-5#反应器的温度的方法是不够的，特别是3-5#反应器的温度不好控制，往往会超高，造成3-5#反应器的反应程度不好控制，副产物增多，目的产物减少，使环己烷的消耗上升。
本发明的目的在于提供一种改进的环己烷氧化工艺，通过改变环己烷的进料方式，进一步调控每个反应器，特别是3-5#反应器的温度。
本发明是这样实现的在原3-5#反应器上加上专门的环己烷进料阀，在生产过程中打开3-5#反应器上的环己烷进料阀，通过调节其开度来控制3、4、5#反应器的温度在160-170℃。
图1为本发明流程图下面结合附图对本发明进行进一步的说明在原3-5#反应器上加上环己烷进料阀2、3、4后，用泵将环己烷送入加热器，使之由130-140℃加热至160-165℃后送入1#氧化反应器，依次溢流至5#氧化反应器，再依次打开1-5#氧化反应器入口的空气阀门5、6、7、8、9阀，将空气引入1-5#氧化反应器，在1-5#氧化反应器内，环己烷和空气中的氧气反应生成环己基过氧化物，反应在压力1.0-1.5Mpa、温度160-170℃的条件下进行，由1阀控制1#反应器入口的环己烷温度在160-165℃；然后，根据3-5#反应器的温度情况，再打开2、3、4阀，通过调节2、3、4阀的开度来控制3、4、5#反应器的温度在160-170℃。
为了进一步控制2#反应器的温度，增加其操作弹性，也可在2#反应器上加专门的环己烷进料阀，在生产过程中将环己烷加入2#反应器。
本发明可以很好的控制氧化反应器的反应温度，减少副产物的生成量，提高环己酮的产量，降低环己烷的消耗。
实施例1先启动环己烷泵，将环己烷经过加热器，由135℃加热至165℃后送入1#氧化反应器，再依次溢流至5#氧化反应器，再依次打开1-5#氧化反应器入口的空气阀门5、6、7、8、9阀，将空气引入1-5#氧化反应器，在1-5#氧化反应器内，环己烷和空气中的氧气反应生成环己基过氧化物，反应压力为1.2Mpa，1-5#反应器的温度分别为166℃、167℃、168℃、170℃、172℃；然后，打开2、3、4阀，通过调节2、3、4阀的开度，控制3、4、5#反应器的温度分别为167℃、166℃、165℃。
权利要求
1一种环己烷氧化工艺，环己烷与空气在串联的5级环己烷氧化反应器内发生反应，其特征在于在原3-5#反应器上加上专门的环己烷进料阀，在生产过程中打开3-5#反应器上的环己烷进料阀，通过调节其开度来控制3、4、5#反应器的温度在160-170℃。
2根据权利要求1所述的方法，其特征在于在开车过程中先将环己烷送入加热器，加热至160-165℃后送入1#氧化反应器，依次溢流至5#氧化反应器，再依次打开1-5#氧化反应器入口的空气阀门，将空气引入1-5#氧化反应器，在1-5#氧化反应器内，环己烷和空气中的氧气反应，反应在温度160-170℃的条件下进行，控制1#反应器入口的环己烷温度在160-165℃；在反应中根据3-5#反应器的温度情况，打开相应的进料阀，通过调节其开度来控制3、4、5#反应器的温度在160-170℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入3-5#反应器的环己烷温度为130-140℃。
4根据权利要求1所述的方法，其特征在于在2#反应器也加设环己烷进料阀，进一步稳定调控2#反应器的温度。
全文摘要
本发明涉及一种环己烷氧化工艺,适用于5级环己烷氧化生产装置。其特征在于:在原3－5#反应器上加上专门的环己烷进料阀,在生产过程中打开3－5#反应器上的环己烷进料阀,通过调节其开度来控制3、4、5#反应器的温度在160－170℃范围内。本发明通过改变环己烷的进料方式,进一步调控每个反应器,特别是3－5#反应器的温度,减少副产物的生成量,提高环己酮的产量,降低环己烷的消耗。
文档编号C07C45/32GK1357526SQ00126720
公开日2002年7月10日 申请日期2000年12月2日 优先权日2000年12月2日
发明者黄敬, 何建辉, 程立泉, 刘小秦, 肖俊钦, 谢文莲, 文尚军 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司