专利名称：苦豆子总碱的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及苦豆子生物碱的制备，特别是苦豆子总碱的制备工艺。
苦豆子总碱含有多种苦豆子系列生物碱，具有消炎作用。目前，尚无工业化生产苦豆子总碱的工艺。
本发明的目的是提供一种适于工业化生产、成本低、得率高的苦豆子总碱的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤为将未加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤也可以为将加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤还可以为将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤还可以为(1)将未加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得A部分苦豆子总碱；(2)将加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得B部分苦豆子总碱；(3)将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得C部分苦豆子总碱；(4)将以上A、B、C三部分合并搅匀，即得苦豆子总碱。
本发明的效果如下(1)工艺简单实用，适于工业化生产。
(2)生产的苦豆子总碱，得率高。
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一将未加氢总碱液500kg放入1000L反应釜中，加入28kg工业NaOH，调PH在10以上，用1000kg甲苯搅拌下，萃取5次，(200kg×5)，合并萃取液，浓缩回收甲苯得160kg苦豆子总碱。
实施例二将加氢总碱液500kg放入1000L反应釜中，加入25kg工业NaOH，调PH在11以上，用1000kg甲苯搅拌下萃取5次，(200kg×5)，合并萃取液，浓缩回收甲苯得165kg苦豆子总碱。
实施例三将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液500kg放入10001反应釜中，加6kg工业NaOH调PH至12以上，用800kg甲苯萃取4次(200kg×4)，合并萃取液，浓缩、回收甲苯得60kg苦豆子总碱。
实施例四将未加氢总碱液500kg放入1000L反应釜中，加入28kg工业NaOH，调PH在12以上，用1000kg甲苯搅拌下，萃取5次，(200kg×5)，合并萃取液，浓缩回收甲苯得160kg总碱(A部分)。
将加氢总碱液500kg放入1000L反应釜中，加入25kg工业NaOH，调PH在12以上，用1000kg甲苯搅拌下萃取5次，(200kg×5)，合并萃取液，浓缩回收甲苯得165kg总碱(B部分)。
将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液500kg放入10001反应釜中，加6kg工业NaOH调PH至12以上，用800kg甲苯萃取4次(200kg×4)，合并萃取液，浓缩、回收甲苯得60kg总碱(C部分)。
将以上A、B、C三部分合并搅匀，即得苦豆子总碱。
以上实施例一、二、三、四中，NaOH可以用KOH替代。甲苯可以用苯、二甲苯、氯仿、乙醚、石油醚、环己烷替代。
权利要求
1.苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤为将未加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
2.苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤为将加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
3.苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤为将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得苦豆子总碱。
4.苦豆子总碱的制备工艺，具体步骤为(1)将未加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得A部分苦豆子总碱；(2)将加氢总碱液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得B部分苦豆子总碱；(3)将总碱液分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液放入反应釜中，调PH值至碱性，然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得C部分苦豆子总碱；(4)将以上A、B、C三部分合并搅匀，即得苦豆子总碱。
5.如权利要求1、2、3、4所述的苦豆子总碱的制备工艺，苯类物质为苯、甲苯、二甲苯。
6.如权利要求1、2、3、4所述的苦豆子总碱的制备工艺，萃取液调PH值的方法是在萃取液中加入氢氧化钠、氢氧化钾。
7.如权利要求1、2、3、4所述的苦豆子总碱的制备工艺，所述醚类物质为乙醚、石油醚。
8.如权利要求1、2、3、4所述的苦豆子总碱的制备工艺，在于所述烃类为环己烷。
9.如权利要求1、2、3、4所述的苦豆子总碱的制备工艺，所述卤代烷为氯仿。
全文摘要
本发明提供苦豆子总碱的制备工艺,将未加氢总碱液或加氢总碱液、分离苦参碱、槐定碱、槐果碱后的母液放入反应釜中,调pH值至碱性,然后用卤代烷、烃类、苯类、醚类中的一种萃取,萃取液减压浓缩,得苦豆子总碱。适于工业化生产、成本低、得率高。
文档编号C07D471/22GK1368502SQ0110480
公开日2002年9月11日 申请日期2001年2月10日 优先权日2001年2月10日
发明者王忠效, 邓世界, 黄建军, 高斌, 冷晓红, 张树森, 黄元 申请人:宁夏药物研究所