专利名称：分离、干燥薯蓣皂素的新方法及设备系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种合成甾体激素药物的主要原料——从薯蓣皂素结晶液中分离、干燥薯蓣皂素的新方法及设备系统。
本发明以前，工业生产薯蓣皂素采用120#溶剂汽油自薯蓣中溶解提取，在结晶罐中结晶，然后采用三足式离心机甩干分离，烘箱烘干的工艺。然而，分离过程完全敞，装料、出料的手工操作，容易污染产品及环境，影响成品合格率。尤其在离心分离过程中，汽油大量挥发，并与空气混合，同时三足式离心机转子高速转动，空气对流使机械系统产生静电，一旦导静电系统有故障或操作不慎，便引起火花，就会引燃汽油蒸汽发生燃烧或爆炸，造成安全事故。即使在正常运转的情况下，敞开离心分离工序中，大量汽油的挥发增加了汽油的单耗，严重影响经济效益，据实际经验估算，每生产1吨皂素，汽油的挥发损失大约2～3吨。另外，工作现场汽油蒸汽浓度高，操作环境差，严重的影响了操作人员的身体健康。在烘干成品时，采用人工烘烤和出料，生产效率低，劳动强度大。并且不能形成大规模生产。迄今为止，尚未发现解决上述问题的生产薯蓣皂素的新方法及设备系统。
本发明的技术方案是一种分离、干燥薯蓣皂素的新方法及设备系统，采用常规方法用溶剂汽油从薯蓣中提取薯蓣皂素，在结晶罐中结晶，其制备方法中的分离、干燥过程依次为
打料将结晶液——结晶与汽油溶剂的悬浊液从结晶罐中通过泵输送至带有夹层的过滤干燥罐中；常温操作下，向过滤干燥罐中通二氧化碳或氮气，排净过滤干燥罐中空气，使罐内氧气含量低于1％；压滤常温操作下，利用二氧化碳或氮气贮罐内的压力给过滤干燥罐加压，保持过滤干燥罐压力0.05～0.1Mpa；干燥向过滤干燥罐夹层通蒸汽水浴，使罐内保持常压情况下温度保持70～85°，在过滤干燥罐内搅拌皂素结晶，加快干燥过程；出料打开过滤干燥罐下口罐盖，启动出料系统，自动出料，将薯蓣皂素成品冷却至室温送包装。
上述的提取方法所采用的设备系统由过滤干燥系统和二氧化碳或氮气循环保护系统组成；过滤干燥系统的主要设备是带有用于加热干燥的夹层的密闭过滤干燥罐，罐体内部有栅格内胆，内胆内层铺设400或600目不锈钢网，罐中心装有正转可自动卸料反转可搅拌松动皂素结晶的螺旋式搅拌器，罐底有用于卸料的快开式罐盖及通向母液贮罐的管道，罐顶上串接有冷凝器、汽油蒸汽含量测定仪和氧气含量测定仪；通过管道与过滤干燥罐连接的母液贮罐贮存排出的母液；其罐顶通过管道相继连接冷凝器、汽液分离器及回收汽油贮罐，而冷凝器、汽液分离器分别通过管道一并经缓冲罐再次分离出汽油并将净化的气体输向压缩机；二氧化碳或氮气循环保护系统主要设备是二氧化碳或氮气贮罐、压缩机、减压阀、及缓冲罐，二氧化碳或氮气贮罐罐顶连接的管道经减压阀、缓冲阀将保护气体输入过滤干燥罐中；压缩机可将生产过程中回收的二氧化碳或氮气加压，并压入贮罐，保证系统正常循环。
本发明的有益效果是(1)整个分离干燥过程中，采用密闭系统，用二氧化碳或氮气隔绝空气，且过滤干燥不会产生静电，从根本上杜绝了火灾事故的发生。(2)取消了传统的三足式离心机和烘箱，采用密闭分离、连续干燥技术，在过滤干燥罐中分离和干燥一次完成，降低了劳动强度，提高了生产效率。(3)采用密闭的过滤干燥罐极大的降低了汽油的挥发损耗，每生产1吨薯蓣皂素可节省约1万元的汽油，显著增加经济效益的同时，也减轻了对操作人员身体健康的危害。
图1本发明的工艺及设备系统流程图。
图中1过滤干燥罐，2母液贮罐，3缓冲罐，4二氧化碳或氮气贮罐，5压缩机，6冷凝器，7缓冲罐，8回收汽油贮罐，9汽液分离器，10冷凝器，11冷凝器，12汽油蒸汽含量测定仪，13氧气含量测定仪，14泵，15减压阀，16气体流量计。
出料打开过滤干燥罐下口罐盖，启动出料系统，自动出料，将薯蓣皂素成品冷却至室温送包装。
上述的提取方法所采用的设备系统由过滤干燥系统和二氧化碳或氮气循环保护系统组成；过滤干燥系统的主要设备是带有用于加热干燥的夹层的密闭过滤干燥罐1，罐体内部有栅格内胆，内胆内层铺设400或600目不锈钢网，罐中心装有正转可自动卸料反转可搅拌松动皂素结晶的螺旋式搅拌器，罐底有用于卸料的快开式罐盖及通向母液贮罐2的管道，通过管道与过滤干燥罐1连接的母液贮罐2贮存排出的母液，罐顶通过管道相继连接冷凝器10、汽液分离器9及回收汽油贮罐8，汽液分离器9及回收汽油贮罐8分别通过管道一并经缓冲罐7、冷凝器6再次分离出汽油并将净化的气体输向压缩机5；上述的过滤干燥罐罐顶上串接有冷凝器11及汽油蒸汽含量测定仪12和氧气含量测定仪13。
二氧化碳或氮气循环保护系统主要设备是二氧化碳或氮气贮罐4、压缩机5及减压阀15，二氧化碳或氮气贮罐4罐顶连接的管道经减压阀15、缓冲罐3将保护气体经气体流量计16输入过滤干燥罐1中，压缩机5可将生产过程中回收的二氧化碳或氮气加压，并压入贮罐，保证系统正常循环。
权利要求
1.一种分离、干燥薯蓣皂素的新方法，采用常规方法用溶剂汽油溶解提取薯蓣皂素，在结晶罐中结晶，其特征是其制备方法中的分离、干燥过程依次为打料将结晶液——结晶与汽油溶剂的悬浊液从结晶罐中通过泵输送至带有夹层的过滤干燥罐中；常温操作下，向过滤干燥罐中通二氧化碳或氮气，排净过滤干燥罐中空气，使罐内氧气含量低于1％；压滤常温操作下，利用二氧化碳或氮气贮罐内的压力给过滤干燥罐加压，保持过滤干燥罐压力0.05～0.1Mpa；干燥向过滤干燥罐夹层通蒸汽水浴，使罐内保持常压情况下温度保持70～85°，在过滤干燥罐内搅拌皂素结晶，加快干燥过程；出料打开过滤干燥罐下口罐盖，启动出料系统，自动出料，将薯蓣皂素成品冷却至室温送包装。
2.根据权利要求1所述的分离、干燥薯蓣皂素的新方法的设备系统，其特征是所采用的设备系统主要由过滤干燥系统和二氧化碳或氮气循环保护系统组成；过滤干燥系统的主要设备是带有用于加热干燥的夹层的密闭过滤干燥罐，罐体内部有栅格内胆，内胆内层铺设400或600目不锈钢网，罐中心装有正转可自动卸料反转可搅拌松动皂素结晶的螺旋式搅拌器，罐底有用于卸料的快开式罐盖及通向母液贮罐的管道，通过管道与过滤干燥罐连接的母液贮罐贮存排出的母液，其罐顶通过管道相继连接冷凝器、汽液分离器及回收汽油贮罐，而冷凝器、汽液分离器分别通过管道一并经缓冲罐、冷凝器再次输向压缩机；二氧化碳或氮气循环保护系统主要设备是二氧化碳或氮气贮罐、压缩机及减压阀，二氧化碳或氮气贮罐罐顶连接的管道经减压阀、缓冲罐将保护气体输向过滤干燥罐，压缩机通过管道与二氧化碳或氮气贮罐相连通。
3.根据权利要求2所述的分离、干燥薯蓣皂素的新方法的设备系统，其特征是上述的过滤干燥罐罐顶上串接有冷凝器及汽油蒸汽含量测定仪和氧气含量测定仪。
全文摘要
本发明涉及一种合成甾体激素药物的主要原料—从薯蓣皂素结晶液中分离、干燥薯蓣皂素的新方法及设备系统。采用常规方法用溶剂汽油溶解提取薯蓣皂素，在结晶罐中结晶，其制备方法中的分离、干燥过程依次为打料向过滤干燥罐中通二氧化碳或氮气，排净过滤干燥罐中空气，使罐内氧气含量低于1％；压滤保持过滤干燥罐压力0.05～0.1Mpa；干燥向过滤干燥罐夹层通蒸汽水浴，使罐内保持常压情况下温度保持70～85°；出料打开过滤干燥罐下口罐盖，自动出料，将薯蓣皂素成品冷却至室温送包装。所采用的设备系统主要由过滤干燥系统和二氧化碳或氮气循环保护系统组成。它采用密闭分离和连续干燥一次完成的技术，从根本上杜绝了火灾事故的发生，并降低了劳动强度，提高了生产效率。
文档编号C07J71/00GK1414013SQ0113420
公开日2003年4月30日 申请日期2001年10月26日 优先权日2001年10月26日
发明者周航 申请人:周航