专利名称：纯化氰尿酰氯的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氰尿酰氯(Cyanurchlorid)的装置；更具体地说，本发明涉及一种装置，在该装置的第一部分进行氰尿酰氯的合成，在该装置的第二部分进行氰尿酰氯的纯化，在该装置的第三部分进行氰尿酰氯的分离。
在DE2843381和DE2843380中，公开了一种制备氰尿酰氯的装置和方法，其中，在氯化氰发生三聚作用之后，反应气体混合物导入一塔中，该塔的上部配有一冷凝器。冷凝器的温度应当低于氰尿酰氯的沸点(146-190℃)，而且反应气体是在塔的中部导入。在该塔塔底的液态氰尿酰氯中有一加热设备，将其连续地转变为气态。同时，此处所述的塔在其下部还设有卸出口，即从系统中取出液态物料。在塔的上部设置一导出气态氰尿酰氯的设备，并随后进入去升华(Desublimation)设备和分离设备。不过，在这些文献中，从塔底分送的液态氰尿酰氯其比例要高于通过冷凝器导出的气态氰尿酰氯；前述的冷凝器温度低于190℃强调了这一点，因为其不允许较高的气态氰尿酰氯的输出。
制备氰尿酰氯方法的优劣基本上取决于所得制备产品的品质和获得该产品时所用方法的经济因素和生态意义。所以，所到产品的流动性(Rieselfaehigkeit)和纯度是重要的性能指标，特别是应用于制备药物时。而且所用炭的停留时间(Standzeit)是计算产品成本的重要参数之一，因为炭的每次更换总是意味着带来使得成本变高的停车时间(Stillstandzeit)，而在这些停车时间内，所述装置没有产品的产出(DE19918245)。
采用具有权利要求1所述特征的装置，可以实现这一任务以及没有列举的、但根据现有技术是显而易见的其它的任务。本发明装置的其它优选的特征则在权利要求1的从属权利要求中予以描述。
本发明中所采用的制备氰尿酰氯的装置包括用于氯化氰三聚的第一部分设备、用于氰尿酰氯部分冷凝的第二部分设备和用于气态氰尿酰氯去升华和/或冷凝的第三部分设备；其中，来自第一部分设备的反应气体物流送入到第二部分设备的下部区域，该第二部分设备具有一急冷塔，其上部有一冷凝器，下部有一卸出口；将流经冷凝器区域的气态氰尿酰氯导出，随后送入第三部分设备，进行去升华和/或冷凝；其中，如此设定第二部分设备之冷凝器的温度，使得以气态形式导出的氰尿酰氯比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多；这种方式令人吃惊的简单但又及其有利，可以得到高产率、质量稳定、高价的固态或任选液态的氰尿酰氯。
通过调节冷凝器的温度，此处所述的装置能够可变化地设定气态纯氰尿酰氯和液态不纯氰尿酰氯之间的比例。这一事实已在DE2843381和DE2843380中予以公开，但本发明进行了改进，即如此设定冷凝器的温度，使得以气态形式导出的氰尿酰氯比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多，而这一点在上述的文献中未给出任何启示。而正是由于本发明的这一改进，可以得到固态或任选液态的产品，一方面其纯度要高于DE2843380和DE2843381中所得液态材料的纯度，另一方面通过可变地调节冷凝器温度，能够使其在炭的停留时间内保持很好的一致性。另外，在所得产品质量相当的情况下，本发明的装置比现有技术的装置更能承受含有较多杂质的、来自第一部分设备的反应气体物流；因为不需要的副产物会在第二部分设备中令人吃惊地有效地被消耗。所以，可以同时提高炭的停留时间，而提高炭的停留时间则对生产成本有利，如同本申请文件开头所述。
如前所述，冷凝器的温度可以单独进行设定，尽管其必须如此设定，使得以气态形式从第二部分设备中导出的氰尿酰氯，比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多。然而，所选择的温度优选不应太高，因为随着冷凝器温度的升高，导出的气态产品中特别是高沸点成分的含量会增加，所述的高沸点成分基本上为氰白尿酰氯、双-2，6-二氯-s-三嗪基、四聚氯化氰、2，4，5，6-四氯嘧啶和2-氰基二氯三嗪。通常来说，冷凝器温度应当设定为高于常压下氰尿酰氯的沸点温度，优选＞193℃且＜200℃，更优选的温度范围是＞194℃且＜198℃。
原则上讲，本领域的熟练人员可以选择如何使装置的不同部分结合起来，只要能完成本发明的功能即可。因而，在本发明装置的第一部分和第二部分之间，也可以有利地配备其它设备如纯净设备(炭过滤器)、后续反应设备、温度设定设备(热交换器)等，这可以进一步地提高产物纯度和产率。不过，优选的实施方案是将来自第一部分设备的反应气体物流直接导入第二部分设备。其原因是，所述的物流在离开第一部分设备时进行如此地加热，其在直接进入第二部分设备时温度高达300℃。这样，第二部分设备底部(急冷塔)的混合物被如此加热，使得液态氰尿酰氯连续转变为气相。这种优选的方法可以使得第二部分设备不再需要另外的热源。从装置的角度来看，这种设备的优点是很明显的，因为采用这样的措施就不再需要如DE2843380和DE2843381中所述的热源。
如前所述，通过冷凝器导出的气态氰尿酰氯的量应该超过在急冷塔塔底所卸出的产物数量。在此范围内，本领域的熟练人员可以利用所述的方法，任意地设定比例值，不过，其数量比应当如此设定，使得其可以按照本发明稳定地制备高纯度的氰尿酰氯。优选地，以气态形式导出的氰尿酰氯与从急冷塔塔底卸出的氰尿酰氯的数量比在90∶10至99.9∶0.1之间，更优选在98∶2至99∶1之间。
因而，本发明的装置可以如此操作，使得三聚反应在所述装置的第一部分设备中进行。第一部分设备可以按照本领域熟练人员所熟悉的特点进行设置，优选与DE19918245中所述的或所引用的设备相同。然后，离开第一部分设备的反应气体物流优选直接导入第二部分设备的底部。
图1是第二部分设备的示意图，并示出了产物物流。热的反应气体使得第二部分设备底部(急冷塔)的混合物加热到沸点，氰尿酰氯优选转化为气相。富含氰尿酰氯并带有高沸点组分的气体混合物沿急冷塔上升，在温度设定在高于氰尿酰氯沸点的冷凝器中部分冷凝，所述冷凝器位于急冷塔的塔顶，其中非常纯的氰尿酰氯大部分以气态形式离开冷凝器，并导入本发明装置的第三部分设备，而高沸点组分已相对较为富集的部分冷凝的物流则流回急冷塔塔底；此处，该部分冷凝的物流又与来自底部的热的反应气体相遇，结果是更多的氰尿酰氯按比例被蒸发，并流向冷凝器；如此循环。这样，在最低的氰尿酰氯产率损失和最低的设备成本下，可以得到最大的产品纯度。
第二部分设备可以按本领域熟练人员已知的方式设置。优选地，急冷塔装有填料，填料可以增加部分冷凝的塔板数，改进产物物流的纯化。第二部分设备的其它配置如尺寸等，可由本领域熟练人员自行选择，特别是冷凝器部件的类型、安装和设计等。这一类事情也可从文献中得知(《化学工艺技术的基本操作》Vauck/Mueller，第八版，1988，第490-493页；《Waermeatlas》，第5版，1988，第cb8-8或Jal-Je20)。
优选以气态形式导入氰尿酰氯物流、以便进行去升华和/或冷凝的第三部分设备，也可以根据本领域熟练人员进行设置。DE2843380和DE2843381中给出了一些进行这样设置的例子。而且如下文献中也公开了一些成功地进行去升华和冷凝的设备《Ullmann》，1966，第3卷，2-18，2-88，3-29，2-85，5-5；《Ullmann》，第2卷，第664-671页，1972年版；或《Perry化学工程师手册》，第四次印刷，1964年版，第17-23节至第17-26节；以及EP137505。
从总体上讲，本发明的装置从多个方面有助于保证更有效地生产氰尿酰氯，从而使其更具成本效益，并同时提高其纯度。特别值得注意的是，尽管本发明中冷凝器温度增加到超过DE2843381和DE2843380中所述的温度，但产品的纯度并没有降低到其规格标准之下，这说明在本发明中一方面可以连续高产率地生产具有稳定的优异纯度的产品，另一方面三聚反应催化剂的停留时间得以延长。而进行本发明时，所有这一切在都不是可以明显得到的。
在反应气体物流中，除了所述的高沸点组分外，还含有沸点低于氰尿酰氯的化合物。很明显，这些化合物与气态的氰尿酰氯一起离开第二部分设备的冷凝器。然后，这些组分可以按照本领域熟练人员所熟知的方法(DE2843381、DE2843380和EP137505)在去升华和/或冷凝设备中予以分离。
实施例2如实施例1所述，在197℃下进行部分冷凝。液体排放量为0.66kg/h，副产物含量为2.41wt％，其相应于约0.016kg/h的副产物物流(90％)。
权利要求
1.一种制备氰尿酰氯的装置，该装置包括用于氯化氰三聚的第一部分设备、用于氰尿酰氯部分冷凝的第二部分设备和用于气态氰尿酰氯去升华和/或冷凝的第三部分设备；其中，来自第一部分设备的反应气体物流送入到第二部分设备的下部区域；该第二部分设备具有一急冷塔，其上部有一冷凝器，下部有一卸出口；将流经冷凝器区域的气态氰尿酰氯导出，随后送入第三部分设备，进行去升华和/或冷凝；其特征在于，如此设定第二部分设备之冷凝器的温度，使得以气态形式导出的氰尿酰氯比从急冷塔塔底以冷凝态卸出的氰尿酰氯多。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷凝器的温度设定值高于常压下氰尿酰氯的沸点，优选为＞193℃且＜200℃。
3.如前述权利要求之一所述的装置，其特征在于，所述的反应气体物流直接从所述第一部分设备送入到所述第二部分设备。
4.如前述权利要求之一所述的装置，其特征在于，所述第二部分设备没有另外的热源。
5.如前述权利要求之一所述的装置，其特征在于，以气态形式导出的氰尿酰氯与从急冷塔塔底卸出的氰尿酰氯的质量比在90∶10至99.9∶0.1之间，优选在98∶2至99∶1之间。
6.一种制备氰尿酰氯的方法，其特征在于，所述方法采用如前述权利要求之一中所述的装置。
全文摘要
本发明涉及一种包括制备、纯化和分离氰尿酰氯三部分设备的装置,其中所述装置的第二部分设备包括部分冷凝器,而且将其如此设定,使得所得的气态纯氰尿酰氯的量大于从该部分设备中所排放出的液态不纯氰尿酰氯的量。
文档编号C07D251/28GK1385424SQ0211995
公开日2002年12月18日 申请日期2002年5月13日 优先权日2001年5月11日
发明者屈特·皮施纳, 斯特凡妮·绍霍夫 申请人:德古萨股份公司