专利名称：甲基α－D－氨基葡萄糖盐酸盐的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种海澡生物制剂及其制备方法。
背景技术：
海洋是近年来进行深入研究、开发利用的主要对象之一，如何利用水产品加工的下脚料，充分利用资源，特别是，近年来国外利用甲壳素开发延伸产品更为活跃。
技术方案本发明目的在于提供一种甲壳素的延伸产品——甲基α-D-氨基葡萄糖盐酸盐及其生产方法。
本发明在常温下为白色晶体或粉末，略有甜味，易溶于水，难溶于有机溶剂，其分子式为C7H16O5NCl，分子量279.5。
本发明是一种海洋生物制剂，能促进人体粘多糖的合成，提高关切液的粘性，有利于关切软骨的修复，具有明显的消炎镇痛作用，还可用为化工合成原料。
本发明的生产方法是a)将甲壳素和过量盐酸在90～95℃温度条件下进行酸解反应；b)将上述反应生成的粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐经水、活性炭，在68～80℃温度条件下进行脱色，然后降至常温压滤，取滤液；c)在上述滤液中加入CH3OH和无机盐催化剂，搅拌升温，在55～76℃条件下进行回流反应，然后降至常温，出料；
d)将上述反应物经有机溶剂进行离心洗涤3～5次，至产品为白色晶体为止；e)在90～120℃条件下，烘干，至含水份在0.1％以下；f)入袋、包装。
上述生产方法的流程为甲壳素酸解、脱色过滤、烷基化反应、洗涤、烘干、成品包装。
酸解反应式 烷基化反应式 酸解原理是先将甲壳素即β-1，4糖苷键酸解，断裂成单糖，再经烷基化反应后，由物理过程处理制得本发明产品。
为了提高本发明产品的纯度，本发明还进行了重结晶过程，本发明在步骤d前，还可将步骤c的反应物溶解于至少两倍的蒸馏水中，然后泵入重结晶釜，在真空度为0.085～0.105Mpa，温度为50～70℃条件下，进行真空蒸馏，取结晶物。
由于酸解反应是吸热反应过程，如参数选择不当，易发生副反应，且影响产品的得率和质量。
本发明将甲壳素与盐酸的重量比设定在1∶5～7，并在90～95℃温度下反应，使酸解反应产生的粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐的得率、质量较为理想。
在烷基化反应时，反应温度、催化剂的选择为至关重要。首先，甲醇的沸点为65℃提高反应温度，可以大大促进反应速度，若其温度太高，超过70℃时，甲醇就会剧烈沸腾，影响反应效果，但是如果反应温度太低，反应又会太慢，甚至不反应，经过反复试验，确定温度为55～76℃。
其次，通常的烷基化反应如烷基化剂是活泼性，则反应比较容易进行，如是弱烷基化剂的则需添加酸性或碱性催化剂，甲醇是弱烷基化剂，是在烷基化的过程要定在2位进行，这就需要选择特殊的烷基化剂，经过反复试验，确定一种酸性物质为该反应的催化剂，效果非常良好。
另外，由于升温太快，焦化现象较为严重，同样影响粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐的得率和质量。因此，本发明在酸解过程中，先将盐酸投入反应釜，将温度升至30～35℃、开启搅拌器后，再投入甲壳素，然后再升温达到反应温度条件。这样，通过控制温度变化，缓慢升温，减少焦化。
现通过以下实施例，进一步说明本发明步骤一酸解分别称取500kg甲壳素、3000kg盐酸。
将所称取盐酸放入反应釜内，将温度升至30℃，开启搅拌器，把称取的甲壳素投入反应釜，继续升温至90℃，保温3小时后降至常温，放料，至脱酸桶内，通过离心，去除反应过量的盐酸，取得粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐。
步骤二脱色过滤分别称取上述反应物粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐500kg，蒸馏水1000kg，活性碳50kg。
打入蒸馏水进入脱色釜，打开蒸气阀，开启搅拌，并投入粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐，升温至70℃时，投入活性碳，保温40min后，降至常温，压滤，直至滤渣无料为止，取D-氨基葡萄糖溶液。
步骤三烷基化反应将D-氨基葡萄糖溶液取样，测算溶液中含D-氨基葡萄糖的质量。
分别称取含有500kgD-氨基葡萄糖质量的D-氨基葡萄糖溶液，2500kgCH3OH、10gCuCl。
在反应釜中备入称取的D-氨基葡萄糖溶液，加入CH3OH和无机盐催化剂CuCl，搅拌升温至60℃，保温12小时后，降至常温，下料。
步骤四重结晶分别称取500kg上述步骤三的反应物，即结晶的甲基D-氨基葡萄糖盐酸盐、1000kg蒸馏水。
将甲基D-氨基葡萄糖盐酸盐溶解于蒸馏水中，然后泵入重结晶釜，控制真空度在0.09Mpa，温度为55℃，观察釜中有大量晶体出现后，关闭蒸气阀，降至常温放料，且及时将上层用液去除。
步骤五洗涤将重结晶后的结晶料放入离心机滤袋中，加入5倍重量的丙酮，揉匀，扎好袋口，进行离心洗涤，反复4次，直至晶体为白色且无丙酮为止。
步骤六烘干将洗涤后半成品装桶运至烘房，在100℃烘房内烘干2小时，使产品含水份小于0.1％，出烘房。
步骤七入袋、包装将出烘房的产品放入塑料袋，封口包装。
权利要求
1.甲基α-D-氨基葡萄糖盐酸盐，其特征在于常温下为白色晶体或粉末，略有甜味，易溶于水，难溶于有机溶剂，其分子式为C7H16O5NCl，分子量279.5。
2.甲基α-D-氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法，其特征在于包括以下步骤a)将甲壳素和过量盐酸在90～95℃温度条件下进行酸解反应；b)将上述反应生成的粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐经水、活性炭，在68～80℃温度条件下进行脱色，然后降至常温压滤，取滤液；c)在上述滤液中加入CH3OH和无机盐催化剂，搅拌升温，在55～76℃条件下进行回流反应，然后降至常温，出料；d)将上述反应物经有机溶剂进行离心洗涤3～5次，至产品为白色晶体为止；e)在90～120℃条件下，烘干，至含水份在0.1％以下；f)入袋、包装。
3.根据权利要求2所述生产方法，其特征在于在步骤d前，还可将步骤c的反应物溶解于至少两倍的蒸馏水中，然后泵入重结晶釜，在真空度为0.085～0.105Mpa，温度为50～70℃条件下，进行真空蒸馏，取结晶物。
4.根据权利要求3所述生产方法，其特征在于步骤a中甲壳素与盐酸的重量比为1∶5～7，先将盐酸放入反应釜内，将温度升至30～35℃，开启搅拌器，再投入甲壳素，继续升温至反应温度，进行反应。
5.根据权利要求3所述生产方法，其特征在于步骤b中，粗品D-氨基葡萄糖盐酸盐与水、活性碳比例为1∶2～3∶0.1～0.2。
6.根据权利要求3所述生产方法，其特征在于步骤c中，滤液中物质量与CH3OH、无机盐催化剂比例为1∶3～5∶0.02～0.03。
全文摘要
本发明涉及一种海澡生物制剂及其制备方法，甲基α－D－氨基葡萄糖盐酸盐在常温下为白色晶体或粉末，略有甜味，易溶于水，难溶于有机溶剂，其分子式为C
文档编号C07H5/06GK1412195SQ0213813
公开日2003年4月23日 申请日期2002年8月14日 优先权日2002年8月14日
发明者孙东银 申请人:江苏日欣实业集团有限公司