专利名称：连续法合成乙烯基异丁基醚的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及连续法醚化工艺，尤其是连续法醚化生成乙烯基异丁基醚的合成方法及其装置。
背景技术：
乙烯基异丁基醚是聚合氯醚树脂(LMP树脂)的主要原料，氯醚树脂由BASF等公司率先开发的树脂，作为主要原料的乙烯基异丁基醚在国内仍属空白。用作涂料的氯醚树脂，是防腐涂料的基料，与氯化橡胶、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯等防腐涂料树脂相比，氯醚树脂(LMP树脂)良好的耐水性和耐化学性、耐光性、不易为大气氧化，与各类金属底材均有优异的附着力，有与其它含氯聚合物防腐涂料的相同的性质，溶解性好，因此有比氯化橡胶更好的效果和应用范围。
乙烯基异丁基醚的醚化工艺还未见有连续法生产的较详细的文献报道，连续法醚化工艺显然可以得到质量和产率更好的产品。
本发明的目的是这样实现的以乙炔和氮气混合气与异丁醇为反应原料，在醚化塔中进行醚化反应，乙炔和氮气混合气从醚化塔底部通入，异丁醇与催化剂溶液由醚化塔的上部喷淋，使乙炔和氮气混合气与异丁醇在醚化塔内逆向接触进行醚化反应。醚化反应的温度为130-160C，醚化塔的压力0.38-0.65Mpa。乙炔和氮气混合气的浓度乙炔含量30-60％，催化剂为含KOH的溶液，含量为8-16％。反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔和氮气混合气由醚化塔顶导出，且经冷凝器后进入接受槽。乙炔和氮气混合气的通入量(折合成乙炔)异丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化剂KOH 0.5-2kg/min。乙炔和氮气混合气中乙炔的含量(重量)在60％以下。
本发明的特点是在本发明条件下，适于连续法醚化工艺生产乙烯基异丁基醚。本发明及专门设计的装置可以使乙炔的单程转化率可以达到57％，合成反应的收率在95％以上(以乙炔计)。本发明工艺反应平稳，工艺参数控制简单易行，单耗低，生产环境清洁，是生产乙烯基异丁基醚较好的工艺。
四
图1为本发明装置结构示意图喇叭口N1，催化剂排出口N2，塔顶气相出口N4，塔顶侧气体回流出口N3，液体输入口N5，塔底侧亦设有循环液体口N7。循环液体输入和输出口S1、S2
五具体实施例方式
本发明的具体实施例如下乙炔和氮气混合气从醚化塔底部均匀通入，异丁醇与催化剂溶液由醚化塔的上部均匀喷淋，使乙炔和氮气混合气与异丁醇在醚化塔内充分接触，反应生成的乙烯基异丁基醚连续不断地由醚化塔蒸出，未反应的乙炔和氮气混合气应继续回收使用，该装置乙炔的单程转化率可以达到57％以上，合成反应的收率在95％以上(以乙炔计)。工艺流程来自乙炔气柜的乙炔气经冷冻脱水后进入乙炔压缩机的一段入口，由乙炔压缩机的压缩在压缩机出口处与氮气混合，混合气中乙炔的含量在30％、40％、50％均可，混合气进入干燥塔，在干燥塔内得到进一步净化，然后进入醚化塔。
醚化反应，醚化塔内预先注入异丁醇-催化剂溶液，该催化剂溶液通过泵的输送在塔内外大循环，乙炔气不断从醚化塔的底部通入，异丁醇-催化剂溶液由醚化塔上部喷淋，使乙炔和氮气混合气与异丁醇在醚化塔内充分接触。控制规定的反应温度和系统的压力，醚化反应的温度为130.5、145、160C均可行，醚化塔的压力在反应中略有波动，由于反应是放热反应，通过流量等控制容易控制在0.38-0.65Mpa。使醚化反应不断进行。由物料的大循环将反应热及时带走。反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔和氮气混合气由醚化塔顶导出，且经冷凝器后进入接受槽。同时分离出乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔和氮气混合气，乙烯基异丁基醚液化后导出，未反应的乙炔和氮气混合气继续参加反应。收率分别在93％、95％、94％(以乙炔计)。
在向醚化塔通入乙炔和氮气混合气时，同时由泵不断向醚化塔补充新鲜催化剂。失活的催化剂定期排出，催化剂的寿命在1000小时以上；尾气的循环使用，本发明的乙炔单程转化率在50-57％之间。经过醚化塔以后未反应的乙炔有两条出路一条是回到乙炔压缩机的入口直接进入醚化塔循环使用，另一条出路是用N-甲基吡咯烷酮将乙炔气吸收，然后解吸。
回收尾气中的乙炔，这样使乙炔气的利用率达到95％以上，并减少了大气污染，尾气排放的乙炔含量的0.5％以下。
乙炔单程转化率在50-57％之间(以乙炔计)催化剂浓度(KOH含量)8-16％主要原材料的消耗定额(每吨乙烯基异丁基醚)乙炔310Kg、异丁醇920Kg、氮气210立方米、催化剂KOH100kg连续法醚化生成乙烯基异丁基醚的合成装置亦称醚化塔，圆形金属耐压塔体，塔高在8-20米，塔径在0.5-1米，塔底设有向上的气体进入喇叭口N1，塔底侧设有催化剂排出口N2，塔顶N4为气相出口，塔顶侧设有气体回流出口N5，塔的上部还设有循环液体输入口N3，塔底侧亦设有循环液体口N7。
在图1中，本实施例是塔高在12米，塔径在0.6米，塔内向上的气体喇叭口N1径为.0.35米。塔的上部液体输入口N5在塔顶侧气体回流出口N3的下方，塔底侧催化剂排出口N2和塔底侧亦设有循环液体口N7的位置基本平齐。
权利要求
1.连续法合成乙烯基异丁基醚的方法，以乙炔和氮气混合气与异丁醇为反应原料，在醚化塔中进行醚化反应，其特征是乙炔和氮气混合气从醚化塔底部通入，异丁醇与催化剂溶液由醚化塔的上部喷淋，使乙炔和氮气混合气与异丁醇在醚化塔内逆向接触进行醚化反应，醚化反应的温度为130-160℃，醚化塔的压力0.38-0.65Mpa，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔和氮气混合气由醚化塔顶导出，且经冷凝器后进入接受槽。
2.由权利要求1所述的连续法合成乙烯基异丁基醚的方法，其特征是经过醚化塔以后未反应的乙炔有两条出路一条是回到乙炔压缩机的入口直接进入醚化塔循环使用，另一条出路是用N-甲基吡咯烷酮将乙炔气吸收，然后解吸，乙炔气回收利用。
3.由权利要求1所述的连续法合成乙烯基异丁基醚的方法，其特征是乙炔和氮气混合气的浓度乙炔含量30-60％，催化剂为含KOH的溶液，含量为8-16％。
4.由权利要求1所述的连续法合成乙烯基异丁基醚的方法，其特征是乙炔和氮气混合气的通入量(折合成乙炔)异丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化剂KOH0.5-2kg/min，乙炔和氮气混合气中乙炔的含量(重量)在60％以下。
5.连续法醚化生成乙烯基异丁基醚的合成装置，其特征是圆形金属耐压塔体，塔高在8米以上，塔径在0.5米以上，塔底设有向上的气体进入喇叭口(N1)，塔底侧设有催化剂排出口(N2)，塔顶(N4)为气相出口，塔顶侧设有气体回流出口(N5)，塔的上部还设有循环液体输入口(N3)，塔底侧亦设有循环液体口(N7)。
6.由权利要求5所述的连续法醚化生成乙烯基异丁基醚的合成装置，其特征是塔高12米，塔径在0.6米，塔内向上的气体喇叭口(N1)径为.0.35米。
全文摘要
连续法合成乙烯基异丁基醚的方法，以乙炔和氮气混合气与异丁醇为反应原料，在醚化塔中进行醚化反应，乙炔和氮气混合气从醚化塔底部通入，异丁醇与催化剂溶液由醚化塔的上部喷淋，使乙炔和氮气混合气与异丁醇在醚化塔内逆向接触进行醚化反应，醚化反应的温度为130－160℃，醚化塔的压力0.38－0.65MPa，反应生成的乙烯基异丁基醚和未反应的乙炔和氮气混合气由醚化塔顶导出，且经冷凝器后进入接受槽。未反应的乙炔和氮气混合气应继续回收使用，本发明乙炔的单程转化率可以达到57％以上，合成反应的收率在95％以上。
文档编号C07C43/16GK1401619SQ0213828
公开日2003年3月12日 申请日期2002年9月17日 优先权日2002年9月17日
发明者刘琳, 张志德 申请人:刘琳