专利名称：超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及植物有效成分提取领域，特别是一种利用超临界CO2萃取技术提取虎杖白藜芦醇的工艺。
背景技术：
虎杖(Polygonum cuspidatum Sie bet Zucc)为蓼科蓼属小灌木，为我国传统中药，现代药学研究证明其白黎芦醇(Resveratrol)(3，4’，5三羟基二苯乙烯)具有多种药理作用，主要表现在抗癌和治疗心血管疾病等方面。
查新发现，国内外关于“从虎杖中提取白藜芦醇”方面的文献和专利已有报道。如中国专利CN1251361与法国专利FR2795964的提取工艺为在粉末状虎杖原料中加入复合酶在恒温下进行酶解反应，48-72小时获得酶解原料，再用溶剂萃取、浓缩获得含白藜芦醇的半成品，置24--120小时，并搅拌，然后用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，再经进一步纯化处理，制得白藜芦醇和白藜芦醇甙。《天津药学》(1999-11-07)发表的“虎杖的化学成份、药理作用与提取分离”是将虎杖根粗粉用乙醇回流提取，回收乙醇至浸膏状，加水溶解、过滤，水液浓缩，浓缩液用聚酰胺层析，再用20％乙醇洗脱得到白藜芦醇甙。中国专利CN1239141公开了一种从葡萄茎根叶提取白藜芦醇产品的工艺方法。但总的来说，这类方法工艺操作复杂，周期长，质量产品较低。
目前国内外均采用常规溶剂提取方法，未见有采用超临界CO2萃提取的报道。超临界CO2流体萃取是近代分离领域出现的高新技术，可以减少有机溶剂使用量，萃取效率及选择性高，省时；萃取溶剂易挥发，提取物较为干净，环境污染少，操作条件易于改变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用超临界CO2萃取技术从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其克服了常规溶剂提取时间长、溶剂消耗量大、溶剂残留量多、提取率相对较低、产品质量不高等缺点。采用超临界CO2萃取不仅有工艺简单、得率高，而且溶剂消耗少，产品品质好。
为达到目的，本发明工艺步骤包括(1)先将虎杖根茎粉碎，过60目筛；(2)装入超临界CO2萃取釜，调整萃取条件；(3)收集萃取液，浓缩；(4)层析分离，浓缩，结晶，最后得纯度≥95％的白藜芦醇。
超临界CO2萃取条件对虎杖白藜芦醇提取效果有很大影响，经试验，本发明的萃取条件为萃取釜压力35-25Mpa，温度60℃-40℃，解析釜压力8-5Mpa，温度60℃-40℃；用烃基醇混合物，如无水乙醇和2-丙醇作改性剂浓缩时温度对白藜芦醇的稳定性有很大影响，经试验，本发明确定浓缩最佳温度为45℃-60℃，真空度≤-65cmHg。
本发明采用超临界CO2技术，可以克服常规溶剂提取法溶剂使用量大、提取时间长、溶剂残留多、操作过程复杂等不足，可大大降低提取溶剂用量，降低成本，对环境污染小，提取溶剂以CO2为主，可循环使用。产品得率和质量高，一次提取便可获得18％以上纯度的虎杖白藜芦醇提取物，再经层析分离，浓缩，结晶，冷冻干燥等精制过程，可制备高纯(≥95％)的白藜芦醇。
附图为本发明工艺流程图 1虎杖原材料清洗、阴干、粉碎 2超临界CO2萃取 3过滤、浓缩 4柱层析 5洗脱 6白藜芦醇主成分收集液 7浓缩 8结晶 9高纯白藜芦醇 10干燥、贮藏 11大黄素具体实施方式
本工艺的具体步骤为(1)将阴干虎杖根茎粉碎，过60目筛，称50g虎杖粉末；(2)将粉末装入萃取釜中，调节萃取釜压力，调整温度为设定值开始循环，同时加入改性剂无水乙醇∶2-丙醇＝80∶20(体积比)。萃取的条件萃取釜压力25Mpa、萃取温度50℃，解析釜压力6.0Mpa、解析温度46℃；(3)萃取1.5小时后，调节解析釜压力为5.7Mpa，解析温度45℃。收集萃取物，一次性萃取后，萃取物白藜芦醇含量为18％以上，提取率75.8％。
(4)浓缩，回收改性剂。浓缩温度为45℃，真空度-50cmHg。
(5)柱层析分离，减压浓缩、结晶、冷冻干燥，得到纯度为95.1％的白藜芦醇0.25lg。
权利要求
1.一种超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺，工艺步骤包括(1)先将虎杖根茎粉碎，过60目筛；(2)萃取；(3)收集萃取液，在45℃-60℃，真空度≤-65cmHg下浓缩；(4)层析分离，浓缩，结晶，干燥，其特征在于，(1)萃取时，将虎杖原料装入超临界CO2萃取釜，萃取条件为萃取釜压力35—25Mpa、温度60℃-40℃，解析釜压力8-5Mpa、温度60-40℃；(2)萃取时采用烃基醇混合物为改性剂。
2.根据权利要求1所述的超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺，其特征在于，改性剂为无水乙醇和2-丙醇，体积比为无水乙醇∶2-丙醇＝80∶20。
全文摘要
本发明提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其采用超临界CO
文档编号C07C37/80GK1513823SQ0213991
公开日2004年7月21日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日
发明者曹庸, 曹 庸 申请人:曹庸, 曹 庸