专利名称：高纯度苯甲酰氯合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯合成工艺背景技术苯甲酰氯是重要的有机合成中间体和重要的苯甲酰化、苄基化试剂，用途广泛。苯甲酰氯的合成工艺有很多种苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯，此工艺收率较低，提纯步骤较复杂，只适用于实验室研制；苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺，除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢，无任何固态的副产物残留，因而产品易于分离纯化，但原料亚硫酰氯的成本比较高，虽然早已研究开发，至今仍用于实验室制备；苯甲酸与光气反应工艺，适用于工业化生产，收率较高，提纯比较简单，但光气有剧毒，造成环境污染，随着人们对环境质量的要求越来越高，此工艺正在逐渐被淘汰。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、收率高、提纯步骤简单、无环境污染的高纯度苯甲酰氯合成工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是选择以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯合成工艺路线。
用料配比为苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶剂 苯甲酰氯 600kg催化剂 三氯化铁 1.8kg合成工艺为1)在反应锅中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
上述用料中三氯甲苯纯度大于99％。
反应生成的氯化氢回收制工业盐酸。
本发明的有益效果是，用苯甲酸和三氯甲苯在苯甲酰氯为溶剂、三氯化铁为催化剂条件下共热合成苯甲酰氯工艺，操作方便，易于控制，成本低、纯度高、转化率高、无三废产生，是一种实用工业化技术。
图1是合成工艺流程图。
具体实施例方式
一种苯甲酰氯合成工艺是以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯。
苯甲酰氯合成工艺的用料配比为苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶剂 苯甲酰氯 600kg催化剂 三氯化铁 1.8kg苯甲酰氯合成工艺为1)在2000L反应锅中按重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
上述所用的三氯甲苯纯度大于99％。
本实施例制得苯甲酰氯收率为95％，纯度达99.5％，反应生成的氯化氢回收用于制工业盐酸。
权利要求
1.一种苯甲酰氯合成工艺，其特征在于以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于用料配比为苯甲酸600kg三氯甲苯 980kg溶剂苯甲酰氯 600kg催化剂三氯化铁1.8kg
3.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于工艺步骤为1)在反应锅中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
4.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于所述的三氯甲苯纯度大于99％。
全文摘要
一种苯甲酰氯合成工艺以苯甲酰氯为溶剂，在三氯化铁催化剂作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成高纯度苯甲酰氯，具体方法为在2000l反应锅中按下列配比投料苯甲酸600kg、苯甲酰氯600kg和粉末无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃，滴加980kg三氯甲苯，滴加温度50－60℃，滴加时间2－3小时，滴加结束后在60－80℃反应至无气泡产生，然后抽入蒸馏锅减压蒸馏，得苯甲酰氯，实得产品收率95％，纯度99.5％。生成的氯化氢回收制工业盐酸。
文档编号C07C51/60GK1508115SQ0215127
公开日2004年6月30日 申请日期2002年12月13日 优先权日2002年12月13日
发明者孙家乐 申请人:上海群力化工有限公司