专利名称：一种从植物中提取分离熊果酸的方法
一、所属领域本发明属于天然产物研究，涉及一种有重要应用价值的天然产物提取，特别涉及一种从植物中提取分离熊果酸的方法。
实现上述目的的解决方案是，从植物中提取分离熊果酸的方法，按以下步骤进行1.提取取泡桐叶粗粉，加入6-8被倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时。合并提取液，放置过夜。过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质。用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；同法重结晶一次。最后用甲醇-乙醇(1∶5)混合溶剂重结晶。放置得到白色针状结晶。2.鉴别取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样。在硅胶G板上，以苯-95％乙醇(9∶1)为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点。二者Rf值相同，颜色一致。以环己烷-氯仿-乙酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点。
用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，故证明所得晶体为熊果酸。
本法提取工艺简单，成本低，原料易得，提取效率高，有利于工业生产。
具体实施例方式
以下结合发明人给出的较佳实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1依本发明的技术方案，提取泡桐叶中的熊果酸，按以下步骤进行1.提取取泡桐叶粗粉，加入6-8倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时。合并提取液，放置过夜。过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质。用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶。同法重结晶一次。最后用甲醇-乙醇(1∶5)混合溶剂重结晶。放置得到白色针状结晶。2.鉴别取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样。在硅胶G板上，以苯-95％乙醇(9∶1)为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点。二者Rf值相同，颜色一致。以环己烷-氯仿-乙酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点。
用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，证明所得晶体为熊果酸。
实施例2本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用无水乙醇进行回流提取。
实施例3本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用索式提取并用石油醚和氯仿除杂。
实施例4本实施例与实施例1所不同的是，在步骤1中用甲醇超声振荡法进行提取。
五、参考文献[1].卞象梅，姜志义，沈林 中药栀子有效成分的研究 中草药通讯1976，15(9)15-17[2].侯遇成 女贞叶化学成分的研究 中草药通讯1976，14(1)14-16[3].许强 乌苏酸提取方法介绍 中国中药杂志1989，14(3)41[4].张宝琛，甄润德，胡伯林等 湿生篇蕾化学成分的研究 中草药1980，11(4)149-15权利要求
1.一种从植物中提取分离熊果酸的方法，按以下步骤进行1)提取①取泡桐叶粗粉，加入6-8被倍量甲醇回流提取，前两次各两小时，后两次各一小时，合并提取液，放置过夜；②过滤后，将滤液浓缩，回收甲醇至小体积后，放置沉淀；③再过滤，滤液弃去，沉淀用丙酮少量多次洗去杂质；④用无水乙醇溶解后热过滤，放置析晶；⑤同法重结晶一次；⑥最后用甲醇-乙醇混合溶剂重结晶；放置得到白色针状结晶；2)鉴别①取少量此结晶用无水乙醇溶解，与熊果酸标准品同时点样；②在硅胶G板上，以苯95％乙醇，比例9∶1为展开剂展开，以醋酐-浓硫酸为显色剂，日光下为紫红色斑点，365nm下为橙黄色荧光斑点，二者Rf值相同，颜色一致；③以环己烷∶氯仿∶乙酸乙酯，比例20∶5∶8为展开剂展开，显色后在同一位置亦有相同颜色的斑点；④用少量晶体测定熔点，mp277℃-278℃，证明所得晶体为熊果酸。
2.如权利要求1所述的从植物中提取分离熊果酸的方法，其特征在于，所述甲醇回流提取步骤可以采用无水乙醇回流提取，还可以采用索式提取并用石油醚和氯仿除杂，也可以采用甲醇超声振荡法进行提取。
全文摘要
本发明公开了一种从植物中提取分离熊果酸的方法。取泡桐叶粗粉用甲醇回流提取。回收甲醇至小体积后，放置沉淀。过滤，滤液弃去，沉淀用少量丙酮多次洗去杂质。用无水乙醇和甲醇重结晶三次，可得到熊果酸。本发明与其他熊果酸的提取方法相比具有以下优点原料易得，工艺简单，成本低，能很好地用于工业生产。
文档编号C07J63/00GK1453289SQ0310803
公开日2003年11月5日 申请日期2003年5月19日 优先权日2003年5月19日
发明者王军宪, 郭增军, 宋莉 申请人:西安交通大学